52%砜嘧·碘甲钠盐·噻酮·环丙磺酰胺WG的高效液相色谱分析

建立同时测定复配产品52%砜嘧磺隆·碘甲磺隆钠盐·噻酮磺隆·环丙磺酰胺WG中有效成分和安全剂的高效液相色谱分析方法。选用AgilentC18柱,检测波长250 nm,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水为流动相对各有效成分和安全剂进行有效分离和定量检测。砜嘧磺隆、碘甲磺隆钠盐、噻酮磺隆和安全剂环丙磺酰胺线性相关系数分别为0.9995、0.9996、0.9995和0.9997,平均添加回收率分别为99.91%、99.52%、99.75%和99.71%,标准偏差分别为0.04、0.01、0.04和0.03,变异系数分别为0.32%、0.69%、0.28%和0.12%。该方法简便、精确度高且重现性好,满足该复配剂型的快速准确的质量控制检测。

碘甲磺隆钠盐对土壤中几种生物学指标的影响

通过模拟实验研究了除草剂碘甲磺隆钠盐对土壤中脲酶、过氧化氢酶、呼吸作用及土壤微生物生物量碳的影响。结果表明:碘甲磺隆钠盐在田间施用量 (1mg/kg)下对土壤脲酶和微生物生物量碳的影响呈现为显著的抑制 恢复过程;对土壤过氧化氢酶的影响呈现出轻微的抑制 激活 恢复过程。碘甲磺隆钠盐施用初期对土壤呼吸作用也有一定的影响,浓度愈大,对土壤呼吸强度的抑制愈强,但随着时间的推移,逐步由抑制作用转为一定程度的激发作用,到 12d后施药土壤与对照组土壤的呼吸强度基本上趋于一致。统计分析结果表明,碘甲磺隆钠盐属于低毒或无实际危害的农药。

碘甲磺隆钠盐对土壤中过氧化氢酶活性及呼吸作用的影响

通过模拟实验研究了除草剂碘甲磺隆钠盐对土壤中过氧化氢酶活性和土壤呼吸作用的影响。结果表明,在施用量超过田间推荐用量7倍的浓度范围内,碘甲磺隆钠盐对土壤中过氧化氢酶活性的影响不明显;当其浓度为1mg/kg时,在不同培养时间下,碘甲磺隆钠盐施用后对土壤过氧化氢酶活性的影响呈现出轻微的抑制-激活-恢复的过程;在不同土壤类型中,碘甲磺隆钠盐对土壤过氧化氢酶的抑制性随土壤有机质的增加、pH值的降低而加强;碘甲磺隆钠盐对土壤呼吸作用有一定的影响,浓度愈大,土壤呼吸强度初期抑制愈强,随着时间的推移,逐步由抑制转为一定程度的刺激作用,到12天后施药土壤与对照组土壤的呼吸强度基本上趋于一致。实验结果表明,碘甲磺隆钠盐对土壤微生物影响较小,属于低毒或无实际危害的农药。

碘甲磺隆钠在土壤中的降解动态研究

采用室内模拟试验方法,研究了不同环境条件下碘甲磺隆钠盐在土壤中的降解动态。结果表明,碘甲磺隆钠盐在土壤中的降解以微生物降解为主,化学降解和光降解为辅,其降解速率与土壤含水量呈正相关,与pH值呈负相关,碘甲磺隆钠盐在红壤中降解最快,在河潮土中降解最慢,在紫泥土中介于两者之间。

碘甲磺隆钠盐在土壤中的降解

采用实验室模拟试验研究了微生物及不同环境条件对土壤中碘甲磺隆钠盐降解的影响。结果表明,微生物对土壤中碘甲磺隆钠盐的降解影响甚为明显;碘甲磺隆钠盐降解速率与土壤温度、湿度及葡萄糖含量呈正相关,与该农药初始用量呈负相关。

环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱仪,研究了环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的分析方法。样品用二氯甲烷提取,液-液分配结合柱层析净化,高效液相色谱法测定。不同浓度水平的添加回收率试验结果表明,当碘甲磺隆钠盐的添加水平在0.01～1.00mg·kg-1时,加标回收率为81.24%～99.77%,变异系数为2.08%～13.41%。给定色谱条件下的线性范围为0.06～6.00μg·mL,对20.00g样品,最小检出浓度为0.003mg·kg-1,且灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立测定9种基质中甲基碘磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。本方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。

新型除草剂碘甲磺隆钠盐

碘甲磺隆钠盐属磺酰脲类除草剂,通过抑制乙酰乳酸合成酶而起作用,主要用于小麦田,苗后早期防除黑麦草、野燕麦、梯牧草和多种阔叶杂草。介绍了碘甲磺隆钠盐的合成方法。

甲基碘磺隆钠盐的高效液相色谱分析

为探索一种能准确、快速测定土壤中甲基碘磺隆钠盐的方法，采用ODS Hypersid为分离柱对甲基碘磺隆钠盐的高效液相色谱测定方法进行了研究。结果表明，以甲醇／水=55／45（v／v）为流动相，在235nm波长下检测，甲基碘磺隆钠盐的质量浓度在0．05-6．0mg·L^-1的范围内时，其质量浓度与峰面积成良好的线性关系，相关系数为0．9996。当样品量为20g时，最小检出浓度为0．003mg·b^-1。

3.6%二磺·甲碘隆水分散粒剂防除小麦田杂草药效试验

为明确3.6%二磺·甲碘隆水分散粒剂防除小麦田杂草的防治效果和对小麦的安全性,采用田间小区试验,研究3.6%二磺·甲碘隆水分散粒剂对小麦田杂草的防效和对小麦产量的影响。结果表明,3.6%二磺·甲碘隆水分散粒剂有效成分用量为8.1~21.6 g·hm^(-2)时对播娘蒿、荠菜、看麦娘、野燕麦等杂草均有较好的防治效果,药后40 d总株防效均在87%以上、鲜质量防效均在88%以上,且对小麦安全性较好。结果可为3.6%二磺·甲碘隆水分散粒剂的大面积推广提供理论依据。

碘甲磺隆钠盐的合成新工艺

以染料中间体4,4-二硝基二苯乙烯-2,2-二磺酸(DNS)为起始原料,通过氧化、酰氯化、酯化、胺化,合成出4-硝基-2-磺酰胺基-苯甲酸甲酯,再将硝基还原后碘代,即制得碘甲磺胺.碘甲磺胺与三嗪缩合后与氢氧化钠反应得到碘甲磺隆钠盐.反应总收率为20%(以DNS计),产品纯度90%.该工艺未见文献报道,原料便宜易得,操作简单,适于工业化生产.

除草剂与安全剂混用对杂草防效及糜子安全性的影响

为探讨除草剂与安全剂混用对杂草的防治效果及对糜子安全性的影响,以‘榆糜2号’为试验材料,在糜子三叶期选取两种茎叶型除草剂——阔世玛(3.6%二磺•甲碘隆水分散粒剂)和锐超麦(20%双氟•氟氯酯可湿性粉剂)与两种安全剂——芸苔素内酯(brassinolide,BR)和赤霉素(gibbrellic acid,GA)进行混合喷施,同时设置人工除草对照(CK1)和清水对照(CK2),测定药害指数、杂草防效、糜子叶片叶绿素相对含量、叶片活性氧代谢、地上生物量与产量的变化。结果表明:BR可完全消除低剂量阔世玛的药害,使高剂量阔世玛的平均药害指数显著下降58.2%;GA可完全消除低剂量锐超麦的药害,使高剂量锐超麦的平均药害指数显著下降81.7%;添加安全剂后药剂的杂草防效降低1.7%~18.0%,但总体防效较好。除草剂与安全剂混用,在一定程度上提高了糜子叶片超氧化物歧化酶(SOD)活性和叶绿素含量,显著降低了丙二醛(MDA)含量;与单施除草剂相比,低剂量阔世玛、高剂量阔世玛与BR混合喷施后,糜子叶片SOD活性分别在抽穗后7 d及28 d内明显上升;锐超麦与BR或GA混合喷施后,糜子叶片SOD活性在抽穗后7 d内显著升高。与单施除草剂相比,阔世玛与BR或GA混合喷施,在糜子抽穗后21~28 d时地上生物量显著增加;低剂量锐超麦与B R混用在抽穗后14 d内以及高剂量锐超麦与GA混用在抽穗后28 d内,地上生物量显著增加。除草剂与安全剂混合喷施后显著增加了糜子产量,其中,600 g/hm^(2)的阔世玛与0.015 g/hm^(2)的BR混用、100 g/hm^(2)的锐超麦与14.7 g/hm^(2)的GA混用的产量最高,分别较CK2增加了26.1%和27.9%,比单施除草剂的分别增产了4.6%和11.6%。研究结果可为糜子田除草剂的安全应用及利用植物生长调节剂缓解除草剂药害提供科学依据。

甲基二磺隆·甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]采用HPLC,用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)和二极管阵列检测器对除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂中的有效成分同时进行了定性定量分析。[结果]该方法在0.125～2.000 mg/ml范围内测定甲基二磺隆的线性回归方程为:y=14 330x-1 056.5,R2=0.999 2,线性关系良好,标准偏差为0.009 0(n=5),变异系数为0.286%,样品平均加标回收率为99.97%;在0.050～0.800 mg/ml范围内测定甲基碘磺隆钠盐的线性回归方程为:y=20 574x+14.417,R2=0.999 8,线性关系良好,标准偏差为0.002 4(n=5),变异系数为0.371%,样品平均加标回收率为100.19%。[结论]该方法的准确度和精密度能够满足产品质量分析的要求,可用于产品质量的检测分析。

6.25%酰嘧·甲碘隆水分散粒剂的液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸水溶液为流动相,使用SB—C_(18)为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230 nm,对酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐进行定量分析。结果表明,酰嘧磺隆和甲基碘磺隆钠盐标准偏差为0.044、0.022,变异系数为0.87%、1.70%,平均回收率为99.2%、98.7%,线性相关系数为0.999 1、0.998 5。

碘甲磺隆合成方法述评

总结了文献报道的碘甲磺隆的工艺合成路线和具体的合成方法。已知的碘甲磺隆的工艺合成路线主要有3条,对其中涉及到的关键中间体的合成路线和合成方法进行了总结。

碘甲磺隆钠盐分析方法述评

总结了文献报道的碘甲磺隆钠盐的分析方法。碘甲磺隆钠盐的分析主要采用高效液相色谱法,可用于碘甲磺隆钠盐原药、制剂的分析。

1.2%二磺·甲碘隆油悬浮剂的高效液相色谱分析

[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸溶液(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在233 nm波长下,对甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐同时进行定量测定。[结果]甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐的标准偏差分别为0.015和0.005,变异系数分别为1.49%和2.68%,平均回收率分别为99.8%和99.9%,线性关系分别为0.999 6和0.999 1。[结论]方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。

甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态

【目的】研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势，评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。【方法】建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法，并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。【结果】方法的准确度和精密度均符合残留检测要求，甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2．1～2．6d；在土壤中的消解半衰期为4．7～6．5d。按照剂量9．0～13．5ga．i．／hm2，施药1次，收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数（0．01mg／kg）。【结论】建立的方法快速简单，准确可靠，玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质虽分数。