离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的 :建立同时测定复方苦参注射液 (苦参、白土茯苓 )中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。方法 :采用离子对RP HPLC法 ,HypersilODS2 色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 磷酸 (1 0∶30∶6 5∶0 .0 5 ,含 33mmol·L-1 的SDS) ,流速 1 .0mL·min-1 ,检测波长 2 1 0nm ,柱温为室温。结果 :氧化苦参碱、苦参碱分别在 1 7.4 4～ 1 74 .4 μg·mL-1 (r =0 .9996 ,n =6 )和 1 .96～ 39.2 0 μg·mL-1 (r =0 .9997,n =6 )范围内呈良好线性关系 ;平均回收率分别为 1 0 0 .4 %(RSD =2 .1 %,n =9)和 99.7%(RSD =1 .4 %,n =9)。结论 :本测定方法简便、快速、准确 ,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法。

离子对RP-HPLC测定盐酸丁螺环酮缓释片中主药的含量

目的 测定盐酸丁螺环酮缓释片中盐酸丁螺环酮的含量。方法 采用离子对反相高效液相色谱法。Nova PakC18色谱柱 ,流动相为甲醇 -乙腈 -离子溶液 (十二烷基硫酸钠 2 5g ,二乙胺 1ml,加水至 10 0 0ml,冰醋酸调pH 3 0 ) (10∶5 0∶4 0 ) ,检测波长为 2 6 5nm。结果 盐酸丁螺环酮的含量在 0 32～ 1 6 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 9999)。平均回收率 97 5 6 %(n =5 )RSD =1.13%。结论 所用方法简便、快速、准确。

离子对RP-HPLC法测定左卡尼汀片剂的含量

目的 :采用离子对RP HPLC法测定左旋卡尼汀片剂的含量。方法 :以ODS柱为固定相 ,0 0 5mol L磷酸盐缓冲液 (pH为 2 2 ,含 1‰庚烷磺酸钠 ) -甲醇 (10 0∶2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :制剂辅料和可降解产物不干扰测定 ,制剂的平均回收率为 99 8% ,RSD为 0 94 %。结论 :该方法简便准确、专属性强 ,适合于左卡尼汀片剂的质量控制。

RP-HPLC同时测定不同采收期江香薷两种成分的含量

目的：同时测定不同采收期江香薷药材中木犀草素、黄芩素-7-甲醚的含量。方法：采用Angilent Zorbax，Extend C-18 （4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．4％磷酸水溶液（体积比为50：50）为流动相进行等度洗脱，柱温：35℃；流速：1．0mL／min；榆测波长：350nm。结果：木犀草素、黄芩素-7-甲醚分别在0．04～0．61μg、0．20～3．01μg范围内线性关系良好，相关系数均为0．9999。药材提取方法的平均回收率分别为99．54％、98．60％，精密度、稳定性及重复性均良好。不同采收期江香薷药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量有较大差异，以8月份药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量最高，分别为264．8μg／g、2746．3μg／g。结论：所建立的方法灵敏快速，操作简便，重现性好，可用于江香薷药材的质量控制。

液-液萃取RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦的浓度

目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦浓度。方法:以替硝唑为内标,血浆样品经液-液萃取前处理后,选用Hypersil C_(18)色谱柱(5μm,200mm×5.0mm),乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠,用磷酸调pH至5.0)(15∶85)为流动相,室温下在223nm处进行测定。结果:测定佐米曲普坦血药浓度线性范围为1.92-66.14ng·mL^(-1),最低定量浓度1.92ng·mL^(-1);方法回收率为90.62%-105.7%,萃取回收率为71.70%-114.75%。结论:本法分离效果良好,灵敏度高,回收率高,日内、日间误差小,能满足于人体药代动力学及生物利用度研究。

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol·L^-1KH2PO4和5 mmol·L^-1SDS的水溶液（磷酸调pH为3.5）-乙腈（体积比为51∶49）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长0～5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02～175.10 mg·L^-1内,马来酸罗格列酮在0.530～1.855 mg·L^-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%（RSD=0.80%）和99.56%（RSD=1.8%）。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。

RP-HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量

目的：建SZRP—HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量，并对10批样品进行考察，制定含量限度。方法：采NRP—HPLC法测定，色谱柱：HypersilODS．2C18柱（150mm×4．6mm，5μm）：检测波长448nm；流动相甲醇-乙腈（90：10，V／V）；流速1．2mL／min；柱温30℃。结果：β-胡萝卜素的线性回归方程为Y=1388-33x＋17．74（r=0．9999），β-胡萝卜素对照品进样量在0．517-4．653μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为98．03％，RSD为0．94％（n=6）。结论：本方法准确可靠、重复性好，为螺旋藻制剂质量标准的制定提供科学依据。

RP-HPLC同时检测发酵液中7-脱氢胆固醇与胆固醇的研究

7-脱氢胆固醇是维生素D3的直接前体,试验研究了RP-HPLC同时检测发酵液中7-脱氢胆固醇及其前体胆固醇的方法和条件。应用Waters sunfire C18(Φ416×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶异丙醇=80∶20(v∶v)为流动相,1.0mL/min流速,38℃柱温,于波长210 nm紫外检测器检测。在此条件下,7-脱氢胆固醇和胆固醇呈现较好的分离和重现性,其保留时间分别为8.248min和9.598min左右,最低检测浓度分别为8mg/L和10 mg/L,平均回收率分别为99.53%和97.67%。

RP-HPLC法测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中胡椒碱含量

目的：建立蒙药毛勒日-达布斯-4汤中胡椒碱高效液相含量测定方法。方法：使用C18，5岬（150mm×4．6mm）色谱柱；甲醇-水（77：23）为流动相；流速1．0mL／min；柱温：室温；检测波长：343nm。结果：RP—HPLC分离效果好。线性范固0．0192～0．0959μg。平均加样回收率97．02％，RSD为0．5％。结论：本实验方法简便易行，结果准确可靠，可作为蒙药毛勒日-达布斯-4汤质量控制方法。

硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。

RP—HPLC测定蒙药地格达-4汤中小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定蒙药地格达～4汤中小檗碱含量的方法。方法：采用VP—ODS（150L×4．6）色谱柱，乙腈-0．5％三乙胺水溶液用磷酸调PH3（29：71）为流动相，在345nm处测定蒙药地格达-4汤中的小檗碱含量。结果：小檗碱线性范围为0．046～0．231ug，r=0．9999，平均加样同收率为99．28％，RSD=0．60％。结论：本方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

离子对RP-HPLC法检测大鼠血浆中的盐酸二甲双胍

目的 建立大鼠血浆中盐酸二甲双胍的检测方法。方法 采用离子对RP-HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度，色谱柱为Lichrospher C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为3mmol／L十二烷基磺酸钠水溶液-已腈（32：68v／v，PH=4）。结果 在0．1～4．0mg·L^-1范围内盐酸二甲双胍峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9996），最低检测浓度为0．03mg·L^-1，绝对回收率为83．2％～95．4％，准确度为96．7％～106．8％，日内、日间RSD均小于10％。结论 样品处理简便快速，测定方法准确可靠，适合于盐酸二甲双胍的药代动力学研究。

离子对RP-HPLC法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度评定

目的:评定离子对反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度。方法:建立数学模型,识别不确定度来源,计算各不确定度分量和合成不确定度,得出扩展不确定度。结果:盐酸二甲双胍含量为(98.51±2.48)%。不确定度主要来源于标准溶液的配制。结论:此不确定度评定方法适用于RP-HPLC测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量时的不确定度评定,可为优化实验方法提供科学依据,提高测定过程的质控水平。

RP-HPLC测定精乌颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 用RP—HPLC法测定不同批号的精乌颗粒中的2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，以探讨本方的临床应用与安全性。方法 采用HPLC法测定2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，Alhech色谱柱，检测波长：320nm，流动相：乙腈-水（16：84），流速：1mL·min^-1。结果2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0．2596-2．5960mg范围内与峰面积的线形关系良好，回归方程：Y=1．863414×10^6X-2．610214×10^4 r=0．99999，平均回收率为97．42％，RSDO1．11％，测定3个批号的精乌颗粒2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量在1．74～1．80mg·g^-1,结论 本方法简便、灵敏、准确。

RP-HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

目的：建立火麻仁中α-亚麻酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Agilent TC—C18柱，流动相为甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（66：14：20），流速为1．0ml／min，柱温为30℃，进样量为10μl，检测波长为210nm。结果：α-亚麻酸在0-0．5503μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100．94％，RSD为2．48％（n=6）。结论：该方法灵敏、准确，可作为火麻仁的质量控制手段。

反相离子对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒酵母中硒

富硒酵母样品用pH 7.5的Tris-盐酸缓冲溶液经超声破碎提取30min,于提取液中加链霉蛋白酶E在37℃搅拌18h,高速离心分离。取上清液经Millipore Corp超滤膜过滤,滤液中无机硒(Ⅵ及Ⅳ)和有机硒,即硒代半胱氨酸、硒代尿素和硒代蛋氨酸通过Waters Symmetry ShieldRP18色谱柱分离。用不同比例混合的甲醇-七氟丁酸溶液作流动相进行梯度洗脱,用电感耦合等离子体质谱法在线测定洗脱液中各种形态硒的含量。5种形态硒的质量浓度均在100μg·L-1以内呈线性。应用此法分析了富硒酵母样品,结果表明:无机硒占总硒量的1.63%,65%的硒以易被人体吸收的硒代蛋氨酸形式存在。

离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分

建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分（消旋羟蛋氨酸钙（HMACa）、酮缬氨酸钙（KVCa）、消旋酮异亮氨酸钙（KILCa）、酮亮氨酸钙（KLCa）和酮苯丙氨酸钙（KPACa））的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以乙腈和含15mmol／L四丁基氢氧化铵的20mmol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min；柱温为35℃；检测波长为210nm。在上述条件下，5种有效成分得到很好的分离，并且不受尿液中内源性基质的干扰，在20～200mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9990）；HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限（S/N=3）分别为3．0、5．0、3．6、5．7和2．5mg／L；定量限（S/N=10）分别为9．6、16．7、12．0、19．0和8．3mg／L；日间、日内精密度均小于7％；平均回收率在85．79％～112，00％之间，RSD小于9％（n=5）。该方法准确，灵敏度高，重现性好，适用于尿液中这5种有效成分的检测。