离子色谱法测定葡萄糖酸钙(锌)制剂的含量

采用Waters ILC-1离子液相色谱仪,IC-PAK A 50 mm×4.6 mm色谱柱,pH 6.1的1×10^(-3)mol/L邻苯二甲酸溶液为流动相,430型电导检测器检测,由外标法和外标单点校正法测定了葡萄糖酸钙片和葡萄糖酸锌片的含量。方法简便、快速,测定结果与中国药典法一致。外标法和外标单点校正法测定葡萄糖酸钙注射液的回收率分别为98.85%和99.59%,相关系数分别为0.9901(n=4)和0.9911(n=4)。外标单点校正法测定葡萄糖酸钙片和葡萄糖酸锌片的回收率分别为101.3%和101.4%,相关系数分别为0.9968(n=4)和0.9928(n=4)。

草酸钙沉淀作为离子色谱尿草酸测定的尿样预处理法

为了消除离子色谱法测定尿液草酸浓度时部分尿样中存在的杂质峰对草酸测定的干扰，先在尿液中加入氯化钙而发生草酸钙沉淀，再用盐酸溶解该沉淀即可达到清除杂质峰的目的。结果显示：草酸钙沉淀尿样预处理法能消除杂质峰对草酸峰的干扰，预处理过程中草酸丢失极少，草酸回收率达９６％～９８％。结果提示：该预处理法可用于存在杂质峰尿样的尿草酸的测定。

离子色谱法测定葡萄糖酸钙中的草酸根

利用单柱离子色谱系统,以NaHCO_3-Na_2CO_3溶液为流动相,对葡萄糖酸钙中的草酸根进行分离,并用电导检测法测定了葡萄糖酸钙中草酸根的含量。线性回归方程为y=1.147x+1.568,相关系数r=0.984,线性范围为0.01～30.00mg/L,以3倍信噪比计算,草酸根的检出限为13.2μg/L,回收率为96％～105％。

反相离子对色谱法测定葡钙维B_1片中维生素B_1的含量

目的:建立了葡钙维B_1片中维生素B_1的反相离子对色谱含量测定方法。方法:色谱柱为THERMO BDS Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为2.5 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺-乙腈(84:1:0.1:15);柱温为35℃;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为260 nm。结果:在10.03～501.6μg·mL^(-1)范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为100.7%,100.4%和98.7%;RSD分别为0.9%,0.5%,1.0%。定量限和检测限分别为0.9,0.3μg·mL^(-1)。结论:方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于葡钙维B_1片中维生素B_1的含量控制。

离子色谱法同时测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中葡萄糖酸根和乳酸根含量

目的:建立离子色谱法同时测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中葡萄糖酸根和乳酸根含量。方法:Dionex IonPacTM AS19 RFICTM(4 mm×250 mm)为分析柱,以KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱(0~40 min,0.8 mmol·L^(-1);40~53 min,35 mmol·L^(-1);53~60 min,0.8 mmol·L^(-1)),检测器:电导检测器,采用抑制型电导检测。结果:葡萄糖酸根在1.009~25.225μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为97.25%,RSD为2.3%(n=9);乳酸根在0.724~18.108μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为98.62%,RSD为2.1%(n=9)。结论:该方法分析速度快,灵敏度高,稳定性好,适用于复方葡萄糖酸钙口服溶液的质量控制。