盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏的含量

为更好地服务水利水电工程、岩土工程等行业土料勘察工作,建立了盐酸溶液浸提-离子色谱法测定中溶盐石膏(CaSO_(4)·2H_(2)O)含量的新方法。实验采用4.5m M Na_(2)CO_(3)/1.4m M Na HCO_(3)淋洗液,在1.0m L·min^(-1)流速下对硫酸盐进行测定,测定方法的相对标准偏差(RSD)为2.3%,加标回收率为91.0%~102%,检出限为0.003g·kg^(-1)。该方法操作简单、高效、准确度高,适用于工程勘察中大批量样品的测定。

离子排斥色谱法测定12种有机酸的规律

研究离子排斥色谱法分离测定有机酸 ,选用最常见的盐酸作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对 12种有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究·指出HPICE AS1柱分离有机酸以离子排斥效应为主 ,同时也存在离子交换效应·通过实验确定最佳色谱条件 ,并在此条件下 ,测定啤酒中的有机酸·

离子色谱法测定拜尔法铝酸钠溶液中有机酸和无机阴离子

建立了拜尔法铝酸钠溶液中多种有机酸和无机阴离子的离子色谱分析方法。样品经活化好的OnGuard H型固相萃取柱处理后,可有效去除其中大量的金属离子基体干扰,采用离子色谱梯度淋洗和抑制电导检测。结果表明:甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丁二酸和戊二酸等有机酸和F-,Cl-,SO24-等无机阴离子能在33 min内同时分离测定。该方法线性关系良好(r=0.994 7-0.998 9),所有被测成分的检出限均小于0.036μg/mL。测定结果的相对标准偏差都在3.2%以下,样品加标回收率在94%-103%之间。

静电离子色谱用于硼酸溶液中硼不同形态组分分离的研究

改进了把胆汁酸诱导体胶束（ＣＨＡＰＳＯ）涂覆在ＯＤＳ载体上制备静电离子色谱固定相的方法． 以纯水为流动相， 采用示差折光检测器， 研究了硼酸溶液中硼的形态、分离条件， 并对色谱峰进行了解析． 此外， 还对硼酸溶液中硼离子。

离子色谱法测定贮藏期间菠萝果实的有机酸变化

采用离子色谱法对贮藏期间菠萝(品种‘巴厘’)果实中的有机酸进行有效分离与测定,分析条件为:IonPacAS11-HC(4×250 mm)阴离子分离柱,柱温30℃,抑制型电导检测器,NaOH溶液作为淋洗液进行梯度测试,流速1.5 mL/min。结果表明,菠萝果实中的有机酸以柠檬酸为主,其次为苹果酸,且贮藏期间柠檬酸和总酸的含量呈先上升再下降的趋势。

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离，电导检测模式，对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样，可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸，在一定的色谱条件下，4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸，乳酸，苹果酸，富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg／L，线性相关系数r^2在0．9997～0.9999范围内，样品中待测离子峰面积的RSD在4．3％以下（n=10），回收率在94％～105％之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。

用离子色谱法定量测定电镀抛光液中的柠檬酸

研究用离子色谱法对电镀抛光液中柠檬酸的测定方法，选择合适的分离条件，使电镀抛光液中磷酸、硫酸和柠檬酸得到很好的分离。研究其它酸对柠檬酸的影响，进行实际电镀抛光液中柠檬酸含量的测定。

离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量

目的:采用离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量。方法:分析柱为Thermo Dionex Ion Pac^(TM) AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器。结果:枸橼酸检测质量浓度线性范围为0.115 7~74.05μg/m L(r=0.999 5);定量限为0.115 0μg/m L,检测限为0.040 0μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.6%~101.5%(RSD=0.68%,n=9)。结论:该方法环保、简便,准确度和精密度良好,适用于枸橼酸芬太尼原料药及注射液中枸橼酸的含量测定。

离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸

本文介绍了一种采用抑制型电导检测器的离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸的方法。选择的色谱条件为:(1)阴离子,IonPac AS23阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测;(2)阳离子,IonPac CS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测。将人体营养补充液样品稀释一定倍数后分别直接进样分析,检测了低至低μg/L级(以溶液计)的阴阳离子。该方法对十种阴阳离子的检出限(S/N=3)从3．6到59．0μg/L,线性范围均跨越两个数量级以上,线性相关系数r为0．9988～0．9999,连续11次进样RSD值小于4%,加标回收率在94．6%～103．9%之间,用于实际样品的检测,结果令人满意。

离子色谱法同时测定柠檬酸发酵液中无机阴离子和有机酸

本文建立了以NaOH为淋洗液.甲醇为有机改进剂,阴离子交换分离,化学抑制型电导检测,快速测定柠檬酸发酵液中有机酸和SO_4^(2-).PO_4^(3-)的离子色谱新方法.方法简单、灵敏.用于样品分析,结果令人满意.

离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根

建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4～100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。

离子交换色谱法测定西番莲中有机酸

建立同时测定西番莲中苹果酸、琥珀酸和柠檬酸的离子交换色谱分析方法。样品用8%的乙醇水溶液提取,经涡旋和离心后通过0.45μm滤膜和On-guard II RP固相萃取小柱去除杂质,采用AS19阴离子交换色谱柱分离,以在线产生的KOH淋洗液梯度洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下检测,苹果酸、琥珀酸、柠檬酸的线性范围分别为1～10,1～10,5～50 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限分别为0.005,0.005,0.010 mg/L。样品加标回收率为82%～96%,测定结果的相对标准偏差为2.62%～3.66%(n=6)。该方法样品前处理简单,重复性好,可用于西番莲样品中有机酸的测定。

离子色谱法测量酸性镀铜液中微量的氯离子

采用碳酸钡沉淀法去除酸性镀铜液中 SO42 -、Cu2 + 的干扰 ,建立用离子色谱法检测酸性镀铜液中微量氯离子的测定方法 ,在实际检测中表明该方法灵敏度高 。

低压离子色谱法测定稀土硫酸介质中氟的含量

用低压离子色谱 (LPIC)法测定了稀土硫酸介质中氟的含量。针对稀土硫酸溶液测氟样品的复杂基体 ,提出了用KOH沉淀 掩蔽剂 (HY C6H8O7·H2 O)的样品预处理方法 ,消除了诸多阴、阳离子的干扰 ;选择适宜的LPIC分析条件 ,消除了SO2 -4 等阴离子干扰。对稀土硫酸浸取液中的氟作了测定和加标回收实验 ,氟的回收达 95

离子色谱法同时测定环保型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸

采用Metrosep A Supp5150阴离子分离柱,以3.2mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3为淋洗液,氨基磺酸和DL-苹果酸可得到很好的分离,使用离子色谱为检测手段可实现环保型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的同时测定。两者的线性范围分别为1.6～175mg/L和3.2～175mg/L;检出限分别为0.4mg/L和0.8mg/L;相对标准偏差分别小于1.1%和0.9%(n=9);氨基磺酸的加标回收率在97%～103%之间,DL-苹果酸的加标回收率在93%～105%之间。方法用于新型电镀抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的同时测定,具有很好的实用性。对实现抛光液中氨基磺酸和DL-苹果酸的在线监测具有实际意义。

单柱离子色谱法测定酒石酸和柠檬酸的研究

本文采用单柱离子色谱法测定酒石酸和柠檬酸。以1.0mol/L,pH=4.0的柠檬酸为淋洗液测定酒石酸,以1.0mmol/L,pH=4.0的酒石酸为淋洗液测定柠檬酸,常见阴离子Cl^-,NO_3^-和SO_4^(2-)不干扰测定.酒石酸和柠檬酸的检出限分别为1.14μg/ml和1.83μg/ml,相对标准偏差2.97％和2.56％,校正曲线的线性范围1.14-500μg/ml和1.83-500μg/ml.应用于加入酒石酸和柠檬酸的自来水样分析,结果满意。

色谱法提取柠檬酸的除杂工艺优化

为了改进色谱法提取柠檬酸中的除杂工艺,采用颗粒活性炭GH-11与001×7阳离子交换树脂对柠檬酸发酵液进行除杂预处理,比较两种处理工艺(先脱色后脱阳离子、先脱阳离子后脱色)的效果。随后对连续式离子分离(ISEP)系统的布管进行优化。结果显示:与先脱色后脱阳离子工艺相比,先脱阳离子后脱色工艺效果更佳,平均处理量提高7.2%,酸单耗、脱色单产废水和脱阳离子单产废水分别降低6.25%、35.3%和29.5%,在柠檬酸清液处理量由5 L增至80 L时,透光率平均提高2.5%,在相同处理量的情况下,清液纯度由87.4%提高到88.9%。优化布管后的ISEP系统通过延长系统停留时间,优选进料流量,使得树脂吸附量大幅提高,减少硫酸、液氨等辅料消耗,降低生产成本。同时,与原工艺相比,经先脱阳离子后脱色和ISEP系统处理后,柠檬酸清液的易碳杂质由5.0降低至3.0。

离子色谱-直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子

本文报道离子色谱-直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子。研究了流动相pH值、乙二胺浓度及柠檬酸和酒石酸浓度对金属离子分离的影响。结果表明，以乙二胺-柠檬酸为流动相可以同时分离碱土金属和过渡金属离子。用乙二胺-酒石酸作为流动相可以分离碱土金属离子。方法检出限为0．09～1．88mg／L，加标回收率为97．6％～98．7％。该方法用于叶面肥试样的分析，结果良好。

氧化银沉淀-离子色谱法测定盐酸基质溶液中微量硝酸根

离子色谱测定盐酸基质溶液中微量硝酸根离子浓度时,高质量浓度的氯离子对硝酸根测定产生干扰。采用添加氧化银除去氯离子,并将盐酸中和至中性后,将水样加入离子色谱测定,以去除氯离子干扰。方法的相对标准偏差为0.05%～1.5%(n>3),盐酸溶液平均加标回收率为99.3%。