甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱法测定

建立了甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱分析方法.选用亲水性的阴离子交换柱IonPac AS18作分析柱,在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,等度淋洗,电导检测,在10m in内完成甲烷磺酸分析.结果表明,在0.7—140mg.l-1范围内线性良好(r2=0.9998),样品峰面积的RSD为0.494%(n=7),回收率为107.2%.方法简便、快速、基体干扰小,可在甲磺酸帕珠沙星产品的检验中发挥重要作用.

气溶胶、降水中的有机酸、甲磺酸及无机阴离子的离子色谱同时快速测定法

建立了梯度淋洗 ,在14min内同时测定大气气溶胶和降水中的甲酸、乙酸、草酸及大气中海洋微生物硫释放源指示物甲磺酸 (MSA)与无机阴离子F -、Cl-、 2-NO、 3-NO、 42-SO 、 3-4PO 的新方法 ;线性回归系数达0.9983～0.9998 ,分离度7.260 ,相对标准偏差在5 %以下 ,检出限(S/N=3)达1×10-8 (w) ,样品的加标回收率为80 %～120 % ;确定了不同滤膜采集的气溶胶的最佳浸提条件以及最佳色谱分离操作条件 ;此法已有效地应用于我国实地采集的气溶胶和降水的组分分析。

离子色谱法测定大气中的甲磺酸

建立了以玻璃纤维膜-KB120气溶胶采样器采集大气中甲磺酸的采样方法;以0.1mmol·l^(-1)H_3BO_3/0.1mmol·l^(-1)Na_2B_4O_7为淋洗液的甲磺酸离子色谱分析方法.分析方法的精密度和准确度分别为5%和4%.并实测了青岛冬季大气气溶胶中MSA,SO_4^(2-)和NO_3^-的平均浓度分别为0.10μg·m^(-3),30.40μg·m^(_3)和17.98μg·m^(-3).

大气中三甲胺的离子色谱法测定

研究三甲胺的采样方法及离子色谱测定方法。采用模拟发生装置生成含有三甲胺的混合大气，以50mmol／L HCl水溶液作为吸收液，用大气采样器以0．5L/min流量采样20min。采样后的三甲胺盐酸盐水溶液用离子色谱进行测定，采用Ion Pac CS12A阳离子交换柱（250mm×4mm i．d．）及相应的CG12A保护柱（50mm×4mm i．d．），18mmol／L甲磺酸水溶液为淋洗液。研究表明，三甲胺盐酸盐在0．40～40．4mg／L时，峰面积和峰高与样品质量浓度均有很好的线性关系（r^2=0、9991），吸收液中三甲胺的检出限为0．1mg／L。

甲磺酸倍他司汀中甲磺酸的离子色谱法测定不确定度评定

目的:建立离子色谱法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸的含量,并进行不确定度评定。方法:采用Ion Pac AS11-HC(25 mm×4.0 mm,5μm)阴离子色谱柱,以12 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液为淋洗液,采用电导检测器,抑制器电压30 m V。结果:甲磺酸峰与其他离子色谱峰之间分离度良好,在10~30μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.116μg·ml^(-1),平均加样回收率为100.8%,RSD为1.2%(n=9)。根据试验结果,对离子色谱法测量中影响测量不确定度的因素进行了量化、评定与合成,给出扩展不确定度的结果报告。结论:建立的离子色谱方法简便、准确,专属性好,可用于测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸含量;通过不确定度评定中对各因素分量结果的分析,有助于减小测量不确定度,提高测定结果的准确可靠性。

离子色谱法测定药中有机溶媒乙酸的残留量

采用离子色谱法测定甲磺酸帕苏沙星中乙酸残留量,以H2O/NaOH作为流动相,用IonPacAS11分析柱分离,实验结果较理想。该方法操作简单,并且有良好的线性及重现性。

离子色谱法测定盐酸贝那普利片的含量

建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液：甲烷磺酸（6mmol／L）乙腈（35％），流速：1．0mL／min，柱温：25℃，进样量：μL。实验表明，贝那普利在0．5～25μg／mL范围内线性关系良好，相关系数r为0．9999，检测限为0．089μg／mL，加标回收率为97．96％。方法操作简单，灵敏度高、准确、重现性好，可用于盐酸贝那普利片含量的测定。

青岛大气中甲磺酸的含量分析

二甲基硫(CH3SCH3,或DMS)是大气硫化物最主要的天然来源之一,是由海洋浮游植物产生的。其在大气中的氧化产物甲磺酸(MSA)和非海盐硫酸盐(Nss-SO42-)是沿海天然降水中酸性物质的主要贡献者。对大气气溶胶中甲磺酸的采样条件及测定方法进行了探讨,利用离子色谱技术测定了青岛春季大气气溶胶中甲磺酸质量浓度平均为0.376μg/m3,并与文献结果进行了比较。

紫外检测离子色谱法测定咪唑离子液体阳离子的研究

建立了用离子色谱-直接紫外检测法对咪唑离子液体阳离子进行分离测定的方法。以甲烷磺酸/乙腈为流动相,羧酸型阳离子交换剂为固定相,实现了咪唑阳离子的分离和直接紫外检测。结果表明,咪唑阳离子的保留是放热过程,其同系物保留符合碳数规律。在柱温45℃,流速1.0 mL·min^(-1),以5.0 mmol·L^(-1)甲烷磺酸/乙腈(91/9,v/v)为流动相的检测条件下,1-乙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丙基-3-甲基咪唑阳离子、1-丁基-3-甲基咪唑阳离子、1-戊基-3-甲基咪唑阳离子和1-己基-3-甲基咪唑阳离子在33 min内达到基线分离。检出限是0.09~0.43 mg·L^(-1),相对标准偏差不高于1.5%。将以上这种方法应用于实验室合成的咪唑离子液体样品的分析,加标回收率可以达到97.0%~100.7%。本方法简单、灵敏,具有较好实用性。

辛伐他汀中甲烷磺酸的免试剂离子色谱法测定

选用在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,Dionex IonPac AS11HC分离柱阴离子交换分离,电导检测模式,对辛伐他汀样品中的杂质甲烷磺酸(MSA)进行分离测定,建立辛伐他汀中甲烷磺酸的离子色谱分析方法。结果表明,方法在0.02～0.30mg·L-1范围内线性良好(r2>0.9994),样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD在1.25%以下(n=10),检出限为4μg·ml-1,回收率为84%～112%。方法简便、快速、准确,可以在辛伐他汀产品的检验中发挥重要作用。

离子色谱法测定化学对照品中5种酸根的含量

目的:建立适用于同时测定含甲磺酸、盐酸、磷酸、硫酸、丁二磺酸化学对照品中酸根含量的离子色谱法。方法:采用Metrosep A Supp 5250/4.0(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,以6.4 mmol·L^(-1)碳酸钠溶液-2.0 mmol·L^(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速0.7 mL·min^(-1),柱温30℃。结果:甲磺酸根(19.1~71.7μg·mL^(-1))、氯离子(2.6~25.8μg·mL^(-1))、磷酸根(7.0~26.3μg·mL^(-1))、硫酸根(6.8~51.0μg·mL^(-1))和丁二磺酸根(21.3~105.5μg·mL^(-1))在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995);精密度(RSD≤2%)、稳定性(RSD≤2%)、重复性(RSD≤2%)良好;平均加样回收率(n=9)为98%~102%,以成盐形式计算,甲磺酸氨氯地平中甲磺酸含量为23.69%,盐酸胍法辛中盐酸含量为12.66%,磷酸瑞格列汀中磷酸含量为17.38%,硫酸沙丁胺醇中硫酸含量为16.49%,丁二磺酸腺苷蛋氨酸中丁二磺酸含量为45.61%,理论值与测定值偏差均<0.50%。结论:该方法适用性良好,可用于含甲磺酸、盐酸、磷酸、硫酸、丁二磺酸化学对照品中酸根的筛查及含量测定。

离子色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸

目的建立离子色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸的检测方法。方法采用IonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4.0mm),柱温30℃,电导检测器,进样量10μL,淋洗液为10mmol/L氢氧化钾溶液,体积流量1mL/min,采集时间10min。结果甲磺酸在38.5～192.6μg/mL线性关系良好(r=0.9997),准确度的RSD为0.23%。结论本法准确、可靠,可作为甲磺酸伊马替尼中甲磺酸的测定方法。

离子色谱-直接电导法检测盐酸二甲双胍药物中二甲胺的残留

目的:建立离子色谱-直接电导法测定盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的方法。方法:盐酸二甲双胍药物用水溶解后直接进样,采用20 mmol·L^(-1)甲磺酸水溶液为淋洗液,以Dionex Ionpac CS12A(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,流速为1.0 m L·min^(-1),CSRS 500-4 mm阳离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果:二甲胺在0.1~10.0μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的检测限为0.032 8μg·m L^(-1)(S/N=3),方法的定量下限为0.12μg·m L^(-1)(S/N=10),平均回收率为97.6%~99.5%,RSD均不超过3%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的检测。

离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量

目的:建立高效离子色谱法测定药物盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法。方法:采用阳离子色谱柱IonPac CS17(4 mm×250 mm),以17 mmol.L-1甲烷磺酸溶液-乙腈(85∶15)作为淋洗液,进样量25μL,在流速1.0 mL.min-1的条件下,测定盐酸法舒地尔样品中残留药物中间体高哌嗪的含量。结果:在0.05～10μg.mL-1范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9996,加样回收率在97.8%～101.2%之间。结论:该方法具有灵敏度高,操作简单,重复性好等特点,能够快速准确测定药物中的痕量高哌嗪。

离子色谱法检测唑来膦酸中甲烷磺酸

目的:建立唑来膦酸中甲烷磺酸的离子色谱分析方法。方法:采用SH-AC-1阴离子交换柱(25 cm×4.6 mm,7μm)分离,3.6 mM碳酸钠等度淋洗,抑制电导法检测。结果:在该色谱条件下,9 min内完成甲烷磺酸的分析。在0.05 mg/L～5.0 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),样品峰面积的RSD(n=7)为2.41%。加标回收率为97.6%～101.2%。结论:方法、简便、快速、基体干扰小,适用于检测唑来膦酸中的甲基磺酸。