流动注射法检测枸杞中二氧化硫残留量的方法比较及风险评估

近年来自动化检测设备以及对应方法相继涌现,本研究使用在线蒸馏-流动注射法与国标中酸碱滴定法、离子色谱法对枸杞中二氧化硫残留量进行检测比较。结果表明,三种方法的测定结果并无显著性差异。在线蒸馏-流动注射法RSD在1.5%~2.4%之间,加标回收率在86.1%~92.7%之间,因其具有自动化程度高、检测周期短的优势,更适合大批量样品的快速准确检测。用在线蒸馏-流动注射法对106批次红枸杞中的二氧化硫残留量进行检测分析,并对枸杞中的二氧化硫残留量进行暴露风险评估。结果显示,二氧化硫超标率达21.7%,枸杞中二氧化硫残留尚未对健康构成威胁。

离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速为1.0 ml/min;采用ASRS 3004-mm型连续自动再生阴离子抑制器,抑制模式为外加水自动再生抑制模式,抑制电流为50 mA;检测器为电导池检测器;柱温为30℃;进样量为100μl。结果硫酸根离子与其他成分的分离度良好,在0.0005~1.0μg范围内,浓度与峰面积间呈良好的线性关系,平均回收率为98.74%,RSD为1.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于玫瑰花、月季花配方颗粒中二氧化硫残留量检测。

离子色谱法测定黔产天麻中二氧化硫残留的不确定度评定

目的:评定离子色谱法测定天麻中二氧化硫残留的测量不确定度。方法:依据《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》(GB/T 5009.34—2022)采用离子色谱法测定天麻中二氧化硫残留,分析测定过程中各不确定度分量,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果:离子色谱法测定黔产天麻中二氧化硫残留的结果表示为(6.86±1.04)mg·kg^(-1)。结论:天麻中二氧化硫残留测量不确定度主要来源于标准溶液配制引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、重复测定引入的不确定度,实验人员应使用校准过的玻璃量器,严格控制待检验样品与标准溶液在同一条件下进行测定,并对前处理过程采取质量控制措施,以保证检测结果的准确性和可靠性。

基于离子色谱法的废气中二氧化硫检测方法

目的:通过离子色谱法对废气中二氧化硫进行检测分析。方法:先进行当前废气中二氧化硫实时浓度值的计算,结合离子色谱法设置色谱柱及对应的检测参数,以此为基础,调整检测装置,设置间隔,通过对二氧化硫峰高波动比以及摩尔质量,测定出二氧化硫变异相关系数,进而最终得出相对检测偏差。结果:针对5个区域对应的5个废气检测反应管的验证,二氧化硫相对检测偏差分别是0.16、0.18、0.21、0.28、0.37。结论:二氧化硫相对检测偏差的高低与浓度及变动的幅度存在正向的关系,二氧化硫实时浓度值以及峰高波动比提升,检测偏差增加;二氧化硫实时浓度值以及峰高波动比降低,检测偏差减小。

离子色谱法测定中药材百合中的二氧化硫残留量

目的:建立离子色谱/电导检测法测定百合中二氧化硫残留量的分析方法。方法:试样经酸蒸馏提取,离子色谱法测定硫酸根离子含量。选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,在线产生40mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,流速1.0mL/min,以抑制型电导检测器检测。结果:在0.0μg/mL~200.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为2.26mg/kg,定量限为7.53mg/kg,回收率为91.52%~98.65%(RSD值为0.89%~1.54%),精密度为0.40%~0.57%。结论:该方法操作简便、批量处理时间短、定性定量准确、灵敏度高,适合百合中二氧化硫残留量的检测。

瓜子等不同食品中二氧化硫假阳性的快速验证及实际应用分析

目的探究快速验证瓜子等不同食品中二氧化硫假阳性及实际应用分析。方法对快速验证法采取空白实验、检出限和定量限验证、加标回收、精密度实验、阳性样品不同方法比对等方式进行方法学验证,以确保该方法的可行性。同时以瓜子等食品为研究对象,用快速验证法对GB5009.34—2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》中酸碱滴定法检出的阳性样品进行验证,并与GB5009.34—2022离子色谱法的验证结果进行比对,最后对上述假阳性的可疑性成因进行了初步探讨分析。结果快速验证法能快速、有效地验证GB 5009.34—2022酸碱滴定法的假阳性现象,验证结果与GB 5009.34—2022离子色谱法一致。研究发现GB 5009.34—2022酸碱滴定法检测瓜子、黑木耳干出现假阳性的概率较高,部分辣椒、八角等香辛料、酱腌菜、黄花菜干等蔬菜干制品、代用茶、其他炒货类等也会出现假阳性现象。结论GB 5009.34—2022酸碱滴定法检测瓜子等食品二氧化硫会出现不同程度的微量检出现象,当结果不确定时,可用本研究的快速验证法进行快速验证,该法验证结果稳定可靠,较GB 5009.34—2022其他验证方法验证效率更高、更快。

不同检测方法测定食品中二氧化硫残留量的比较研究

目的比较不同检测方法测定食品中二氧化硫残留量的一致性和差异性。方法本研究比较了碘量法、酸碱滴定法、离子色谱法、盐酸副玫瑰苯胺比色法和间断化学分析法5种检测方法测定食品中二氧化硫残留量的适用性、检出限、准确性,并采用5种检测方法测定市售食品样品。结果5种检测方法的检出限、定量限均不高于GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定的限量要求,且加标回收率和精密度均满足GB5009.295—2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》要求。其中,对于固体和半流体样品而言,盐酸副玫瑰苯胺比色法、离子色谱法和间断化学分析法的定量限低于人工蒸馏滴定方法。5种测定方法的准确度均能满足质控要求。但是离子色谱法和间断化学分析法的检测结果更接近质控样品的参考值。碘量法和酸碱滴定法不适用于八角等香辛料和香菇等食用菌中二氧化硫残留量的测定。配料中含有冰乙酸、乳酸、脱氢乙酸等有机酸添加剂的食品不适合采用酸碱滴定法测定其中的二氧化硫残留量。盐酸副玫瑰苯胺比色法自动程度低,分析速度慢,检测精度及准确度受人为因素影响大,且所使用的浸提液四氯汞钠毒性较大,对人体安全和环境影响较大,建议尽量避免使用。间断化学分析法和离子色谱相比其他方法,具有较高灵敏度,且自动化水平高,适用于大批量食品样品中二氧化硫残留量分析检测。结论在实际检测中应根据样品类别及检测的实际情况选择合适的检测方法,以减少方法差异引起判定错误。

离子色谱法在食品中二氧化硫检测中的应用

本文针对离子色谱法在食品中二氧化硫检测中应用面临的基质干扰、衍生不完全、灵敏度不足等问题,提出了优化样品前处理、改进衍生条件、采用大体积进样等解决策略。其中,采用固相萃取-衍生联用技术可有效去除基质干扰;选用有机碱衍生试剂,并建立微乳液衍生体系,可有效提升二氧化硫衍生效率;而大体积进样与在线固相萃取联用,则可明显提高检测灵敏度。这些策略为食品中二氧化硫的准确检测提供了新思路,为食品安全监管奠定了坚实的技术基础。

基于气相色谱法定量分析二氧化硫

本文研发了一种测定食品中二氧化硫(SO_(2))的气相色谱-质谱法。首先,将样品放入200 g/L NaCl溶液中超声提取,然后离心,取上清液并加入顶空瓶中(含H_(2)SO_(4)溶液)。食品中的SO2在80℃的酸性条件下反应并生成,同时在气相和液相中实现平衡。利用气相色谱柱GS-GASPRO对气相部分进行分离,然后利用离子扫描(SIM)模式采集数据,以进行定量和定性分析。大批量食品中的SO_(2)均可采用此方法进行定量和定性测定,相关系数在2.5~100μg范围内为0.9999,6类典型食品经过加标实验后(3种不同浓度),当添加量为25.0~250 mg/kg时,RSD与回收率分别为0.38%~6.4%、90.1%~104.4%,此方法的检出限为3.0 mg/kg。

干百合中二氧化硫测定

采用《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34—2022)中第一法酸碱滴定法与第三法离子色谱法对3种不同干百合样品中的二氧化硫含量进行测定,并通过准确度与精密度、加标回收率、检出限等指标对两种测定方法进行对比分析。结果表明,两种测定方法均能满足方法验证要求,可用于干百合中二氧化硫含量的检测。酸碱滴定法适用于大批量干百合样品中二氧化硫含量测定,而对于其中发现的不合格样品,宜采用准确度更高的离子色谱法进行二次确认,以保证实验结果的准确性。

酱腌菜中二氧化硫残留量的检测方法探讨

本文基于标准GB 5009.34—2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》,根据标准适用范围,分别采用该标准第一法(酸碱滴定法)和第三法(离子色谱法)对酱腌菜中二氧化硫含量进行测定。结果发现,采用酸碱滴定法测定的结果高于离子色谱法测定的结果。通过研究酱腌菜产品的配料及开展单因子变量实验,发现酱腌菜产品中较高冰乙酸等添加剂会影响酸碱滴定法测定的二氧化硫的结果,而对采用离子色谱测定二氧化硫的结果没有影响。对离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫进行方法验证实验,加标回收率在90.0%~93.2%范围内,相对标准偏差RSD为0.60%~1.3%,因此,标准GB 5009.34—2022第三法(离子色谱法)更适合酱腌菜产品中二氧化硫含量的检测。

离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留

目的建立并优化离子色谱法测定中药材中总二氧化硫残留。方法样品采用加酸水蒸汽蒸馏法提取,用3%过氧化氢溶液吸收二氧化硫并氧化为硫酸根,以20mmol.L-1KOH溶液为淋洗液经IonPacAS-11-HC离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果硫酸根在0.002~2μg范围内线性良好（r=1）,三水平回收率为83.3%~100.0%,RSD为0.5%~4.7%,方法检测限为0.05mg.kg-1,定量限为0.13mg.kg-1。结论本法快速、简便、专属、灵敏,适用于中药材中总二氧化硫残留的检测。

加速溶剂萃取/离子色谱法测定菊花中的SO_2残留

采用碱性溶液加速溶剂萃取（ASE）/离子色谱（IC）法测定,建立了菊花中SO2残留的分析方法.粉碎后的样品以碱性溶液为萃取溶剂,经加速溶剂萃取仪提取,C18固相萃取（SPE）净化后,以碳酸盐为淋洗液,IonPac AS9-HC离子色谱柱分离,电导检测器进行检测.结果表明,SO2（以SO32-计）在0.5～50 mg·L-1范围内线性关系良好（r2 =0.999 7）,检出限（LOD）为0.05 mg· L-1,定量下限（LOQ）为0.17 mg·L-1.以空白菊花样品为体,在低、中。

离子色谱法同时测定大气中二氧化硫和氮氧化物

建立以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol/L的NaHCO3的混合溶液为吸收液,同时串联两个大气采样瓶采样,第一个采样瓶的吸收液内含质量体积比为0.05%的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）吸收大气中SO2和NO2,第二个采样瓶的吸收液中内含质量体积比为0.9%的过氧化氢采集大气中的NO,采样后用离子色谱法测定,若用10ml吸收液,采样体积为30L时,SO2的检出限为0.004mg/m^3,可测浓度范围为0.03-26.7mg/m^3;NO2的检出限为6.7×10^-4mg/m^3,可测浓度范围为0.03-20mg/m^3。方法简便快速、准确、选择性好,完全满足环境监测对大气中二氧化硫和氮氧化物的同时测定。

间接离子色谱法测定花茶中二氧化硫含量的研究

【目的】建立花茶中二氧化硫含量的离子色谱分析方法,为茶叶中二氧化硫的分析检测提供参考。【方法】将花茶样品加酸后采用水蒸气蒸馏,用过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,经0.22μm微孔滤膜过滤后,采用AG11-HC型保护柱和AS11-HC型分离柱进行分离,在离子色谱—电导检测模式下,对KOH淋洗液的浓度和流速进行优化。【结果】在KOH浓度为30.00 mmol·L^(-1),流速为1.00 m L·min-1条件下,硫酸根标准溶液浓度在3.60~36.00 mg·L^(-1)内具有良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.06 mg·L^(-1),加标回收率为80.89%~93.61%,测定值的相对标准偏差(n=3)为2.45%~4.85%。【结论】加酸蒸馏—过氧化氢氧化间接离子色谱法操作简便,灵敏度高,可用于花茶中二氧化硫的含量测定。

离子色谱法测定苦杏仁和桃仁中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法快速测定苦杏仁和桃仁药材中的二氧化硫。方法采用Dionex Ionpac AS11A阴离子色谱柱,以12 mmol·L^(-1) KOH溶液为淋洗液,流速1.2 mL·min^(-1),柱温30℃。结果在1.0~32.0μg·mL^(-1)硫酸根离子与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,二氧化硫的检出限为0.44μg·mL^(-1)。结论本法简单快速,可避免假阳性干扰,适用于含苦杏仁苷类中药材的二氧化硫残留量检测。

大气采样新方法──被动采样法

本文对被动采样这一崭新的大气采样法的原理、采样器结构及特点、应用现状和前景作了简要阐述。

离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫

建立离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量。样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏,以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,通过0.45μm滤膜和Ag柱去除杂质,采用AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,以KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下,硫酸根标准溶液的质量浓度在1.80~18.00mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,硫酸根的检出限为0.006mg/L。样品的加标回收率为76.9%~92.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法样品前处理简单,灵敏度高,可用于酱腌菜中二氧化硫的测定。

被动式个体采样器在监测空气中NO_2和SO_2浓度中的应用

目的探讨用被动式个体采样器进行空气质量监测的可行性。方法在北京的城区和郊区各选择10户家庭,用被动式个体采样器采样,用离子色谱法测定室内、外空气中的NO2和SO2浓度。于2001年和2002年的采暖和非采暖季节各采样1次,每次连续3d。结果用被动式个体采样器采样检测的结果与国家标准方法采样测定的结果差异无统计学意义。室外空气中NO2和SO2的浓度高于室内,其中冬季城区的NO2和SO2,夏季城区的NO2和郊区的SO2,室内外浓度的差异有统计学意义;冬季城区室外大气中NO2和SO2和室内的NO2浓度显著高于郊区,室外大气的SO2浓度是郊区的3.14倍,但是室内SO2的浓度则低于郊区,差异无统计学意义;夏季城区室内外大气中的NO2浓度均显著高于郊区;2002年城区大气环境中SO2浓度比2001年明显下降。结论被动式个体采样器可以用于大气污染物浓度监测。

中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析

为了正确认识和解决中药中二氧化硫残留超标问题,对亚硫酸盐类的应用、安全性、检测方法和最大残留限量进行了综述和分析。同时对200多种共计2 000余批次中药材和饮片进行了残留量测定,结果表明总体合格率为74.24%(以150 mg.kg-1为最大残留限量),一些品种超标问题严重,亟待加强对硫磺熏蒸的规范和二氧化硫残留量的监督检验。