便携式GC-FID法测定固定污染源废气中的苯系物

为研究便携式GC-FID方法测定固定污染源废气中苯系物的适用性,选择3款不同设备(2款进口、1款国产)开展实验室分析及现场测试。研究测试苯系物的目标物具体包括苯、甲苯、乙苯、邻/间/对二甲苯、苯乙烯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯以及1,2,3-三甲苯。实验研究了各设备对苯系物的分析周期、检出限、精密度以及准确度。结果表明:便携式GC-FID方法测定固定污染源废气中的苯系物具备较好的适用性,能够满足固定源废气中苯系物管控及监测要求;国产设备性能指标均可以达到甚至超越进口设备的水平,建议相关部门制定相应的方法标准。

细胞氧化损伤时8-羟基鸟嘌呤的测定

利用Ｈ２Ｏ２易通过细胞膜而到达核这一特点，初步探讨了不同浓度Ｈ２Ｏ２对ＨＬ６０细胞ＤＮＡ的氧化损伤程度．发现Ｈ２Ｏ２浓度在０４ｍｍｏｌ／Ｌ以上时，作用８～２４ｈ可以用气相色谱／火焰离子检测器（ＧＣ／ＦＩＤ）检测到氧化损伤标志产物———８羟基鸟嘌呤（８ｏｈＧ），并观测到在０４～０８ｍｍｏｌ／ＬＨ２Ｏ２作用一定时间时。

环境空气非甲烷总烃连续自动监测一致性优化研究

采用气相色谱-氢火焰离子化检测法的环境空气非甲烷总烃(NMHC)连续自动监测设备之间的测量结果差异较大,影响光化学污染前体物的监测评价与管控.为探究测量差异原因,选取8套NMHC连续自动监测市售仪器,在不同色谱柱温度和不同标准气体条件下分析响应情况.结果表明:(1)柱温的改变对NMHC体积分数响应偏差影响较小.但在同样分析条件下,不同氢火焰离子检测器(FID)对卤代烃或含氧衍生物的响应因子不同,针对同一物质仪器之间的响应偏差较大,最大为170%.FID对物质响应的差异是导致测量结果差异大的主要原因.(2)环境空气中,各仪器现场获得的NMHC体积分数监测值变化趋势基本一致,仪器间数据的Pearson相关系数在0.8以上(P均小于0.01);但非污染时段仪器间NMHC体积分数监测值最大相差近10倍,数据可比性差.(3)针对甲苯、乙酸乙酯和三氯乙烯等代表性物质,本研究提出了响应监测值与理论值比值的范围,改进后不同设备测定值的平均标准偏差降至16%,满足监测评价要求.研究显示,分子结构及官能团极性差异是导致FID响应差异大的关键问题,经FID响应统一技术改进可提升环境空气NMHC连续自动检测数据的统一性.

不同产地酱香型白酒化学风味和感官特征差异分析

为研究不同产地酱香型白酒的化学风味和感官特征,利用气相色谱-离子迁移谱、气相色谱-氢火焰离子检测器、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用和感官评定分析国内4个不同产地的酱香型白酒风味成分。共鉴定出152种挥发性化合物,主要为酯类、醇类、酮类、醛类物质;借助偏最小二乘判别分析从39种骨架物质中筛选出了17种变量投影重要性值大于1的差异标记物用以区分不同产地酱香型白酒。感官评定结果也显示4个产地的酒样风味特征存在差异。研究结果表明不同产地酱香型白酒间某些风味特征存在显著差异,可以利用感官评定和气相色谱手段进行有效鉴别,同时阐明了风味感官差异的物质基础,为酱香型酒体设计提供理论基础。

浓香、酱香、清香型白酒挥发性风味的特征与差异研究

目的研究浓香、酱香、清香型白酒挥发性风味的特征与差异的物质基础。方法利用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、气相色谱-氢火焰离子检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GC-FID)、电子鼻(E-nose)结合感官评定手段研究浓、酱、清香型白酒的挥发性风味成分。结果GC-IMS和GC-FID在3种香型白酒样品中共鉴定出73种挥发性化合物,主要为酯类、醇类、酮类和醛类物质;浓香型白酒中的己酸乙酯、己酸含量较高;酱香型白酒物质种类最为丰富,含有多种长链脂肪酸与脂肪酸酯;清香型白酒中物质种类相对较少,乳酸乙酯、乙酸乙酯在其中含量较高;借助偏最小二乘法-判别分析从39种骨架物质中筛选出16种变量投影重要性(variable important in projection,VIP)值大于1的差异标记物用以区分浓香、酱香、清香型3种香型白酒,分别为甲醇、正己醇、辛酸乙酯、戊酸、乳酸乙酯、丁酸、庚酸乙酯、异戊醇、壬酸乙酯、乙酸、己酸乙酯、辛酸、庚酸、戊酸乙酯、甲酸乙酯和乙醛。结论本研究建立了3种香型白酒的可视化指纹图谱,阐明浓香、酱香、清香型白酒中特征挥发性风味物质与其含量差异。

便携式氢火焰离子检测仪校准方法的探讨

针对便携式氢火焰离子检测仪的校准问题,提出了一种以氢火焰离子检测仪的示值误差、重复性、响应时间、漂移等数据为基础进行校准的方法。通过对比国内外3种型号检测仪的实验结果,提出了便携式氢火焰离子检测仪的计量特性,并对测量结果做了不确定度评定,验证了该方法的有效性。该方法可以作为便携式氢火焰离子检测仪的校准方法。建议便携式氢火焰离子检测仪的校准计量特性分别为:零点漂移不大于±3μmol/mol,示值最大允许误差不大于±10%,重复性不大于2%,响应时间不大于10 s。

高原地区槽式光热电站导热油泄漏监测装置应用研究

某高原地区槽式太阳能光热发电站储热系统采用导热油泄漏监测装置,其关键部件氢火焰离子检测器在操作过程中频繁出现点火故障现象。从导热油泄漏监测装置的设备部件、燃料气纯度、燃料气和空气的配比以及火焰信号传输等方面逐一进行排查,确定点火故障的根本原因是燃料气/空气配比不足和燃烧室接口处燃料气流量限制器、空气流量限制器堵塞。提出选用流量符合要求的浮子式流量计,以国产氢气专用阻火器替代燃料气流量限制器等治理措施,保证了氢火焰离子检测器的正常点火以及导热油泄漏监测装置的可靠运行。

航空发动机离子火焰探测器探管裂纹故障分析

某航空发动机试车后连续出现2起离子火焰探测器探管根部焊缝处裂纹故障,为查明故障原因,从外观检查、断口分析、产品结构、加工过程等方面进行分析,确定了探管裂纹为疲劳裂纹,经分析确定2件故障产品焊缝处疲劳裂纹产生的原因分别为:焊探管时2次手工氩弧焊堆焊时送丝速度不均匀造成焊趾凹凸不平;焊趾处为探管端熔合线,引起应力集中、探管材料表面存在突起物造成。在发动机试车时,离子火焰探测器探管在热冲击、振动等交变应力作用下,从探管强度薄弱部位形成疲劳源,最终导致裂纹沿径向贯穿探管壁厚,沿圆周方向继续扩展产生疲劳断裂。提出了明确焊缝表面形状、保证填料位置和速度、增加抛光后荧光检查、增加探管焊缝放大镜检查、外场普查等预防和改进措施。

色谱法测定水样中的甲醇含量

采用安捷伦-7890A型气相色谱仪,以氢气为载气,利用自动进样器进样,通过porapak R填充色谱柱、FID 1A检测器检测,完成水样中微量甲醇含量的测定分析,讨论了相关技术和注意事项。

一种矿用铰接式卡车火灾探测系统设计与验证

针对矿用铰接式卡车火灾,提出选用热释离子探测器、红紫外复合探测和光纤探测器3种方式探测火灾。对3种探测器的选用原因进行详细阐述,对传感器的观测数据进行融合处理,将红紫外、热释离子和光纤的特征向量抽取融合,形成探测系统的算法。参照瑞典SP5320《重型车辆机舱火灾探测系统试验方法》搭建试验平台,经过现场测试,设计的矿用铰接式卡车火灾探测系统在不同工况下,15s内均能发出警报,远超规范2min的要求,效果良好。

低温捕集-GC-FID法在线监测环境空气中57种臭氧前体物

基于低温捕集技术、中心切割技术、气相色谱氢火焰离子检测器(GC-FID)检测技术,搭建了环境空气中57种臭氧前体物(PAMS)在线监测装置,建立了低温捕集-中心切割-气相色谱氢火焰离子检测的在线环境空气中57种PAMS的分析方法。样气依次经过除水、除二氧化碳、低温捕集和热脱附后,通过中心切割,20种C_(2)~C_(5)的物质分切到PLOT色谱柱分离,由1号FID检测器分析,其余37种C_(6)~C_(12)的物质切换到DB-1色谱柱分离,由2号FID检测器分析,57种臭氧前体物均采用外标标准曲线法定量。探讨了不同捕集管长度对57种臭氧前体物的捕集效率的影响,并评估了该装置的方法性能指标。实验结果表明,盘管(30 cm)的捕集效率最高,捕集物种最全;57种目标化合物的峰面积与浓度呈线性相关,相关系数(r)为0.991~0.99957,最低点的测量平均值与标准值的相对误差为-10.67%~11.33%,准确度为-4.15%~1.75%,精密度为0.75%~3.52%,方法检出限为0.022~0.099 nmol/mol;57种目标化合物的各项性能均能满足HJ 1010标准的要求;该装置及其方法能够满足57种臭氧前体物连续在线监测要求。