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基体分离-电感耦合等离子体质谱测定重晶石中超痕量稀土元素 被引量:28
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作者 李艳玲 熊采华 +2 位作者 黄慧萍 陶德刚 方金东 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第2期87-92,共6页
采用Na2O2、Na2CO3碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.重晶石中钡的分离效率达到99.9... 采用Na2O2、Na2CO3碱熔重晶石,水提取,氨水沉淀稀土元素,经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,应用电感耦合等离子体质谱对重晶石中超痕量稀土元素进行测定,用铑作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移.重晶石中钡的分离效率达到99.999%,检出限为0.11~6.9 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=9)≤13.7%. 展开更多
关键词 痕量稀土元素 重晶石 质谱测定 基体分离 电感耦合等离子体质谱 NA2CO3 相对标准偏差 NA2O2 阳离子交换 分离富集 树脂交换 基体效应 分离效率 水提取 灵敏度 检出限 氢型 内标
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AG50 W-x8树脂分离去除钡的多原子离子对电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的质谱干扰 被引量:10
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作者 曹心德 尹明 王晓蓉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期890-893,共4页
采用AG5 0W x8阳离子交换树脂 ,以HNO3作为梯度淋洗剂 ,可有效地分离Ba和稀土元素。实验表明 :以 2mol LHNO3淋洗时 ,99.5 %的Ba被分离去除 ;以 5mol LHNO3淋洗时 ,稀土的回收率在96%~ 1 1 0 %之间。标准参考物质的分析结果显示测定值... 采用AG5 0W x8阳离子交换树脂 ,以HNO3作为梯度淋洗剂 ,可有效地分离Ba和稀土元素。实验表明 :以 2mol LHNO3淋洗时 ,99.5 %的Ba被分离去除 ;以 5mol LHNO3淋洗时 ,稀土的回收率在96%~ 1 1 0 %之间。标准参考物质的分析结果显示测定值与标准值十分接近 ,表明AG5 0W x8阳离子交换树脂分离可有效地去除Ba元素的多原子离子 (BaO+ ,BaOH+ )对ICP MS法测定稀土元素测定的质谱干扰。该方法准确、可靠。同时 ,为准确测定Eu提供了一条新的途径。 展开更多
关键词 AG50W-x8树脂 分离 稀土元素 电感耦合等离子体质谱 多原子离子 干扰 分析
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“寨背式”离子吸附型稀土矿床多类型稀土矿化及其成因 被引量:11
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作者 赵芝 王登红 邹新勇 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期356-370,共15页
赣南寨背离子吸附型稀土矿床产于寨背复式花岗岩体的风化壳中,自20世纪80年代发现以来一直以轻稀土型开采,近年在轻稀土型花岗岩风化壳中发现了重稀土矿。为了探讨轻稀土型花岗岩风化过程中重稀土元素的迁移、分馏和富集机制,本文选择... 赣南寨背离子吸附型稀土矿床产于寨背复式花岗岩体的风化壳中,自20世纪80年代发现以来一直以轻稀土型开采,近年在轻稀土型花岗岩风化壳中发现了重稀土矿。为了探讨轻稀土型花岗岩风化过程中重稀土元素的迁移、分馏和富集机制,本文选择了区内三个具有代表性的风化壳钻孔(ZK1、ZK2和ZK4)对其进行了全相和离子交换相稀土元素地球化学研究。结果显示:钻孔ZK4中离子交换相稀土含量介于14.90×10^(-6)~835.8×10^(-6)之间,并富集轻稀土(LREE/HREE=2.28~10.78);钻孔ZK1中离子交换相稀土含量达1470×10^(-6)(9件样品均值),具有从轻稀土型向重稀土型过渡的配分特征(LREE/HREE=1.30~1.65),并且剖面自上而下显示轻、重稀土逐渐富集的趋势;钻孔ZK2中离子交换相稀土含量为492.4×10^(-6)(8件样品均值),自上而下稀土配分类型从轻稀土型过渡至重稀土型(LREE/HREE=0.43~2.25),且轻稀土富集在全风化层上部而重稀土则富集在下部。三个钻孔的Nb/Ta和Zr/Hf比值与寨背花岗岩过渡相的黑云母正长花岗岩比值范围相近。此类岩石的稀土配分类型具有从轻稀土型(LREE/HREE>3.20)向过渡型转变的特征(LREE/HREE=1.45~2.65,Y/REE=15%~25%,前人称之为中钇轻稀土型)。由此推测:风化壳ZK4的母岩可能是轻稀土型黑云母正长花岗岩,其稀土配分类型继承了母岩特征。风化壳ZK2和ZK1的母岩可能为中钇轻稀土型黑云母正长花岗岩。ZK2中从母岩释放出的较高浓度的重稀土向剖面下部迁移,逐渐增大了轻、重稀土的分馏程度,最终使风化壳的稀土配分类型从轻稀土型转变为重稀土型。与ZK2相比,ZK1具有较高的风化蚀变指数(CIA值),随风化程度增加富集在风化壳上部的轻稀土逐渐向下迁移,而已富集在下部的重稀土部分从剖面中迁出至地表水从而缩小了轻、重稀土的分馏程度,剖面ZK1的稀土配分类型均为过渡型。可见,华南地区中钇轻稀土型母岩风化后可形成重稀土矿体/矿层。 展开更多
关键词 风化壳 全相稀土 离子交换相稀土 稀土分馏 寨背岩体 江西
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阳离子交换树脂分离-离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根 被引量:3
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作者 钮树芳 郝茜 李文先 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1017-1019,共3页
用阳离子交换树脂柱上交换法将试样中硫酸根与稀土离子分离。交换柱上流出溶液再经AS 9阴离子分离柱(250 mm×4 mm)分离,用9.0 mmol.L-1碳酸钠溶液作流动相。定量测定中采用电导检测器和标准曲线法,该方法的检出限为0.05 mg.L-1,测... 用阳离子交换树脂柱上交换法将试样中硫酸根与稀土离子分离。交换柱上流出溶液再经AS 9阴离子分离柱(250 mm×4 mm)分离,用9.0 mmol.L-1碳酸钠溶液作流动相。定量测定中采用电导检测器和标准曲线法,该方法的检出限为0.05 mg.L-1,测定下限为0.03%。对硫酸根质量分数为3.19%的试样作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为1.63%,回收率试验的结果在94.2%~112.6%之间。 展开更多
关键词 离子色谱 阳离子交换树脂 稀土元素(Ⅲ)的碳酸盐和氯化物 硫酸根
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两性离子交换纤维柱富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中稀土元素 被引量:5
5
作者 洪欣 龚琦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期315-317,320,共4页
提出了两性离子交换纤维柱吸附富集镧、钕、铕、钆、铒和镱,1.5mol·L^(-1)硝酸溶液作洗脱剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中上述痕量稀土元素含量的方法。在优化的试验条件下,两性离子交换纤维柱对镧、钕、铕、钆、铒... 提出了两性离子交换纤维柱吸附富集镧、钕、铕、钆、铒和镱,1.5mol·L^(-1)硝酸溶液作洗脱剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中上述痕量稀土元素含量的方法。在优化的试验条件下,两性离子交换纤维柱对镧、钕、铕、钆、铒和镱的吸附容量分别为7.32,7.61,8.04,7.95,9.12,8.49 mg·g^(-1);镧、钕、铕、钆、铒和镱的检出限(3S/N)分别为0.032,0.068,0.033,0.053,0.045,0.019μg(-1)。方法用于水样中镧、钕、铕、钆、铒和镱含量的测定,回收率在90.0%~101.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.7%~5.4%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 两性离子交换纤维柱 稀土元素
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混合稀土中单一稀土元素的化学分析 被引量:12
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作者 彭春霖 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第11期1242-1246,共5页
本文提出以2-乙基己基膦酸-2-乙基己脂(P507)萃取柱色谱分离,EDTA络合滴定混合稀土中单一稀土元素,并应用于多种混合稀土氧化物中单一稀土的全分析。本方法所需设备简单,分析结果准确可靠。
关键词 分离 络合滴定 EDTA 稀土族
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激光气化电感耦合等离子体发射光谱测定痕量稀土元素 被引量:3
7
作者 李维华 段玉然 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第12期1158-1161,共4页
样品经分解、离子交换分离富集后,将得到的痕量稀土元素交换到离子交换纸上,然后用连续激光将其气化,输入ICP激发,测定地质样品中ng/g级稀土元素。取样1g时,测定下限为(ng/g):La 1,Ce 30,Pr 10,Nd 10,Sm 1,Eu 0.1,Gd 1,Tb 1,Dy 0.1,Er 1... 样品经分解、离子交换分离富集后,将得到的痕量稀土元素交换到离子交换纸上,然后用连续激光将其气化,输入ICP激发,测定地质样品中ng/g级稀土元素。取样1g时,测定下限为(ng/g):La 1,Ce 30,Pr 10,Nd 10,Sm 1,Eu 0.1,Gd 1,Tb 1,Dy 0.1,Er 1,Ho 0.3,Tm 0.1,Yb 0.1,Lu 1,Y 0.1。在含量为10ng/g时,测定精度(RSD)为4.83~12.45%,样品分析与ICP-MS测定结果一致。 展开更多
关键词 稀土 激光气化 ICP-AES 离子交换
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阳离子交换纤维分离稀土的研究——Ⅰ 主要分离条件的研究 被引量:1
8
作者 辛文达 陈励权 +4 位作者 董长发 岳肃俊 赵连举 关鉴 许威 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期64-69,共6页
本文研究了用阳离子交换纤维分离稀土元素时影响分离效果的主要因素.研究确定的最佳分离条件是 C_(EDTA)=0.030mol/L,排代剂的 pH 为7.5~8.5线性流速为2.5~3.0cm/min,柱比为1·3.
关键词 分离 离子交换纤维 稀土族
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梯度洗脱高效离子交换色谱法分离测定独居石中单一稀土元素的研究 被引量:2
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作者 黄红心 朱勤华 +1 位作者 胡昭圣 贾锡平 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1989年第4期63-70,共8页
本文对用梯度洗脱高效离子交换色谱分离单一稀土元素作了研究。在国产仪器及填料的基础上,提出以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱剂,偶氮胂Ⅲ作为柱后显色剂分离并定量测定独居石中单一稀土元素含量的方法,研究了梯度中强溶剂 P(s)、弱溶... 本文对用梯度洗脱高效离子交换色谱分离单一稀土元素作了研究。在国产仪器及填料的基础上,提出以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱剂,偶氮胂Ⅲ作为柱后显色剂分离并定量测定独居石中单一稀土元素含量的方法,研究了梯度中强溶剂 P(s)、弱溶剂 P(w)和梯度洗脱曲线形状 N 对分离的影响以及镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇的分离测定条件,并在最佳实验条件下,分析了独居石样品,各元素的回收率均在95.3%~104.6%之间。 展开更多
关键词 稀土元素 梯度洗脱 色谱法 独居石
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单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的微量稀土元素 被引量:7
10
作者 郭振华 张立英 杜百娟 《化工矿产地质》 CAS 2003年第1期57-60,共4页
采用Na_2O_2熔融矿样,水提取,加三乙醇胺、EGTA做掩蔽剂。经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,由于选择了合适的仪器条件及测定波长,有效地消除了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定过程中的基体干扰和光谱干扰。应用于地... 采用Na_2O_2熔融矿样,水提取,加三乙醇胺、EGTA做掩蔽剂。经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,由于选择了合适的仪器条件及测定波长,有效地消除了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定过程中的基体干扰和光谱干扰。应用于地质样品中的稀土元素分析,获得了满意的准确度、精密度及检出限。 展开更多
关键词 地质样品 等离子体发射光谱法 阳离子交换树脂 稀土元素 准确度 精密度 ICP-AES 三乙醇胺 EGTA
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10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐的制备与性质研究
11
作者 赵曙辉 顾翼东 《中国纺织大学学报》 CSCD 1994年第2期9-14,共6页
本文用10—钨铈(Ⅳ)酸钠溶液通过阳离子交换树脂制得了10—钨铈(Ⅳ)酸溶液,并用冻析法制得了固体10—钨铈(Ⅳ)酸。通过化学分析,得知其组成为H_6[CeW_(10)O_(35)]19H_2O。并对10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐的性质进行了测试。红外(IR)分析显... 本文用10—钨铈(Ⅳ)酸钠溶液通过阳离子交换树脂制得了10—钨铈(Ⅳ)酸溶液,并用冻析法制得了固体10—钨铈(Ⅳ)酸。通过化学分析,得知其组成为H_6[CeW_(10)O_(35)]19H_2O。并对10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐的性质进行了测试。红外(IR)分析显示,10—钨铈(Ⅳ)酸与10—钨铈(Ⅳ)酸纳相比,在生成10—钨铈(Ⅳ)酸的过程中,聚合杂多阴离子的结构有些变形。此外,10—钨铈(Ⅳ)酸及其盐与其它杂多酸相比,性质上差异较大,稳定性也较差。 展开更多
关键词 杂多酸 稀土元素 离子交换 冻析法
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离子交换树脂法分离沉积物中锶和钕的影响因素研究 被引量:9
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作者 尹鹏 何倩 +1 位作者 何会军 赵志琦 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期379-387,共9页
Sr和Nd同位素是地质学研究中经典的同位素定年和示踪体系。传统沉积物中Sr和Nd分离方法通常是利用AG50W-X8树脂分离Sr与稀土元素(REEs),再用Sr和Ln特效树脂分别对Sr和Nd纯化,但对于Fe元素含量较高的沉积物样品,该方法对REEs的洗脱率偏低... Sr和Nd同位素是地质学研究中经典的同位素定年和示踪体系。传统沉积物中Sr和Nd分离方法通常是利用AG50W-X8树脂分离Sr与稀土元素(REEs),再用Sr和Ln特效树脂分别对Sr和Nd纯化,但对于Fe元素含量较高的沉积物样品,该方法对REEs的洗脱率偏低,仅有50%。另外,AG50W-X8树脂高度、洗脱酸种类、Sr特效树脂淋洗酸体积以及Ln特效树脂过柱方式对Sr和Nd分离都有影响。为分析上述因素对Sr和Nd分离效果的影响,本文以水系沉积物标准物质GBW07309为例进行了研究,结果表明:(1)高含量的Fe会显著影响Sr和Nd的分离效果,而AG1-X8树脂可以有效去除Fe;(2)当AG50W-X8树脂高度为1 m L,硝酸作为洗脱酸时,Sr和REEs的分离效果较好;(3)Sr特效树脂淋洗酸中硝酸淋洗体积达到15 m L时可以有效分离Sr和Rb;(4)Ln特效树脂采用重力过柱方式时Sr和Nd分离效果较好,没有拖尾现象。本研究解决了Fe对分离Sr和Nd的干扰,K、Na、Ca、Mg、Fe、Rb、Sm去除率达到99%以上,完全满足Sr和Nd同位素分析的要求,为离子交换树脂法分离沉积物中Sr和Nd提供了较详细的前处理经验数据。 展开更多
关键词 沉积物 离子交换树脂 稀土元素
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离子交换分离──EDTA络合滴定法测定稀土合金中镧 被引量:1
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作者 杨印 冯瑞珍 《天津纺织工学院学报》 北大核心 1994年第1期75-80,共6页
本文阐述了离子交换分离──EDTA络合滴定法测定稀土合金中镧的分析原理及方法。并试验了交换,分离,洗脱的最佳试验条件。
关键词 离子交换 络合滴定法 稀土合金
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用离子交换法分离富集稀土元素的研究 被引量:2
14
作者 乔玉兰 《陕西化工》 CSCD 1998年第1期37-38,共2页
研究了用国产732阳离子交换树脂分离富集痕量稀土元素的情况,并对方法和树脂的选取,酸度的选择,干扰元素的排除,样品的回收等进行了讨论。
关键词 离子交换 稀土元素 分离 富集
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碱熔离子交换—电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中痕量稀土元素 被引量:26
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作者 杨小丽 崔森 +1 位作者 杨梅 李小丹 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期11-16,共6页
采用碱熔-离子交换法处理多金属矿化样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定多金属矿中稀土元素的分析方法。对仪器最佳工作参数进行了优化,探讨了离子交换的速度、洗提液对样品分析结果的影响。实验表明,采用离子交换法分离... 采用碱熔-离子交换法处理多金属矿化样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定多金属矿中稀土元素的分析方法。对仪器最佳工作参数进行了优化,探讨了离子交换的速度、洗提液对样品分析结果的影响。实验表明,采用离子交换法分离和选择适当的同位素消除了基体干扰和质谱干扰,用铑、铼作内标元素,有效的抑制了分析信号的漂移。用该方法测定以锌为主的多金属矿石和以铜为主的多金属矿石标准物质(GBW07237和GBW07233),稀土元素测试结果与认定值吻合,方法检出限为0.001~0.009μg/g,相对标准偏差为1.3%~7.8%,回收率为91%~109%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 多金属矿 稀土元素 碱熔 离子交换
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743离子交换快速分离—等离子体光谱法同时测定十五个稀土元素 被引量:1
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作者 吴锡凤 蒋铁珊 《铀矿地质》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期309-314,320,共7页
本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法... 本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法相对标准偏差为15%-2%。本方法经过多年的样品分析考验以及不断的改进和完善,证明方法简便快速,分析数据稳定可靠,能很好地满足地质样品中15个稀土分量测定的要求。 展开更多
关键词 离子交换 等离子体光谱法 稀土元素
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广西某地花岗岩风化壳中稀土元素特征与iREE矿床成矿机制 被引量:13
17
作者 赵芝 王登红 +1 位作者 潘华 屈文俊 《地球科学(中国地质大学学报)》 EI CSCD 北大核心 2017年第10期1697-1706,共10页
为了解风化壳中离子交换相稀土元素的特征,对广西某地花岗岩风化壳剖面样品进行了X射线衍射及主量、稀土元素地球化学特征的研究.剖面自上而下可划分为腐殖土层(A1)、亚粘土层(A2)、网纹状风化层(B1)和全风化层(B2);自A1至B2,粘土矿物... 为了解风化壳中离子交换相稀土元素的特征,对广西某地花岗岩风化壳剖面样品进行了X射线衍射及主量、稀土元素地球化学特征的研究.剖面自上而下可划分为腐殖土层(A1)、亚粘土层(A2)、网纹状风化层(B1)和全风化层(B2);自A1至B2,粘土矿物的含量和化学风化蚀变指数快速降低;与母岩相比A1、A2、B1中全相Ce、Nd和HREE相对富集,B2中全相稀土与母岩特征相似,所有样品的离子交换相HREE亏损,Y相对富集;离子交换相轻、重稀土一起富集在B2中.据此推测,花岗岩中褐帘石、榍石等易风化的稀土矿物为离子交换相稀土提供了主要的物源,锆石、磷钇矿等难风化的稀土矿物的残留及表生稀土矿物的形成使全相HREE相对富集;离子交换相轻、重稀土元素的分馏程度随风化程度的增加而变化. 展开更多
关键词 风化壳剖面 稀土元素 离子交换相稀土 风化程度 花岗岩 地球化学
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基体分离-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定硫化物矿石中的稀土元素和钇 被引量:8
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作者 李华玲 郑荣华 沈加林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1139-1142,共4页
采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻... 采用Na2O2碱熔,经阳离子交换树脂分离富集,分离掉大量熔剂和基体,HR-ICP-MS上测定铅锌矿中的稀土元素。采用内标法消除基体影响,轻稀土元素采用低分辨率模式测定,重稀土元素采用高分辨率模式测定,有效地消除了测定过程中的基体干扰和轻稀土对重稀土的干扰。方法检出限为0.5-12.1ng/g,RSD在1.0%-4.6%之间。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱 硫化物矿石 稀土元素 过氧化钠碱熔 阳离子交换树脂
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