《中国药典》2020年版硝酸甘油片质量标准增修订建议

目的:针对《中国药典》2020年版二部硝酸甘油片质量标准中色谱条件不能有效分离4个已知杂质及游离硝酸根与辅料未能分离的问题,对该质量标准提出增修订建议。方法:采用高效液相色谱法,通过梯度洗脱的方法检查有关物质,同时通过另一色谱系统检查游离硝酸根的量。结果:按改进方法进行有关物质及游离硝酸根检查,11批硝酸甘油片的1-硝酸甘油及2-硝酸甘油均小于0.1%,1,2-二硝酸甘油及1,3-二硝酸甘油均小于0.5%,杂质总量均不过2.4%,游离硝酸根均不过6.3%。结论:本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为《中国药典》2020年版二部中硝酸甘油片质量标准增修订提供了参考。

反相离子对色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量

建立反相离子对色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量,确定流动相组成为0.03%四丁基氢氧化铵的水溶液-3.5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠的甲醇溶液,比例为95∶5(磷酸调节pH值为3.4)时,三七素在2.01~269.11 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系。复方丹参制剂中三七素与其他干扰项分离效果较好,该方法简便、快速、准确,显示可用于复方丹参制剂中三七素的含量测定。

高效液相色谱法测定猪纤维蛋白原中枸橼酸离子含量

目的:建立定量测定生物制品猪纤维蛋白原中枸橼酸离子含量的高效液相色谱法,并进行方法学验证。方法:采用示差折光检测器和Agilent Hi-plex H色谱柱(7.7 mm×300 mm,8μm),以4 mmol/L硫酸溶液为流动相,柱温50℃,流速0.8 mL/min,进样量5μL进行色谱分析。结果:标准曲线的线性范围为5.01~15.04 mmol/L,线性相关系数r为0.9995;低、中、高3个浓度水平的平均回收率分别为104.0%、102.8%、97.6%,总平均回收率为101.5%(n=9),RSD为3.16%(n=9);中间精密度RSD为0.75%(n=12);耐用性比值为99.71%~100.49%。结论:该方法专属性强,准确度、精密度、耐用性良好,适用于猪纤维蛋白原中枸橼酸离子含量的检测。

液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子

同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段:(A)样品加载到定量环;(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子;(C)阴离子在AG20柱中富集;(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器,确定阴离子流出液相色谱柱的时间,优化六通阀的切换时间,保证方法的准确性。在最优条件下,阴离子的检出限为0.005~0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043~0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%~105.38%,相对标准偏差为2.0%~11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品,硝基芳烃类化合物均未检出,3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41~55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56~30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测,证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高,操作简单,重复性好,准确度高,具有广泛的适用性和较高的灵敏度,适用于环境基质中硝基芳烃类有机物和亚硝酸根离子等阴离子含量的快速测定。

反向离子对高效液相色谱法测定地夸磷索钠含量

目的建立测定地夸磷索钠含量的反向离子对高效液相色谱法。方法色谱柱为Thermo Scientific^(TM)C_(18)柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-乙腈(85∶15,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果地夸磷索钠质量浓度在3.23~646.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6);检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;日内及日间精密度、中间精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤2.0%;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.30%(n=9)。3批地夸磷索钠平均含量分别为99.84%,99.97%,99.35%,RSD分别为0.13%,0.06%,0.20%(n=2)。结论该方法专属性强,重复性和稳定性均较好,结果准确,可用于地夸磷索钠的含量测定。

高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法解析桑椹酒渣中的酚类物质

该研究通过研究桑椹酒渣中的酚类化合物,为开发酒渣的价值提供一定的理论基础和数据支撑。建立云桑二号桑椹酒渣中的酚类化合物的高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-Time-of-Flight Mass Spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱使用ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8-Micron)色谱柱,流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液,梯度洗脱,采用ESI离子源在负离子模式进行质谱检测。最终鉴定出云桑二号桑椹酒渣中酚类物质共14种。然后利用标准品对照高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)对高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法鉴定出的多酚类化合物进行了定量测定,发现桑椹酒渣中的酚类物质组成与桑椹大致相同。但各单体酚含量总体降低。其中,花青素类酚类物质含量最高的是天竺葵素-3-葡萄糖苷(718.30μg/g),非花青素类多酚物质含量最高的是儿茶素(1805.87μg/g)。这些结果表明桑椹酒渣酚类含量丰富,是开发健康食品的良好原料。

反相离子对色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量

为了准确测定烫发水、烫发乳和脱毛膏等常见化妆品中巯基乙酸的含量,建立了反相离子对色谱法。采用30 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-质量分数5%乙腈溶液作为提取溶剂,流动相采用质量分数0.1%磷酸-3.5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液。结果显示,该方法消除了样品基质中杂质对巯基乙酸的干扰,提高了检测结果的精密度。与标准方法相比,其线性范围宽、抗干扰能力强、提高了低含量水平巯基乙酸检测的稳定性,可作为检测发用类化妆品中巯基乙酸含量的方法。

反相离子对色谱法测定环黄杨碱D的含量

建立环黄杨碱D含量测定的反相离子对色谱法。色谱柱Xtimate C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以[0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液与0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液等量混合(含有0.2%的三乙胺,使用磷酸调节pH值至3.5)]-乙腈(78∶22,V/V)作为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长208 nm,柱温35℃。环黄杨碱D平均回收率(n=6)结果为100.6%,RSD为0.88%;检测限和定量限分别为0.030μg、0.080μg。本法结果准确,重复性良好,可用于环黄杨碱D含量测定。

注射用盐酸头孢替安与临床常用溶剂的配伍稳定性研究

目的 考察注射用盐酸头孢替安与2种常用注射用配伍溶剂的配伍稳定性。方法考察配伍后0、2、4、8 h的溶液澄清度与颜色、渗透压摩尔浓度;并采用高效液相色谱(HPLC)测定配伍后的含量、有关物质、5-羟甲基糠醛情况;产生的主要未知杂质经柱切换的液相质谱联用(LCMS-IT-TOF)定性。结果 注射用盐酸头孢替安与常用溶剂配伍后,在室温下存放8 h,颜色变深,有关物质增加明显,产生的主要未知杂质经定性确定为聚合物杂质。结论在室温条件下,注射用盐酸头孢替安与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液配伍后不稳定,应立即使用。

高效液相色谱法测定人血中伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定人血中伪麻黄碱的含量的方法.方法:采用Symmetry C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-11.6%醋酸铵(用醋酸调pH 4.0)(6:94)为流动相,流速:0.8 mL·min-1,紫外检测波长:257 nm,柱温37℃.结果:HPLC法测定人血中伪麻黄碱的线性范围为0.5～4.0 mg·L-1,r为0.998 8.日内、日间差异均小于10%,平均回收率为92.2%.结论:本法适用于伪麻黄碱血药浓度测定.

Silver-ion HPLC测定1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油的含量

准确测定1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油(OPO)的含量,建立了一种以高效液相色谱结合银离子交换柱(Silver-ion HPLC)的测定方法。以ChromSpher 5 Lipid(25 cm×4.6 mm,5μm)银离子交换柱通过HPLC正相系统分离三酰甘油,配合蒸发光散射检测器(ELSD),以毒性较小的二氯甲烷和丙酮为流动相。流速0.6 mL/min,柱温30℃。漂移管温度30℃,空气压力0.35 MPa。在此条件下,1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油和1,2-二油酸-3-棕榈酸三酰甘油两种同分异构体基本达到分离,样品出峰完整,峰形良好。OPO色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(R2=0.998 8)。用该方法测定了母乳脂肪、实验室合成结构油脂样品、商品结构油脂、棕榈油和山茶油中OPO的含量。结果表明该方法的灵敏度高、重现性良好。

中药附子的指纹图谱研究

采用反相离子对高效液相色谱法,对中药附子进行了指纹图谱研究。结果表明:该方法可使附子中的生物碱成分得到较好分离。确定了附子的7个共有峰,可有效地用于附子的鉴别以及附子的质量控制。

液相色谱-质谱法对奶粉中唾液酸含量的测定

A simple and sensitive ion-paring HPLC-MS/MS method with negative ion mode has been developed and validated for the quantification of SA in milk.The separation was performed on C18 column with a mobile phase consisting of 4 mmol/L tetrabutylammonium hydroxide-methanol at a flow rate of 0.2 mL/min under the gradient elution.The retention time of SA was 6.1 min.Triple-quadrupole MS/MS detection was operated in negative mode by monitoring the transition of m/z 308.1>87.1 for SA.Validation results indicated that the lower limit of quantification was 0.060 mg/L and the assay showed a linear range of 0.1-100 mg/L and gave a correlation coefficient(r) of 0.998.The relative standard deviations were less than 10% at all tested concentration levels.The method has been successfully applied to the analysis of SA in milk,milk powder and breast milk.

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法.样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1～2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量.对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率＞80%,RSD＜10%,能满足农药残留分析的要求.

离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质

目的:建立离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍含量及有关物质的方法。方法:采用Inertsil C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);以甲醇-5mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L^(-1)十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05),(64:36)为流动相;流速1.0mL·min^(-1);紫外检测波长:233nm用于含量测定,218nm用于有关物质检测;柱温:室温。结果:离子对-HPLC法测定盐酸二甲双胍的线性范围为5～500μg·mL^(-1);相关系数r=0.999 9;日内精密度RSD=0.82％,日间精密度RSD=1.9％(n=5);双氰胺的线性范围为0.08～0.80μg·mL^(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度RSD=0.68％,日间精密度RSD=2.3％(n=5);盐酸二甲双胍含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为99.24％,99.53％,99.18％;RSD分别为0.15％,0.18％,0.22％。结论:本法简便、快速、准确、专属性好。

反相离子对高效液相色谱法同时测定头发中的尼古丁和可天宁

以庚烷磺酸钠为离子对试剂，建立了同时测定头发中尼古丁和可天宁含量的反相离子对高效液相色普方法。使用反相Zorbax SB—C18柱为分离柱，流动相为乙腈-含2mmol／L庚烷磺酸钠的8mmol/L pH值为3．0的磷酸盐缓冲溶液（体积比15：85），紫外检测波长为260nm，以2-苯基咪唑为内标物。尼古丁和可天宁的线性范围均为0．2-50μg／mL，相关系数分别为0．9999和0．9987，标准加入回收率为90％-94％和95％-99％，相对标准偏差（RSD）分别小于1．6％和2．7％。

离子对高效液相色谱法分离测定单唾液酸神经节苷脂的含量

目的:建立一种不经衍生而直接分离测定单唾液酸神经节苷脂(GM1)的方法。方法:离子对高效液相色谱法。色谱柱:Lichrospher 100NH2(250mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸溶液(66:34);流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;检测波长为205nm。结果:不经衍生而直接分离测定GM1,及其制剂的含量,平均回收率(n=3)分别为98.92%(RSD为1.6%),99.16%(RSD为0.9%),99.60%(RSD为1.1%),GM1浓度在0.82-2.4mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:本法简便、快速、准确,适用于该药品的生产及临床应用中的质量控制。

液相色谱-质谱联用分离、鉴定硫代葡萄糖苷

从油菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAESephadexA-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了油菜籽中7种硫苷.

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的百草枯

建立了用反相离子对高效液相色谱测定血浆中百草枯的方法。采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-辛烷基磺酸钠溶液(5mmol/L)-磷酸(体积比60∶200∶0.8),平均回收率为78.2%～86.1%,检出限(S/N=3)为5μg/L。