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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用
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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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离子交换色谱-串联质谱法快速测定茶叶中氯酸盐和高氯酸盐
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作者 叶明立 赵国花 +5 位作者 王勇 林季润 刘文鑫 卢捷 赵永纲 曹攽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期875-880,共6页
目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶... 目前,氯酸盐和高氯酸盐作为新型持久性环境污染物受到了广泛关注。茶树在我国有大面积种植,而在受高氯酸盐污染的土壤中,其含有的氯酸盐和高氯酸盐可在茶树中富集,鉴于氯酸盐和高氯酸盐对人体具有的潜在健康风险,因此亟需建立一种茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的快速检测方法。本文建立了茶叶中氯酸盐和高氯酸盐残留量的离子交换色谱-串联质谱检测方法。本研究优选Oasis PRiME HLB SPE柱对样品提取液进行净化,使用AceChrom Hybri-A(150 mm×21 mm,50μm)作为离子交换色谱柱,以100 mmol/L乙酸铵-乙腈(40∶60,v/v)作为流动相,在电喷雾负离子和MRM模式下,对目标物实现快速、准确的定性分析,并采用内标法定量。研究结果表明:当氯酸盐与高氯酸盐分别在200~200μg/L和100~100μg/L范围内时,方法的线性关系良好(r2>09990);在低、中、高3个加标水平下,氯酸盐和高氯酸盐平均回收率为8854%~9725%,方法的检出限分别为120μg/kg和80μg/kg,方法的定量限分别为400μg/kg和266μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶样品中氯酸盐和高氯酸盐的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 离子交换色谱-串联质谱 氯酸盐 高氯酸盐 茶叶
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Microcomputer Simulation of Elution Behaviour for Dicarboxylic Acids in Ion-Exclusion Chromatography
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作者 Zhao Guo-liang ZHAO Yu-ming and Liu Li-na (Deaprtment of Chemistry Dalian University of Technology, Dalian, 116011 ) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1994年第2期79-84,共6页
he present paper covers a model involving Donnan memhrane equilibrium andadsorption eluilibrium to describe the retention process for diprotic organic acids inion-exclusion chromatography. On this basis the microcompu... he present paper covers a model involving Donnan memhrane equilibrium andadsorption eluilibrium to describe the retention process for diprotic organic acids inion-exclusion chromatography. On this basis the microcomputer simulation of elu-tion behaviour for dicarboxylic acids was investigated. Influences of eluent acidityand sample concentration on the retention value were studied. The theoreticallypredicted results are in reasonable agreement with the experimental data. 展开更多
关键词 ion-exclusion chromatography Elution behaviour Microcomputer simulation Dicarboxylic acids
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Determination of Uric Acid in Human Urine by Ion-exclusion Chromatography with UV Detection Using Pure Water as Mobile Phase 被引量:2
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作者 侯升杰 杨成对 +2 位作者 王辉 田中一彦 丁明玉 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第5期1102-1104,共3页
A simple, rapid and accurate ion-exclusion chromatographic method coupled with a UV detector for the determination of uric acid in human urine samples has been developed. The separation was carried out on an ion-exclu... A simple, rapid and accurate ion-exclusion chromatographic method coupled with a UV detector for the determination of uric acid in human urine samples has been developed. The separation was carried out on an ion-exclusion column using only pure water as mobile phase. The detection wavelength was 254 nm and urine sample was injected directly without any pretreatment. Furthermore, the retention behavior of uric acid on the ion-exclusion column was researched when pure water and 1 mmol·L-1 HCI were used as mobile phase, respectively. The stability of uric acid was also further investigated within 28 days, In this method, the linear range of the calibration curve for uric acid was 0.25--100 mg·L-1, and the detection limit calculated at S/N=3 was 0.02mg·L-1 The proposed ion-exclusion chromatographic method has been used for the determination of uric acid in human urine. 展开更多
关键词 ion-exclusion chromatography uric acid human urine
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离子排斥色谱法测定黄酒中的13种有机酸 被引量:26
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作者 林晓婕 魏巍 +1 位作者 何志刚 林晓姿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期304-308,共5页
建立了离子排斥色谱法( ion-exclusion chromatography,IEC)测定黄酒中有机酸含量的分析方法。使用Waters 离子排斥色谱柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相为 H 2 SO 4溶液( A)与乙腈( B)的混合溶液(体积比为98:2),线... 建立了离子排斥色谱法( ion-exclusion chromatography,IEC)测定黄酒中有机酸含量的分析方法。使用Waters 离子排斥色谱柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相为 H 2 SO 4溶液( A)与乙腈( B)的混合溶液(体积比为98:2),线性梯度程序:0~40 min,流动相 A 的浓度由0.01 mol / L 上升到0.02 mol / L;40~50 min,流动相 A 的浓度为0.01 mol / L ;流速为0.5 mL / min,柱温50℃,进样量10μL,检测波长210 nm。结果表明,该方法可在30 min内实现草酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、乳酸、富马酸、乙酸、丙酸、异丁酸和丁酸的完全分离与定量,13种有机酸在0.001~1.000 g / L 范围内线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.9997以上。黄酒中13种有机酸的加标回收率为93.4%~103.8%,相对标准偏差为0.1%~1.5%(n =5)。该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于黄酒中有机酸的测定。 展开更多
关键词 离子排斥色谱法 有机酸 黄酒 ion-exclusion chromatography(iec)
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直接电导检测离子排斥色谱法测定C_1~C_6脂肪族有机酸 被引量:4
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作者 王艳 于泓 原小寓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期596-597,共2页
建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1-C6脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸)的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温... 建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1-C6脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸)的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温度对分离和测定脂肪族有机酸的影响,确定了最佳的色谱条件为:0.2mmol/Lp-甲苯磺酸水溶液作为流动相,流速1.2mL/min,柱温45℃。所测有机酸的检测限为0.03-0.99mg/L,相对标准偏差在2.3%以下(n=5),回收率为91.2%-105.6%,整个分析过程在28min内完成。该法用于白酒样品的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 离子排斥色谱法(ion-exclusion chromatography iec) 脂肪族有机酸(aliphatic carboxylic acids) p-甲苯磺酸(p-toluenesulfonic acid) 白酒(Chinese liquors)
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液相色谱法分离纯化固相合成的胸腺素α1 被引量:7
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作者 黄鹤 万里鹏 +1 位作者 吴蕾 甘一如 《化学工业与工程》 CAS 2001年第6期331-335,353,共6页
本文为以Fmoc(Nα-芴甲氧羰基 )固相合成法制备的胸腺素α1粗品提出了一条实验室规模的液相色谱法纯化路线 ,共分两步 :第一步采用DEAESepharoseFastFlow填料进行离子交换层析操作 ,分离除去粗品中的大部分杂质 ;第二步用制备型反相高... 本文为以Fmoc(Nα-芴甲氧羰基 )固相合成法制备的胸腺素α1粗品提出了一条实验室规模的液相色谱法纯化路线 ,共分两步 :第一步采用DEAESepharoseFastFlow填料进行离子交换层析操作 ,分离除去粗品中的大部分杂质 ;第二步用制备型反相高效液相色谱 (用C1 8色谱柱 )进行最后的纯化。终产物纯度可达 95% ,生物活性符合实验指标。 展开更多
关键词 胸腺素Α1 固相合成多肽 离子交换层析 反相高效液相层析 分离纯化
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离子交换色谱法分离纯化鸡卵黄免疫球蛋白 被引量:7
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作者 王丽英 马美湖 +2 位作者 蔡朝霞 金永国 黄茜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期80-85,共6页
建立了高效、经济、大规模获得鸡卵黄免疫球蛋白(IgY)的生产方法。在对传统的水稀释法改良的基础上,结合聚乙二醇沉淀与离子交换色谱进行IgY的分离纯化。结果显示,用8倍无菌水稀释蛋黄液,用0.1 mol/L HCl调节pH为5.2,在4℃下静置8 h,于5... 建立了高效、经济、大规模获得鸡卵黄免疫球蛋白(IgY)的生产方法。在对传统的水稀释法改良的基础上,结合聚乙二醇沉淀与离子交换色谱进行IgY的分离纯化。结果显示,用8倍无菌水稀释蛋黄液,用0.1 mol/L HCl调节pH为5.2,在4℃下静置8 h,于5 000×g力离心可得上清粗IgY液,经测定回收率可达93.47%。然后用6%聚乙二醇沉淀后经DEAE-Toyopearl 650 M离子交换纯化,最佳的纯化条件:0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7)平衡上样,0.075 mol/L PBS(pH 7)洗脱。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析结果显示所得的IgY的纯度为95.02%,活性保持率高达73.77%。本研究弥补了传统分离方法不能同时达到高纯度和高回收率的缺点,且可用于大规模生产。 展开更多
关键词 离子交换色谱 水稀释法 改良 鸡卵黄免疫球蛋白 纯化
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乌桕叶水溶性多糖蛋白复合体及其组成的研究 被引量:4
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作者 高荫榆 霍光华 +1 位作者 何小立 陈才水 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期23-26,共4页
为了查明乌桕叶水溶性多糖成分,采用溶剂提取分离,Sephadex G-100纯化并测分子量,UV-Visible光谱检测组分,UV、IR测定其连接方式,PC、TLC、IEC测定其组成及比例。结果表明:该水溶性多糖为糖蛋白复合体,平均分子量为53000;多糖与蛋白质... 为了查明乌桕叶水溶性多糖成分,采用溶剂提取分离,Sephadex G-100纯化并测分子量,UV-Visible光谱检测组分,UV、IR测定其连接方式,PC、TLC、IEC测定其组成及比例。结果表明:该水溶性多糖为糖蛋白复合体,平均分子量为53000;多糖与蛋白质组成比为94:6;含有半乳糖、葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖,单糖摩尔组成比为25:24:18:31:2;蛋白质部分以甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸等中性氨基酸为主。含有O-型糖肽键和α-糖苷键。同时还测定了其抗氧化活性。乌桕叶含有一种以多糖成分为主的中性杂多糖蛋白复合体,且具有较强的清除羟自由基活性。 展开更多
关键词 乌桕叶 水溶性多糖 蛋白复合体 测定 组成 抗氧化活性 中药 连接方式
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凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价 被引量:2
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作者 张政 唐涛 +3 位作者 杨三东 孙元社 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期526-532,共7页
基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平... 基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。 展开更多
关键词 全二维液相色谱 凝胶过滤色谱 离子交换色谱 强阴离子交换 强阳离子交换 蛋白质 酵母
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应用液相色谱法分离纯化固相化学合成胸腺素α_1 被引量:4
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作者 甘一如 黄永东 吴蕾 《磁流体发电情报》 EI CAS 2004年第3期497-500,共4页
By using ion-exchange preparative chromatography (IEPC) and reversed-phase high performance liquid preparative chromatography(RP-HPLPC), thymosin α 1 was isolated and purified from the crude product synthesized by th... By using ion-exchange preparative chromatography (IEPC) and reversed-phase high performance liquid preparative chromatography(RP-HPLPC), thymosin α 1 was isolated and purified from the crude product synthesized by the solid-phase peptide synthesis(SPPS) method. The purity of the final product reached 95% through ion-exchange chromatography on DEAE Sepharose Fast Flow chromatography and Delta-Pak TM C18 purification after optimizing the chromatographic conditions. The capacity of purification process was 50mg/circle. The total yield was 36%. The technology is simple and reliable, and can be scaled up easily. 展开更多
关键词 胸腺素Α1 液相色谱法 分离 纯化 固相化学合成
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离子排斥色谱法测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸
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作者 杨学灵 林瑛 《广州化学》 CAS 2011年第3期1-6,共6页
提出了同时测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸的离子排斥色谱法(IEC法)。考察了流动相浓度、流速对有机酸分离的影响。实验结果表明,乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸和正戊酸可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好... 提出了同时测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸的离子排斥色谱法(IEC法)。考察了流动相浓度、流速对有机酸分离的影响。实验结果表明,乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸和正戊酸可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.10 mg/L。测定了糖蜜酒精废水和消化污泥中有机酸的含量,结果满足检测的要求,样品中各组分的相对标准偏差为2.2%~5.6%。 展开更多
关键词 离子排斥色谱(iec) 乳酸 挥发性有机酸 糖蜜酒精废水 消化污泥
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氨基己酸为配基的新型弱阳离子交换/疏水双功能色谱固定相对蛋白质的分离纯化 被引量:2
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作者 王建山 夏红军 +2 位作者 万广平 刘家玮 白泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1228-1233,共6页
以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水(WCX/HIC)双功能混合模式色谱固定相。该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质... 以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水(WCX/HIC)双功能混合模式色谱固定相。该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质,可作为WCX固定相使用。分别考察了该介质在WCX和HIC两种模式下对标准蛋白质的分离性能,并与商品柱进行比较。结果表明,所合成的WCX/HIC双功能固定相在WCX和HIC两种模式下对蛋白质均有较高的分离度和选择性,且分离能力与商品柱相当,两种模式下标准蛋白质的质量和活性回收率均大于93%,表明该柱具有"一柱二用"的功能,适于生物大分子的分离纯化。基于此双功能色谱柱构建的在线单柱二维液相色谱(2DLC-1C)可在60 min内实现8种蛋白质的快速分离。在70 min内完成了对蛋清中溶菌酶的二维纯化,纯度可达到98.3%。该技术中一根色谱柱可当作两根色谱柱使用,对蛋白质组学研究和重组蛋白药物的生产具有重要的应用价值。 展开更多
关键词 固定相 混合模式色谱 离子交换色谱 疏水色谱 二维液相色谱
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固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵 被引量:16
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作者 何强 孔祥虹 +3 位作者 赵洁 李建华 乐爱山 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期563-567,共5页
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器... 建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1mol/LKH2PO4溶液(pH2.5)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,在1.0mL/min下等度洗脱,于282nm波长下检测。在0.02~2.0mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 离子交换色谱 苯菌灵 多菌灵 噻菌灵 浓缩苹果汁
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抑制型电导检测离子交换色谱法测定1,4-丁烷二磺酸盐 被引量:2
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作者 樊慧 丁明玉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期535-536,共2页
关键词 离子交换色谱法(ion exchange chromatography iec) 抑制型电导检测(suppressed CONDUCTIVITY detection) 1 4-丁烷二磺酸盐(1 4-butanedisulphonate) 思美泰(Transmetil) 腺苷蛋氨酸(S—adenosyl-L-metionine)
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α_1-抗胰蛋白酶的分离纯化 被引量:3
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作者 庄明强 吴满平 +3 位作者 艾智武 秦亮 张晶 盛凤仙 《微生物学杂志》 CAS CSCD 2008年第1期28-31,共4页
为建立从Cohn′s组分IV沉淀中分离纯化α1-抗胰蛋白酶(α1-antitrypsin,α1-AT)的技术路线,以Cohn′s组分IV为原料,利用还原剂1,4-二硫苏糖醇(DTT)、气相二氧化硅等处理,再经压滤、离子交换层析和疏水层析提取α1-AT。用SDS-PAGE及合成... 为建立从Cohn′s组分IV沉淀中分离纯化α1-抗胰蛋白酶(α1-antitrypsin,α1-AT)的技术路线,以Cohn′s组分IV为原料,利用还原剂1,4-二硫苏糖醇(DTT)、气相二氧化硅等处理,再经压滤、离子交换层析和疏水层析提取α1-AT。用SDS-PAGE及合成基质法检测α1-AT的纯度以及生物活性。结果可见,Cohn组分IV沉淀中α1-AT占蛋白总量的11%~13%,经该工艺提取的α1-抗胰蛋白酶纯度为97.6%,疏水层析后α1-AT的收获率为21%,比活为每毫克总蛋白中含0.54mg功能活性α1-AT。可见用此方法从Cohn组分IV沉淀中可制备高纯度的α1-AT。 展开更多
关键词 α1 抗胰蛋白酶 Cohn’s组分Ⅳ 还原剂 离子交换层析 疏水层析
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离子排斥色谱结合光度检测的水质监测系统用于测定离子型营养物(英文) 被引量:2
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作者 Daisuke KOZAKI Nobutake NAKATANI +2 位作者 Masanobu MORI Nobukazu NAKAGOSHI Kazuhiko TANAKA 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期721-727,共7页
A unified ion-exclusion chromatography(IEC) system for monitoring anionic and cationic nutrients like NH + 4,NO 2,NO 3,phosphate ion,silicate ion and HCO 3 was developed and applied to several environmental waters.The... A unified ion-exclusion chromatography(IEC) system for monitoring anionic and cationic nutrients like NH + 4,NO 2,NO 3,phosphate ion,silicate ion and HCO 3 was developed and applied to several environmental waters.The IEC system consisted of four IEC methodologies,including the IEC with ultraviolet(UV) detection at 210 nm for determining NH + 4 on anion-exchange separation column in OH form connected with anion-exchange UV-conversion column in I form in tandem,the IEC with UV-detection at 210 nm for determining simultaneously NO 2 and NO 3 on cation-exchange separation column in H + form,the IEC with UV-detection at 210 nm for determining HCO 3 on cation-exchange separation column in H + form connected with anion-exchange UV-conversion column in I form in tandem,and the IEC with visible-detection based on molybdenum-blue reaction for determining simultaneously silicate and phosphate ions on cation-exchange separation column in H + form.These IEC systems were combined through three manually-driven 6-port column selection valves to select each separation column to determine selectively the ionic nutrients.Using this sequential water quality monitoring system,the analytical performances such as calibration linearity,reproducibility,detection limit and recovery were also tested under the optimized chromatographic conditions.This novel water quality monitoring system has been applied successfully for the determination of the ionic eutrophication components in sub-urban river waters. 展开更多
关键词 ion-exclusion chromatography(iec) anionic and cationic nutrients column selection valve water eluent
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不同厂家阿胶及动物皮胶中四种阴离子含量的测定 被引量:1
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作者 刘雯 李峰 +1 位作者 覃洁萍 冯旭 《湖北农业科学》 2020年第8期134-137,共4页
通过离子交换色谱法,建立不同厂家阿胶及动物皮胶中Cl-、SO42-、NO3-、PO43-4种阴离子的测定方法。结果表明,4种阴离子分离效果良好,Cl-、SO42-、NO3-、PO43-分别在0.000 922~0.023 1、0.001 09~0.027 3、0.000 167~0.004 18、0.000 314... 通过离子交换色谱法,建立不同厂家阿胶及动物皮胶中Cl-、SO42-、NO3-、PO43-4种阴离子的测定方法。结果表明,4种阴离子分离效果良好,Cl-、SO42-、NO3-、PO43-分别在0.000 922~0.023 1、0.001 09~0.027 3、0.000 167~0.004 18、0.000 314~0.007 86 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在98.7%~101.0%。该测定方法结果准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于阿胶及动物皮胶中4种阴离子含量的测定。 展开更多
关键词 阿胶 阴离子 离子交换色谱 含量 测定
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地鼠肾细胞狂犬病疫苗的纯化研究 被引量:3
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作者 鲁宏 窦志勇 +1 位作者 钱浩 李福安 《中国人兽共患病杂志》 CSCD 北大核心 1999年第2期42-42,48,共2页
我们应用凝胶过滤及离子交换柱层板法对地鼠肾细胞狂犬病疫苗进行纯化,结果表明,凝胶柱层析法即可使该疫苗效价达到4.8IU/ml,小牛血清残留置小于50ng/ml,符合《中国生物制品规程》要求。并经离子交换柱层板后,效力... 我们应用凝胶过滤及离子交换柱层板法对地鼠肾细胞狂犬病疫苗进行纯化,结果表明,凝胶柱层析法即可使该疫苗效价达到4.8IU/ml,小牛血清残留置小于50ng/ml,符合《中国生物制品规程》要求。并经离子交换柱层板后,效力降低至1.9IU/ml,病毒损失较大。故只采用凝胶过滤柱层析法做为该苗的纯化工艺,并为大规模生产提供依据。 展开更多
关键词 地鼠 肾细胞 狂犬疫 疫苗 纯化
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高效离子交换色谱-电化学检测法测定药物合成中间体中的6-磷酸甘露糖 被引量:2
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作者 潘广文 刘绿叶 +1 位作者 叶明立 胡忠阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期395-399,共5页
在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以Ion-Pac AG18离子交换柱(50 m m... 在制备6-磷酸甘露糖过程中,将6-磷酸甘露糖与磷酸根杂质分开是纯化过程和建立质量标准的重要环节。本文建立了6-磷酸甘露糖和磷酸根的离子色谱分离-电化学检测方法。样品经溶解、过滤后进行色谱分析,以Ion-Pac AG18离子交换柱(50 m m×4 m m)为保护柱,在Io npac AS18离子交换色谱柱(250 m m×4 m m)上分离,以25 m m o l/L氢氧化钾溶液为流动相,等度淋洗,流速1.0 m L/m in,安培检测器和电导检测器串联检测,外标法定量。先使用安培检测器检测,在碱性条件下,6-磷酸甘露糖在安培检测器上被选择性检出;后使用电导检测器检测,经ASRS型抑制器抑制背景电导后,6-磷酸甘露糖和磷酸根同时被电导检测器检出,二者分离度良好。采用安培检测器检测时,进样量为25μL,6-磷酸甘露糖的线性范围为0.06~10.00 mg/L,相关系数为0.999 8,回收率为92.1%~103.1%,相对标准偏差均小于3%,检出限(以信噪比为3计)为0.02 m g/L。该方法灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于原料药合成中间体的检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 离子交换色谱 安培检测器 电导检测器 串联检测 6-磷酸甘露糖 药物合成中间体
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