RP-HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量

建立RP-HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C_(18)柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈‒甲醇‒0.1%磷酸(11∶8∶81),等度洗脱,检测波长为(235±1)nm,流速为1 mL/min。结果显示,绿原酸的线性范围为0.0943~0.7544μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.25%(n=6);栀子苷线性范围为0.1971~1.5766μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.56%(n=6)。该方法检测效率高、专属性强、重复性好,为茵栀解毒颗粒的质量评价提供了简便、准确、可靠的定量方法。

RP-HPLC法测定人血中伏立康唑血药浓度

目的建立一种快速、简便、准确的RP-HPLC法测定人血中伏立康唑血药浓度的方法,以便于监测伏立康唑的血药浓度,指导患者个体化治疗。方法采用2倍体积乙腈沉淀血浆蛋白,采用RP-HPLC法,以卡马西平为内标,色谱条件如下:色谱柱为Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),流速1.0 ml·min^(-1),紫外检测波长为255 nm,进样量10μl。结果伏立康唑与卡马西平的保留时间分别为10.1和6.52 min。伏立康唑在0.2256~22.56μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998);定量下限为0.2256μg·ml^(-1);相对标准偏差分别批内≤4.30%,批间≤3.94%;伏立康唑高、中、低三个浓度的绝对回收率为80.51%~95.44%。结论该方法灵敏度高,操作简便,结果准确,检测成本低,更适用于临床实践中常规的伏立康唑血药浓度监测及基础药代动力学研究。

RP-HPLC法快速测定常山胡柚果皮中3种主要成分

目的建立常山胡柚果皮中3种主要成分的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法测定含常山胡柚果皮中芸香柚皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量,色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%乙酸-水溶液(B),流速为1.0mL·min^(-1),于283nm波长下检测,柱温35℃,进样量5μL。结果常山胡柚果皮中芸香柚皮苷、柚皮苷和新橙皮苷在一定范围内线性良好(r>0.9992)。结论该法操作简便,灵敏度高,检测快速,适用于常山胡柚果皮中黄酮类成分的含量测定。

红花药材RP-HPLC指纹图谱的建立及其质量评价研究

本文收集了市面上常见的红花药材,对红花的前处理方法进行优化,使用乙酸乙酯萃取等对红花进行初步提取。建立了红花药材的指纹图谱,对其中主要峰进行了化学指认,通过使用“相似度评价软件”进行数据处理,对红花药材指纹图谱的相似度进行比较分析,以研究不同产地红花药材的质量。

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的 :建立同时测定复方苦参注射液 (苦参、白土茯苓 )中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法。方法 :采用离子对RP HPLC法 ,HypersilODS2 色谱柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 磷酸 (1 0∶30∶6 5∶0 .0 5 ,含 33mmol·L-1 的SDS) ,流速 1 .0mL·min-1 ,检测波长 2 1 0nm ,柱温为室温。结果 :氧化苦参碱、苦参碱分别在 1 7.4 4～ 1 74 .4 μg·mL-1 (r =0 .9996 ,n =6 )和 1 .96～ 39.2 0 μg·mL-1 (r =0 .9997,n =6 )范围内呈良好线性关系 ;平均回收率分别为 1 0 0 .4 %(RSD =2 .1 %,n =9)和 99.7%(RSD =1 .4 %,n =9)。结论 :本测定方法简便、快速、准确 ,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法。

RP-HPLC测定百蕊草中紫云英苷的含量

目的：建立百蕊草中紫云英苷的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC测定，C18柱，流动相为乙腈．水（23：77），用冰醋酸调pH至3．85，流速1．0mL·min^-1，检测波长346nm；供试品溶液的制备采用50％乙醇提取2次。结果：测定了同一产地不同批次的百蕊草药材，紫云英苷质量分数在0．120％-0．155％。结论：建立的测定方法简便、可靠。

RP-HPLC法同时测定夏桑菊颗粒中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷

目的建立RP—HPLC法同时测定夏桑菊颗粒（夏枯草、桑叶、野菊花）中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷4种活性成分的方法。方法采用AgilentEclipseXDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-1．0％醋酸水溶液，采用梯度洗脱，检测波长为320nm，体积流量1．0mL／min，柱温30℃，进样体积10μL。结果绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷的线性范围分别为0．0389～0．7771μg、0．0067～4．200μg、0．0480～0．9600Ixg和0．0386～0．7714μg（0．9992〈r〈0．9999），平均回收率在98．35％和98．62％之间。结论该法检测效率高，专属性强，重复性好，可用于夏桑菊颗粒中绿原酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸和蒙花苷的定量测定，可作为该制剂的质量控制方法之一。

RP-HPLC对金银花和连翘单煎、单煎后合并及混煎的分析

目的：利用RP-HPLC对金银花和连翘单煎、单煎后合并及混煎进行分析，寻找异同。方法：采用Alltech-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱进行分离，流动相采用乙腈-水（含0．2％醋酸）系统梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长有280nm，柱温为室温，进样体积10μL。结果：绿原酸和连翘酯苷A分别在下列范围内有良好的线性：0．980—9．800μg（r=0．9999）和0．972—9．720μg（r=0．9999）。平均回收率（n=6）分别为99．85％（RSD2．0％）和100．87％（RSD1．6％）。归属了银翘药对主要色谱峰的来源，定量了绿原酸和连翘酯苷A的含量，定性地比较了以下色谱峰所代表的成分在4个供试品中含量的多少，色谱峰k，m，n：金银花〉合并〉混煎；色谱峰g，h：连翘〉合并〉混煎；色谱峰d，e，i：混煎〉金银花，混煎〉合并。结论：金银花和连翘单煎、单煎后合并及混煎4个供试品的RP—HPLC图有异同表明银翘药对的物质基础和金银花、连翘单用的物质基础有异同，为进一步研究课题“银翘药对的药效物质基础研究”提供了方向，为临床和制药提供了一些实验依据，同时也为中药复方研究提供了参考，具有一定的理论和实践意义。

RP-HPLC法测定三七中11种皂苷的含量

目的:建立同时测定三七中多种皂苷成分的RP-HPLC方法。方法:Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱,乙腈:0～30min,18%;30～35min,18%→30%;35～55min,30%→35%;55～65min,35%→55%;65～70min,55%。流速1.5mL·min^(-1);DAD监测器,检测波长203nm;柱温为40℃。结果:三七皂苷R_1,人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rh_1、Rc、Rb_2、Rb_3和Rd的线性范围分别为0.24～4.75μg(r=0.9999),0.57～11.40μg(r=1.0000),0.50～9.90μg(r=1.0000),0.24～4.80μg(r=1.0000),0.54～10.65μg(r=1.0000),0.18～3.60μg(r=1.0000),0.16～3.10μg(r=1.0000),0.26～5.10μg(r=1.0000),0.25～4.90μg(r=1.0000),0.25～4.95μg(r=1.0000),0.32～6.30μg(r=1.0000);回收率为97.3%～102.8%。结论:RP-HPLC法可同时测定三七中11种皂苷的含量,有利于其质量控制。

RP-HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法:采用Hypersil C18(ODS2)色谱柱,乙腈-水(54:46)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为210 nm。结果:薯蓣皂苷可与其他主要成分分离,薯蓣皂苷与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为2.3-11.5μg,r=0.9999;样品平均回收率为98.6%,RSD为1.0%(n=5)。结论:本方法用反相高效液相色谱法直接测定了全国6个地区共8个批次的穿山龙中薯蓣皂苷的含量。该方法无需衍生化,分离效果好,分析快速、准确,灵敏度高,重现性好。

不同产地延胡索药材RP—HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立延胡索药材的 RP—HPLC 指纹图谱,研究不同产地延胡索药材的质量差异,为延胡索药材制定质量标准提供参考。方法:直用 Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)包谱柱,柱温30℃,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长289 nm;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价2004A 版"软件比较不同产地炮制与未炮制延胡索药材指纹图谱的相似度,利用对照药材指纹图谱对21批样品进行聚类分析。结果:不同产地炮制和未炮制延胡索药材指纹图谱稍有不同,分别建立共有模式,相似度较好;聚类分析结果表明个别药材质量较差。结论:炮制与否对延胡索药材的化学组成有所影响,但各地延胡索药材质量差异不大,采用 RP—HPLC 方法分别建立炮制和未炮制延胡索药材的指纹图谱,方法重现性好,可用于延胡索的质量评价和品种鉴别。

RP-HPLC测定不同产地鬼灯檠中岩白菜素的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定陕西不同地区鬼灯檠中岩白菜素的含量。方法 :采用SymmetryC18色谱柱(5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,流动相为甲醇 水 (2 5∶75 ) ,流速为 1.0mL·min-1,柱温为 (30± 1)°C ,检测波长为 2 75nm。结果 :岩白菜素在 0 .8～ 4 .0 μg呈良好的线性关系 (r =0 .9993) ,方法回收率为 99.95 % ,岩白菜素的相对标准偏差为 3.0 % (n=5 ) ,最低检测限为 0 .1ng。 结论 :本方法快速、简单、灵敏度高 ,岩白菜素含量与原料产地有一定的关系。

RP-HPLC测定虫草菌粉中核苷类成分

采用高效液相色谱法测定虫草菌粉中核苷类成分,尿苷、鸟苷、腺苷及腺嘌呤能很好分离,其优化的色谱条件为:AlltimaC1 8(2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm)色谱柱,乙腈-水(V/V =4 :96 )为流动相,流速为1 .0ml/min ,检测波长为2 6 0nm。该方法灵敏度高、定量准确、重现性好、回收率高(98.7%～1 0 1 .5 %) ,适合用于虫草菌粉中核苷类成分的分析。虫草菌粉中尿苷、鸟苷、腺嘌呤和腺苷的含量分别为1 0 .5 2mg/g ,8.5 6mg/g ,0 .70 8mg/g和1 .79mg/g ,其测定RSD范围为0 .5 1 %～1 .30 %(n =5 )。

RP-HPLC法测定红芪中两种异黄酮类成分的含量

目的 :建立HPLC法测定中药红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法。方法 :采用KromasilC18柱 ,甲醇 水为流动相 (梯度洗脱 ) ,流速为 1 0ml/min ,检测波长 2 5 4nm。结果 :毛蕊异黄酮和芒柄花素的线性范围分别为2 35 0× 10 3 ～ 4 70 0× 10 2 μg、2 32 5× 10 3 ～ 4 6 5 0× 10 2 μg ,平均回收率分别为 98 34%、96 5 3% ,RSD分别为 2 0 0 %、1 6 3%。结论 :该方法简便、可靠、准确 ,具有一定的实用性。

RP-HPLC测定人参各部位人参皂苷compound K的含量

目的:考察人参皂苷 compound K 是否存在于人参植物体中并测定其含量。方法:采用氯仿-甲醇(15∶1)超声提取,并用 Zorbax SB C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈和水作为流动相进行二元梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为203 nm。结果:人参花和人参果中人参皂苷 compound K 的含量分别为0.02%和0.04%。人参皂苷 compound K 在0.523～10.45μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.55%。在人参茎叶、鲜人参主根、红参芦头、红参主根、红参须根中未检出人参皂苷 compound K。结论:在人参植物体中存在人参皂苷 compound K。本方法简便、灵敏和准确,可作为人参皂苷 compound K 的有效分析方法。

RP-HPLC测定扯根菜中槲皮素的含量

目的测定扯根菜中槲皮素的含量.方法采用RP-HPLC法, Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%磷酸(56∶44)为流动相,流速1.1 ml·min-1,柱温35℃,检测波长370 nm.结果槲皮素进样量在0.0461～0.9220 μg范围内与峰面积呈很好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为97.6%,RSD=1.86%.6批样品中槲皮素含量分别为2.16、2.25、2.21、2.26、2.08、2.05 mg·g-1.结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于扯根菜中槲皮素的含量测定.

流动相的离子强度对RP-HPLC中抗生素色谱峰形的影响

在反相高效液相色谱(RP-HPLC)过程中,流动相的离子强度可显著影响可解离的化合物如抗生素的色谱峰形,原因在于流动相的离子强度较低时,色谱填料的固定相易于过载,使离子化的化合物的色谱峰形呈典型的过载特征——峰形接近直角三角形。随着进样量的增加,色谱区带中高浓度的前半部的保留时间减少,但色谱区带均在同一时刻结束,色谱峰的拖尾因子及峰宽均显著增加,同时被测物与有关物质间的分离也随之变差。选择合适的缓冲盐并适当地增加流动相的离子强度即可显著改善抗生素的色谱峰形,色谱峰的拖尾因子及峰宽均随之降低,同时被测物与有关物质间也更加易于分离。

RP-HPLC法测定苹果树枝 叶中根皮苷的含量

建立了一种快速测定苹果树枝、叶中根皮苷含量的RP-HPLC检测方法。色谱条件为Waters Symmetry C18柱(150mm×4·6mm,Φ5μm),流动相为甲醇和pH为2·6的磷酸水溶液(50∶50),等度洗脱,柱温为30℃,287nm紫外检测,流速为0·6mL·min-1,在10min内可实现苹果树枝、叶中根皮苷的快速分离。分析结果表明,根皮苷在0·30～4·50μg范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0·9993,加标回收率98·95%,RSD为1·22%,说明该方法准确可靠。

RP-HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃。结果没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的质量浓度分别在5.300～106.7 mg.L-1(r=0.999 8)、2.00～40.6 mg.L-1(r=0.999 7)、0.270～5.42 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系。没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的平均加样回收率(n=9)分别为97.9%、101.7%、100.2%,RSD分别为1.8%、1.8%、2.7%。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制叶下珠药材的质量提供方法。

RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防风通圣丸中的芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为230和280nm;柱温28℃。结果芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分进样量分别在0.078 5～0.785,0.049 6～0.496,0.071 3～0.713和0.043 4～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 1);平均回收率(n=3)分别为97.5%,98.2%,98.5%和98.7%。结论该法简单、准确、重复性好,能有效地控制药品的质量。