Trace amount of chromium（III） in waste water measured by extraction spectrophometry in H2CrO6-n-CsH11OH system

A novel, simple, rapid, economic and hypersensitive method of measuring Cr3＋ is described in this paper. Cr3＋ could be oxidated to H2CrO6, which is extracted by n-C5H11OH, so a trace amount of chromium is measured directly by spectrometers, Sandra sensitivity is S=6.40×10^-3 ug.cm-2.

有机物中微量溴离子的检测方法

建立了一种以氯胺T为氧化剂,酚红作显色剂测定有机物中微量溴的分光光度法。有机样品与水不互溶时,先进行萃取后取水层检测;有机样品与水互溶时应适当浓缩蒸馏后操作检测,一般无机水溶液也适用于此方法。本法成本低、操作简单,适用于批量样品分析,能够快速准确地检测样品中溴离子浓度。结果表明,当Br^(-)浓度为0.2~2.0μg·mL^(-1)时符合朗伯-比尔定律,加标回收率为95.4%~101.2%,重复性试验RSD为1.10%。

无机-有机复合材料沸石@聚丙烯酰胺的制备及对Pb^(2+)的吸附研究

重金属污染会引起严峻的环境问题。因此,必须对重金属离子进行测定,但由于重金属离子的含量低并受基体效应影响,检测前需要先将其分离富集。利用一锅法制备沸石@聚丙烯酰胺复合材料,将其作为分离富集材料,结合火焰原子吸收光谱仪,研究对Pb^(2+)的吸附性能。为了得到最佳的吸附性能,对制备条件中的沸石用量进行了优化,并对优化后的复合材料进行了扫描电镜、热重分析和比表面积表征。利用单一变量法,对固相萃取条件中的溶液pH值和振荡时间进行了优化。研究了复合材料在吸附Pb^(2+)过程中的动力学模型、等温线模型和热力学参数。结果表明:在沸石用量为333 mg/g,溶液pH值为5和振荡时间为80 min时,复合材料的吸附效率最佳;沸石@聚丙烯酰胺复合材料吸附Pb^(2+)的过程符合二级动力学和Freundlich模型,且在298.15 K时,热力学参数ΔH=15614.18 J/mol、ΔS=65.2 J/(mol·K)、ΔG=-1878.059 J/mol,是一个吸热且熵增的自发过程;此外,复合材料经过连续三次吸附和解吸实验,对Pb^(2+)的吸附量基本不变,且解吸率保持在89.7%以上,说明沸石@聚丙烯酰胺复合材料具有较好的再生性能。

微量磷单质检测方法研究进展

随着科学技术的发展和废物无害化、资源化利用的需要,微量磷单质定性定量分析方法得到了不断地改进和提高。本中就目前微量磷单质主流分析方法——分光光度法和气相色谱法进行了详细的探讨,分析了新型检测技术,如质谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体法在磷单质检测中的应用,总结了每种方法的检测流程、检出限、存在的问题等。希望能够为微量磷单质分析检测方法的快速、合理选择提供参考,促进微量磷单质分析方法的进一步完善。

三地香蕉皮中多酚提取工艺及含量对比

选取广东高州市长坡镇高脚遁地蕾香蕉皮、广西南宁市西乡塘区双定镇威廉斯香蕉皮、云南红河个旧市蔓耗镇威尼斯香蕉皮作为研究对象,采用超声波、福林酚-紫外分光光度法提取香蕉皮多酚。以广东高州市长坡镇高脚遁地蕾香蕉皮为原料在单因素实验的基础上进行正交试验设计,探究多酚提取的最佳条件。在最佳条件下,测定三地香蕉皮中多酚的含量并进行比较。研究结果表明:影响多酚提取量各因素的先后顺序为:料液比>温度>时间>乙醇浓度,香蕉皮多酚的最佳提取方案为:料液比1∶20(g/mL)、温度60℃、超声时间50 min、乙醇浓度50%;并以最佳条件作为参照测定三地香蕉皮中多酚含量,结果表明:广东、广西和云南的香蕉皮多酚提取量分别为2.4574 mg/g、2.2463 mg/g和2.7357 mg/g。可知,三个地区香蕉皮的多酚含量大小为:云南>广东>广西。

混合氨基酸的分离技术

本文介绍了特殊沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法分离混合氨基酸的技术并指出了它们的缺点详细地介绍了反胶团萃取法分离氨基酸的最新研究成果，对反胶团萃取分离混合氨基酸提出了发展设想。

两种黄芪多糖提取方法比较

为了优选黄芪多糖提取的工艺,分别用水提醇沉法、微波提取法提取黄芪多糖,比较两种工艺提取黄芪多糖的提取率和提取时间,并采用紫外分光光度法测定黄芪多糖含量。结果:水提醇沉法的黄芪多糖提取率4.468%,含量29.40%;微波提取法的黄芪多糖提取率4.502%,含量31.25%。试验结果表明:微波提取法具有省时、高效、节能等优点,在提高黄芪多糖产率和有效缩短提取时间等方面优于传统的水提醇沉法,是获得较高黄芪多糖提取率及含量的方法。

决明子微波萃取法与常用提取方法的比较

目的 :通过对决明子微波萃取法 (MAE)与常用提取方法 (索氏提取法、超声提取法、水煎法 )的比较研究 ,评价MAE提取中药有效成分的特点 ,初步探索MAE的机理。方法 :采用分光光度法测定决明子提取液中总蒽醌的含量 ;采用显微照相仪对表面结构及横切面状况进行观察。结果 :MAE的提取率最高 ,是超声提取法的 16倍 ,是索氏提取法的 3倍 ,是水煎法的 1.1倍 ,且MAE仅 5min就已超过超声 1h的提取率 ,15min已达到或接近索氏提取 2h和水煎法的提取效果 ;显微观察表明 ,微波直接造成表面结构的破坏。结论 :MAE用于中药决明子的提取具有高效、节能、省时的特点 ,可以在中药制药中进一步推广应用。

从西芹中提取黄酮类物质最佳条件的研究

采用乙醇有机溶剂提取法,分别提取西芹叶和茎中的黄酮类物质,并用分光光度法测定黄酮类物质的含量。再通过对提取温度、回流时间、物料比、乙醇浓度四个提取因素筛选,最后通过正交实验得出西芹叶子中提取黄酮类物质最佳条件是:提取温度85℃,回流时间3h,物料比1:20,乙醇浓度85%;茎中提取黄酮类物质最佳条件是:提取温度75℃,回流时间3h,物料比1:12,乙醇浓度90%。

析相萃取火焰原子吸收法测定矿样中的锌

非离子表面活性剂的水溶液在温度升高达到其浊点时会形成胶束相析出。文章研究了利用其浊点使待测离子的络合物富集在胶束内一起析出 ,进行析相萃取分离富集后 ,应用火焰原子吸收光谱法测定矿样中锌的新方法 ;着重讨论了采用TritonX 10 0做析相剂、正辛醇降低浊点和析出相的密度以及络合剂的选择、酸度及振荡次数的影响等析相萃取条件。方法检出限为 0 0 0 5 μg·mL-1。用于岩矿中锌的分析测定 。

茶碱与氧氟沙星合用时血药浓度的紫外测定方法

目的 建立一种能消除氧氟沙星干扰的茶碱血药浓度测定方法。方法 用硫酸铵沉淀血清蛋白后以氯仿 正己烷 (7∶3)混和溶剂萃取 ,复用NaOH液 (0 .1mol·L-1)抽提 ,并选择氧氟沙星的等吸收点 2 75 ,2 99.5nm为茶碱的测定波长。结果 线性回收方程 :ΔA =6 .6 4× 10 -3 + 4.95 × 10 -3 C ,r =0 .9997,线性范围 :5 .0～ 40 .0mg·L-1。方法回收率 10 0 .3% ,RSD为 1.2 % ;萃取回收率 87.7% ,RSD为 4.6 %。结论 本法不受氧氟沙星等多种抗菌素共存的干扰 。

乳油制剂中烟碱快速分析方法研究

在室温条件下，用１．０ｍｏｌ·Ｌ－１硫酸溶液提取乳油制剂中的烟碱，提取液经分离、稀释后，直接用紫外分光光度法测定。结果发现，该方法对烟碱溶液进行测定的准确度与水蒸汽蒸馏－紫外分光光度法基本一致，而对乳油样品测定的准确度和精密度均高于水蒸汽蒸馏－紫外分光光度法，回收率在９５．０％～９８．３％之间。硫酸溶液的浓度以１ｍｏｌ·Ｌ－１为宜，硫酸溶液用量为烟碱摩尔数的１．０～１．２倍，提取液的分层时间及澄清程度与硫酸溶液加入量有关。

分子印迹固相萃取-分光光度法检测环境水样中的孔雀石绿

目的建立分子印迹固相萃取-分光光度法检测水样中孔雀石绿的方法。方法以孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合方法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对固相萃取的上样溶剂、干燥方法、淋洗溶剂等条件进行了优化。采用优化的条件对自来水和河水加标水样中的孔雀石绿进行萃取,再用分光光光度计检测。结果自来水和河水水样加标浓度在8～128μg/L范围内得到的回收率分别为86.3%～92.1%和83.5%～90.3%。结论本方法操作简单、灵敏度高,适用于环境水样中孔雀石绿的痕量检测。

稀酸温和提取直接进样快速测定大米中镉含量

建立了常温条件下利用稀酸温和提取直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定大米中镉的方法。考察了粉碎粒径、硝酸浓度、提取时间、固液比例等因素的影响，优化了灰化温度和原子化温度等仪器条件，确定了大米中镉元素测定的最佳条件。结果表明，常温条件下采用稀硝酸提取大米中的镉元素，浸提率在98．5％～100％之间，加标回收率达到93．0％～100％之间，精密度小于5％，方法的检出限和定量限分别为0．016μg／L和0．048μg／L，样品处理时间可缩短至20min内，与经典的微波消解原子吸收光谱法和微波消解ICP—MS法比较，各类大米中镉元素的测定值无显著性差异（P〉0．05）。

碱/碱土金属对煤热解影响的研究进展

通过分析、总结国内外碱/碱土金属对煤热解影响的研究方法及其存在问题,提出未来煤催化热解技术的发展方向。研究结果表明:由于接触面积有限,机械混合法不能使催化剂对热解发挥出最佳催化效果;离子交换法和浸渍法负载的催化剂催化特性较好,但操作工艺复杂,催化剂不易回收利用;利用煤中固有碱/碱土金属进行催化热解,是未来煤热解技术的发展方向;逐级萃取法存在局限性,且研究结果有较大争议;借助冠醚特殊的选择性络合能力,可以有效针对煤中固有单一碱/碱土金属进行热解研究,为煤中固有碱/碱土金属催化热解技术的发展奠定基础。

用分光光度计快速测定烟草提取液的烟碱含量

烟碱含量是废次烟草提取烟碱工作中的必检指标。利用烟碱与甲基橙的有色络合物在氯仿中的吸光度与其浓度呈正比的原理，建立了利用分光光度汁测定烟草提取液中烟碱含量的方法，其线性相关范围是0～0．2550g／L、线性相关系数为0-9994、平均回收率为98．32％。应用该法测定了3种废次烟草提取液的烟碱含量，其变异系数低于5％。此方法准确性好、精密度高、操作简便快捷、仪器价格低廉，适宜在科研与生产上推广应用。

整体式固相微萃取搅拌棒-分光光度法测定孔雀石绿

以开发新型吸附萃取搅拌棒为目的,利用环氧树脂、二乙基三胺和聚乙二醇（PEG 1540）通过原位逐步聚合反应制备了内封磁芯的搅拌棒.以孔雀石绿（MG）为目标分析物,详细优化了该搅拌棒吸附萃取的实验条件.在搅拌棒转速为450r？min-1和pH值为7的条件下吸附30min,然后用体积比为7：3的乙腈：乙酸铵缓冲溶液（pH 4~5）作为解吸液解吸20min.以紫外-可见分光光度计为检测手段,测定解吸液中MG的含量.该方法在0.01~5μg？mL-1的浓度范围呈现较好的线性关系,精密度和回收率较为满意.

蛇床子素提取方法的研究

本文主要是在传统中药提取的基础上,分析研究了在蛇床子提取过程中对有效成分含量影响的因素:乙醇浓度、乙醇用量、浸泡时间、提取时间。通过正交实验来选择最佳的工艺条件,其中通过紫外分光光度计来检测含量。结果表明:12倍95%乙醇浸泡2h,然后微波萃取5m in,得到蛇床子素的含量最高且和传统工艺相比,大大的缩短了时间。

响应面法优选生姜中黄酮提取工艺研究

目的:本试验以生姜为原料,采用索氏提取法提取黄酮并测定其提取率。方法:通过对索氏提取时间、固液比、乙醇浓度、提取温度等单因素试验,确定最佳单因素水平并做响应面优化试验,确定了以乙醇为提取剂提取生姜中黄酮类化合物的最佳工艺条件。然后采用紫外分光光度法测定黄酮的提取率。结果:最佳提取工艺为索氏提取时间4.02h,乙醇浓度66.4%,提取温度96.65℃,固液比1∶39.9。采取紫外分光光度法进行测定得:回收率为98.98%,精密度为3.3%,生姜中黄酮提取率为1.611mg/g。结论:采用响应面优化处理方法可靠性强,紫外分光光度法测定生姜中黄酮的方法比较准确、可行。

钴和镍的离子交换及分光光度法测定

在前人工作基础上对钴镍进行了分离 ,具有高效快速无污染等特点 。