季膦萘磺酸盐离子液体与甲基膦酸二甲酯协同阻燃环氧树脂

合成了一种新型季膦萘磺酸盐室温离子液体[TBP]NS,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(1H NMR和31P NMR)确定了其结构,并将其与甲基膦酸二甲酯(DMMP)复配用于制备阻燃环氧树脂.阻燃性能测试结果表明,当在环氧树脂(EP)中加入质量分数为6%的[TBP]NS和4%的DMMP时,所得阻燃环氧树脂EP/4%[TBP]NS/6%DMMP的极限氧指数达到31.2%, UL-94垂直燃烧通过V-0级别.与纯环氧树脂相比,该阻燃环氧树脂的峰值热释放速率(PHRR)降低了59%,总热释放(THR)降低了43%,峰值CO释放速率(PCOP)降低了41%,残炭率升高了97%.[TBP]NS和DMMP在氧指数、垂直燃烧和锥形量热测试中均展现出优异的协同阻燃作用,并且表现出良好的炭化能力和降热效果.在力学性能方面,与单纯加入DMMP的环氧树脂相比,EP/4%[TBP]NS/6%DMMP的拉伸强度、断裂伸长率和弯曲强度均有提高.

IONIC CONDUCTIVITY OF EPOXY NETWORK/POLYETHYLENE GLYCOL- LITHIUM PERCHLORATE COMPLEX IPN SYSTEM

In an attempt to prepare a polymeric solid electrolyte with both high ionic conductivity at ambient temperature and adequate mechanical strength, an ionic conducting IPN composed of bisphenol A epoxy resin/polyethylene glycol containing LiClO_4 was synthesized. The dependence of conductivity was investigated as a function of salt content, composition and temperature. It has been revealed that a maximum of conductivity appeared when EO/Li=25, where EO denotes the—(CH_2CH_2O)-unit in polyethylene glycol, and that the temperature dependence of conductivity followed VTF equation, suggesting that the motion of ionic carriers resulted from the segmental motion of the polymer. When glycerol epoxy resin was used instead of bisphenol A epoxy, the ambient temperature (25℃) conductivity could somewhat further be raised up to 3×10^(-5) S/cm.

放射性废树脂中^(90)Sr与^(137)Cs和^(134)Cs的比例相关性

难测核素^(90)Sr易沉积在人体骨骼中,并对人体产生长期高能量β射线内照射损伤。高能β射线来自于^(90)Sr本身及其子体^(90)Y。核电厂废离子交换树脂放射性剂量和产量均较大,更需重点监测。评估易测核素^(137)Cs和^(134)Cs对^(90)Sr比例因子相关度,以确定优选方案。通过对5个来源于不同机组的放射性废树脂样品分别进行灰化、碱熔,再酸浸的方式对废树脂吸附的放射性离子进行提取,对每个样品的^(90)Sr/^(137)Cs与^(90)Sr/^(134)Cs活度浓度比例进行分析并计算方差以衡量稳定性。结果表明:^(137)Cs对^(90)Sr有更好的相关度,可作为比例因子研究对象。

凝胶树脂负载离子液体固体酸催化酯化反应性能

针对酯化反应传统浓硫酸催化剂易腐蚀和产生大量含酸废水难题,通过一锅法将离子液体负载于凝胶树脂上,制备了绿色高效的凝胶树脂负载离子液体固体酸(SA-ILs)催化剂。研究表明:凝胶树脂载体具有强吸水结构,离子液体通过化学键共价负载在凝胶树脂载体上,SA-ILs催化剂具有优异的酸性和良好的结构稳定性。当离子液体为最佳载量11%时,合成的SA-ILs催化剂酸密度达3.25 mmol·g^(-1),对乙酸和乙醇之间的酯化反应具有良好的催化性能,乙酸乙酯的收率可达81%,并且循环复用5次使用后催化性能没有明显下降,而其较低的活化能是催化酯化反应更易进行的关键。

非离子改性水性醇酸树脂-丙烯酸树脂杂化体的制备及性能

首先用新戊二醇、间苯二甲酸–5–磺酸钠合成磺酸盐聚酯中间体,然后将其和非离子亲水单体(N120)、季戊四醇、豆油酸、邻苯二甲酸酐进行聚酯化反应合成水性醇酸树脂。再将水性醇酸树脂用丙烯酸酯单体进行自由基接枝聚合得到非离子改性水性醇酸树脂–丙烯酸树脂杂化体。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)对其结构进行了表征;探究了非离子亲水单体的用量、醇酸树脂分子量、油度、酸值对杂化体成膜性能和贮存稳定性的影响。结果显示:非离子亲水单体占水性醇酸树脂4%~8%(质量分数)、醇酸树脂分子量为2 200~2 500,油度为50%、杂化体酸值为10 mg KOH/g时制得的杂化体涂膜耐水性、干性、光泽及贮存稳定性最好。

磷钼酸基离子液体阻燃环氧树脂的制备及性能

通过简单的离子交换反应合成了磷钼酸基离子液体(PMA-IL),研究不同添加量的PMA-IL对4,4′-二氨基二苯砜(DDS)/双酚A型环氧树脂(DGEBA)体系阻燃性能、热稳定性的影响,分析PMA-IL对环氧树脂成炭性能的增强作用。结果表明,PMA-IL具有较好的催化成炭效应,对环氧树脂的阻燃性能提升显著。当PMA-IL的添加量为8%时,阻燃改性环氧树脂的峰值热释放速率(p-HRR)、平均热释放速率(av-HRR)、总热释放量(THR)和平均质量损失速率(av-MLR)分别仅为320.7 kW/m^(2)、119.2 kW/m^(2)、123.2 MJ/m^(2)和0.048 g/s,与未改性的相比降低了46.8%、37.5%、21.7%和36%,膨胀阻燃效应显著;此外,环氧树脂的成炭量也显著提升,在800℃时的质量保留率由14.2%提升至27.4%。

类玻璃环氧高分子/碳纳米管复合材料的界面调控及高性能化研究

在环氧类玻璃高分子中引入大量的动态共价键会导致其力学性能显著降低,因此本文采用聚离子液体原位聚合修饰碳纳米管(PIL-MWCNT)改性环氧类玻璃高分子,发现其拉伸强度、断裂伸长率、冲击韧性和断裂韧性分别提高79.5%、1851.6%、158.3%和404.4%。这是由于聚离子液体(PIL)吸附在碳管表面促进碳管分散,增强碳管和基体相互作用。并且,PIL-MWCNT改性后临界应力强度因子(K_(Ic))值较未改性体系提高了158.3%,应力松弛时间降低至16.7%。PIL-MWCNT强界面结合力引起基体塑性形变以及MWCNT的裂纹偏转、裂纹钝化和裂纹桥接,实现了环氧类玻璃高分子的增韧。此外,PIL-MWCNT体系重塑后力学性能保持在80%以上(MWCNT体系为70%以上),起始热分解温度升高了6.2℃,残炭量降低了14.1%。本章提供了一种简单高效的纳米粒子分散方法,进而显著提高环氧类玻璃高分子的力学性能以及热机械性能。

水性环氧固化剂的研究及应用进展

水性环氧固化剂是水性环氧树脂自乳化和自固化的关键,其组成、结构对水性环氧树脂性能起着决定性作用。综述了固化剂制备技术,分析了酰胺化多胺法、聚酰胺法及环氧-多胺加成法制备技术及其优缺点,探讨了水性环氧固化剂的应用进展,展望了其未来的发展方向。

芳烃抽提装置腐蚀问题分析及解决方法

针对以环丁砜为溶剂的芳烃抽提装置存在的腐蚀问题,通过现场调研,分别从工艺条件、原料性质及溶剂3个方面分析腐蚀产生的条件和特点,分析腐蚀垢样的成分,模拟芳烃抽提工艺,分别设计吸附、氯离子分配、腐蚀、溶剂再生等试验,研究腐蚀原因和解决方法。研究结果表明:环丁砜的分解产物和原料中的氯是造成腐蚀结垢的主要原因;阴离子交换树脂可以有效改善溶剂pH,减少腐蚀;氯离子在再生塔塔底富集,定期清理再生塔塔底残液可有效降低溶剂氯含量,有利于解决腐蚀问题;采用不锈钢材质是有效的缓蚀方法。

改性离子交换树脂固定化漆酶及其动力学性质研究

环氧基改性的丙烯酸系树脂含环氧基,环氧基可在温和条件下与蛋白质上的亲核基团氨基反应而实现其固定化.研究了环氧基改性的离子交换树脂固定化漆酶的最优条件和固定化漆酶的酶学性质,结果表明,固定化漆酶时,在硫酸铵浓度为1.5 mol· L-1、加酶量0.2U· g-1、pH6.5、温度35℃条件下固定3h,测得固定化酶活性最好,比活力为0.026 U·g-1,活力回收率为3.67％;该固定化酶催化反应的的最适温度为45℃,最适pH 4.5,米氏常数（Km）为1.233×10-3mmol·L-1.锰离子、铁离子和钙离子在4×10-3～4×10-4 mol· L-1浓度之间时对固定化漆酶活性有抑制作用,在4×10-5～4×10-6 mol· L-1浓度之间时有激活作用.

蛹虫草中虫草素的提取与纯化工艺研究进展

介绍了蛹虫草中虫草素的提取分离和纯化工艺,对虫草素提取富集的主要研究进展进行了综述。指出目前对虫草素分离采用的主要方法是离子交换树脂法和硅胶柱层析法,对虫草素的主要检测方法是高效液相色谱法、色质联用法和毛细管电泳法。并对膜分离技术在虫草素提取分离上的应用进行了展望。

功能化离子液体的合成及对环氧树脂的改性

首先采用阳离子开环聚合法合成端羟基聚环氧氯丙烷(PECH),然后将其与N-乙基咪唑反应,制备咪唑型聚醚离子液体(PIIL),并用红外和核磁谱图对其结构进行表征。再将咪唑型聚醚离子液体与通用型环氧树脂(EP)进行共混,在苯胺固化剂作用下固化成型。用凝胶渗透色谱测定了PECH的相对分子质量及其分布,用红外光谱和差示扫描量热仪对离子液体与环氧树脂复合产物(PIIL/EP)进行了结构表征及热性能测试,研究了PECH相对分子质量及聚醚离子液体的含量对EP冲击强度的影响。结果表明,合成的咪唑型聚醚离子液体是目标产物,当PECH相对分子质量为1000左右时,冲击强度较好。随着PIIL含量的增加,改性后的EP冲击强度大幅度提高,当PIIL用量为EP的50%时,冲击强度高达14.86kJ/m2,固化后的EP明显具有橡胶的弹性。

离子液体提取木质素及环氧树脂的合成

采用离子液体提取尾叶桉木木质素,以甲苯酚为酚化剂,浓硫酸为催化剂,对木质素进行酚化改性,再以NaOH为催化剂,将酚化木质素与环氧氯丙烷进行环氧化反应,合成木质素基环氧树脂。实验表明:当离子液体为[ChCl][Gly]、温度为90℃、时间为12 h、液固比为20∶1时,木质素的提取率达到93.73%,再生木质素纯度为96.3%;酚化木质素与环氧氯丙烷质量比为1∶2.5,NaOH质量分数为酚化木质素质量的20%,反应时间为3 h,反应温度为95℃,在此条件下,木质素环氧树脂的环氧值为0.364。

R-519树脂吸附金的特性研究

采用静态法研究了R-519树脂在盐酸介质中吸附、解吸金的性质。研究结果表明,该树脂吸附金的过程符合Boyd液膜扩散模式,吸附率随盐酸浓度的增加而下降。吸附平衡服从Freund ish吸附等温式,温度越高越有利于吸附。酸性硫脲作淋洗剂,淋洗效果较好。

聚醚离子液体的合成及其对酚醛树脂的改性研究

采用开环聚合法合成聚环氧氯丙烷中间体,再分别与N-甲基咪唑与吡啶反应合成了聚醚咪唑型离子液体(PIIL)和聚醚吡啶型离子液体(PPIL),并用红外与核磁进行结构表征。然后将合成的两种聚醚离子液体分别与酚醛树脂预聚物共混,制备了改性酚醛树脂。采用DSC、FTIR、TGA和SEM分别测定改性酚醛树脂的固化温度、化学结构、热稳定性及表观形貌。结果表明,经聚醚离子液体改性后的酚醛树脂表面光滑,无孔洞,固化温度降低,但热稳定性有所下降,残炭量变小。

Fe^(3+)、Co^(2+)、Ni^(2+)体系离子的分离及其含量的测定

分别采用离子交换树脂分离法和无机沉淀剂分离法对Fe3+、Co2+、Ni2+混合体系进行离子分离，然后利用滴定分析法或重量分析法对分离出的离子的含量进行分别测定．根据离子含量测定结果的相对误差及测定结果的相对标准偏差，得出相应的结论，选出适合的实验方法．

离子液体中木质素的酯化及其对环氧树脂的改性

以麦草醇解木质素为原料,丁二酸酐(SA)为酯化剂,1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体为反应介质,在不添加其他反应助剂和催化剂的条件下,对木质素进行酯化改性,制备了酯化木质素。研究了温度、时间、n(SA)/n(—OH)等对酯化木质素接枝率的影响,并探讨了酯化木质素对环氧树脂(EP)热稳定性、耐热性能、弯曲应力及黏接性能的影响。结果表明:酯化木质素的接枝率随n(SA)/n(—OH)增大而提高,当酯化反应在80℃持续2.0 h时,接枝率高达68%;酯化木质素中出现明显的酯基特征峰,且其热稳定性得到改善;加入酯化木质素使EP的热稳定性得到改善,维卡软化温度提高近5.0℃,弯曲应力和拉伸剪切强度均有所增加。

降解木质素环氧树脂的合成和性能研究

以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIm]Cl)为溶剂,利用盐酸对木质素进行催化降解,得到降解木质素(DLG),然后将降解木质素与环氧氯丙烷(ECH)进行反应合成木质素基环氧树脂(LGEP)。利用SEM、TGA和FT-IR对样品进行表征分析,盐酸-丙酮法测定环氧树脂的环氧值,并通过正交试验得出环氧树脂的最佳合成条件。结果表明:木质素降解后粒径减小,羟基含量明显增加,热稳定性提高,且通过降解木质素有效合成了环氧树脂。环氧树脂的最佳合成条件为:m(ECH)/m(DLG)=3.5∶1,m(Na OH)/m(DLG)=1∶1,反应时间5 h,反应温度90℃;最佳条件下,环氧值最高为3.76 mmol/g。环氧树脂固化后的性能测试表明,固化剂的质量分数为50%时,环氧树脂的黏接剪切强度最高为9.6 MPa。

草酸二丁酯的催化合成

以草酸和正丁醇为原料,分别采用不同催化剂——对甲苯磺酸和强酸性阳离子交换树脂合成草酸二丁酯,用正交实验法研究了两种催化剂对该反应的催化性能;确定了各自的最佳合成条件。以对甲苯磺酸为催化剂,在醇酸比为4:1,催化剂用量15％,回流分水1h,以苯为带水剂的反应条件下,酯收率达 83．6％;以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在醇酸比3:1,催化剂用量10%,回流分水1．5h,以甲苯为带水剂的反应条件下,酯收率达89．5％,且催化剂可重复使用。

非离子型环氧树脂水性化的研究进展

概述了水性环氧树脂的研究现状。介绍了非离子型环氧树脂水性化的方法、影响因素以及研究进展。对非离子型及离子型水性环氧树脂进行了比较。