异菌脲在苹果和土壤中的残留消解动态研究

异菌脲常用于防治苹果树病害,为了探明其在苹果和土壤中的残留消解动态,对苹果树喷雾后,苹果和土壤取样。样品经丙酮和二氯甲烷提取,弗罗里硅土和活性炭柱净化,用气相色谱仪ECD检测,异菌脲在苹果和土壤中消解较慢。在苹果中半衰期为12.91-17.11d,药后50d消解90％以上;在土壤中的半衰期为9.52-10.95d,药后30d消解90％以上。50％异菌脲悬浮剂500-1000倍液,连喷3-4次,药后7、14d、收获期苹果和土壤中残留量均未超过10mg／kg。

溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验及气相色谱检测方法,研究了溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,溴菌腈在苹果和土壤中消解较快。在苹果中半衰期为0.9-1.0d,药后14d消解90%以上;在土壤中的半衰期为0.8-1.2d,药后21d消解90%以上。25%溴菌腈可湿性粉剂,施药浓度2000-4000mg·kg-1(有效成分500-1000mg·kg-1),施药3-4次,药后7、14、21d苹果和土壤中残留量均未超过0.1mg·kg-1。

异菌脲在苹果及土壤中残留量的测定方法

本文确立了用丙酮和二氯甲烷提取,弗罗里硅土和活性炭柱净化,提取苹果中异菌脲;用乙酸乙酯和石油醚提取土壤中异菌脲,用ECD检测苹果和土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析方法。添加回收率为苹果95.6%～105.4%,土壤98.2%～106.7%;变异系数为苹果1.6%～4.4%、土壤0.9%～2.6%;最低检出浓度为0.01mg/kg。

啶虫脒在甘蓝和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验及气相色谱检测方法,研究了啶虫脒在甘蓝(Brassicaoleracea L.var.capitata L.)和土壤中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在甘蓝和土壤中消解较快。在甘蓝中半衰期为1.4～1.6d,药后3d消解90%以上;在土壤中的半衰期为1.8～1.9d,药后7d消解90%以上。3%啶虫脒可湿性粉剂,45、22.5g·hm-2,施药2次,药后3、5、7d苹果和土壤中残留量均小于2mg·kg-1。

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。

螺螨酯在苹果和土壤中的残留分析及消解动态研究

目的研究螺螨酯通过喷雾施药方式在苹果和土壤中的残留水平及消解动态,制定螺螨酯悬浮剂防治苹果叶螨的安全间隔期。方法在北京、安徽及山东3地进行农药残留的田间消解试验。样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器（gas chromatography-election capture detector,GC-ECD）检测,外标法定量。结果在添加水平为0.01-2 mg/kg范围内,螺螨酯在苹果及土壤中的添加回收率为91.6%-104.6%,相对标准偏差为1.4%-4.2%;方法定量限为0.01 mg/kg。在北京、安徽及山东3地试验中,螺螨酯在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学指数模型,在苹果中的半衰期为11-19 d,在土壤中的半衰期为1.4-4.1 d。按照推荐高剂量及其1.5倍剂量施药1次和2次,在距末次施药间隔为30、40、50 d苹果样品中,螺螨酯的残留量均低于0.071 mg/kg。结论参照国际食品法典、美国及欧盟规定的螺螨酯在苹果上的农药最高残留限量均为0.8 mg/kg,在推荐施药条件下,采收间隔30 d之后的苹果是安全的。

50%醚菌酯水分散粒剂在苹果及土壤中的残留动态

为了评价醚菌酯在苹果上使用后的残留动态及环境安全性,在天津、西安两地同时进行了醚菌酯在苹果上的残留动态实验。结果表明:在天津地区,醚菌酯在苹果上的半衰期为10.2d,在土壤中的半衰期为12.6d;在西安地区,醚菌酯在苹果上的半衰期为7.3d,在土壤中的半衰期为11.6d。施药后间隔14d和21d的苹果中醚菌酯的残留量均低于0.2mg/kg。

甲基硫菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留研究

采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD),对3个不同区域(烟台、天津、宿州)2011—2012年苹果和土壤中70%甲基硫菌灵可湿性粉剂的消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学反应模式,在苹果和土壤中的消解半衰期分别为7.3~13.2d和4.4~7.1 d;在末次施药后30 d,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果中残留量为<0.05~2.49 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的3.0 mg/kg,表明施用875~1 312.5 mg a.i/kg 70%甲基硫菌灵可湿性粉剂3~4次,在苹果上是安全的,且对土壤无污染。

氟环唑在苹果及土壤中的残留动态研究

为了解氟环唑在苹果上使用的安全性,分别在天津和安徽两地进行了氟环唑在苹果和土壤中的残留消解规律和最终残留研究,试样经溶剂浸泡提取,层析柱净化,用气相色谱定量。结果表明,氟环唑的最低检出量为1.93×10-13g,在苹果和土壤中的最低检出浓度分别为9.65×10-5mg·kg-1和1.21×10-4mg·kg-1;苹果中氟环唑的平均回收率为88.94%～91.86%,变异系数为5.88%～6.63%;土壤中氟环唑的平均回收率为98.89%～103.03%,变异系数为2.96%～6.33%。氟环唑消解较快,在苹果中其半衰期两地分别为8.21d和11.46d,土壤中其半衰期两地分别为11.53d和16.43d。按推荐剂量(900倍稀释液)2倍施用3次,距最后一次施药间隔21d后,苹果中氟环唑的残留量为0.267～0.033mg·kg-1,土壤中的氟环唑残留量为0.143mg·kg-1～0.123mg·kg-1。说明该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量使用是安全的。

2.5%溴氰菊酯乳油在大白菜上的残留消解动态研究

为研究2.5%溴氰菊酯乳油在大白菜和土壤中的残留消解动态,对大白菜和土壤喷施相应药剂后进行取样。样品经石油醚或石油醚/丙酮(V/V 1:1)提取,液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器检测。溴氰菊酯在白菜中的平均回收率在104.09%-112.28%之间,变异系数为2.66%-4.35%;在土壤中的平均回收率在103.67%-108.80%之间,变异系数为1.66%～3.45%,准确度和精密度均达到了《农药残留试验准则》的规定。消解动态试验和最终残留试验结果表明:溴氰菊酯在白菜和土壤中的消解较快,在白菜和土壤中的半衰期分别为6.7 d和6.4 d。当溴氰菊酯分别在高剂量和低剂量下施药三次和四次后,药后21 d收获白菜和土壤中的残留量均低于最低检出浓度(LOD)。

噻菌灵在苹果及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了噻菌灵在苹果和土壤中的残留量检测方法,样品经乙酸乙酯提取,高效液相色谱仪紫外检测器检测,噻菌灵在苹果和土壤中的添加回收率为87.8%～99.8%,相对标准偏差为0.4%～2. 3%。噻菌灵在苹果和土壤中消解较快,苹果中半衰期为6.2～9.8d,土壤中半衰期为11.3～17.8d;噻菌灵在苹果中安全间隔期为14d。

苹果和土壤中丙森锌的消解动态及残留规律

研究了苹果和土壤中丙森锌残留的气相色谱分析方法,及其代谢物乙撑硫脲的高效液相色谱分析方法,并在天津、山东烟台和陕西咸阳进行了苹果和土壤中丙森锌及其代谢物乙撑硫脲残留消解动态和残留规律田间试验研究.结果表明,在0.05—2 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中丙森锌的加标回收率分别为77.12%—92.85%和9.24%—94.68%,变异系数分别为3.30%—6.56%和3.29%—5.29%;在0.05—1 mg.kg-1的加标水平下,苹果和土壤中乙撑硫脲的加标回收率分别为80.91%—97.47%和84.11%—99.97%,变异系数分别为3.23%—3.82%和2.80%—3.40%.苹果和土壤中丙森锌和乙撑硫脲的最小检出量分别为5.0×10-10g和1.0×10-10g,其中苹果和土壤中丙森锌的最低检出浓度为0.025 mg.kg-1,乙撑硫脲的最低检出浓度为0.005 mg.kg-1.按1.5倍推荐剂量600倍稀释液在苹果上施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂1次,丙森锌在苹果和土壤中的残留消解半衰期分别为6.0—6.8 d和8.7—10.1 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在苹果上各施用65%戊唑醇.丙森锌可湿性粉剂3—4次,2次施药间隔为10 d,距最后一次施药21 d时,丙森锌在苹果中的最高残留量低于我国农业行业标准规定的最大残留限量2 mg.kg-1.

烯啶虫胺在苹果中的残留分析及消解动态

为在苹果上合理使用烯啶虫胺,建立了简便、快速、准确测定烯啶虫胺在苹果和土壤中残留的方法,分析了烯啶虫胺在苹果及土壤中的残留消解动态和最终残留量,并进行了安全性评价。结果表明：该方法在苹果和土壤中残留分析的平均回收率和变异系数分别为84.06%~91.77%、82.27%~90.27%和2.65%~5.50%、1.76%~6.23%。施用450 g/hm210%的烯啶虫胺水剂后21 d,苹果中烯啶虫胺残留量可降低至0.02 mg/kg以下,低于我国和欧盟等国对苹果中烯啶虫胺最大残留限量要求,烯啶虫胺在苹果上使用安全。

虫酰肼在苹果和土壤中的消解动态及膳食风险评估

采用田间试验和液质联用分析方法研究了虫酰肼在苹果及土壤中的消解动态和最终残留,并用定点法对其摄入风险进行评估。结果表明:虫酰肼在苹果中的回收率在94.4%~106.0%之间,相对标准偏差为1.4%~3.6%;在土壤中的回收率为93.0%~105.6%,相对标准偏差为1.1%~2.6%。虫酰肼在苹果和土壤中的半衰期分别为3.16~4.63 d和4.81~5.77 d,急性膳食风险和慢性膳食风险商值均小于100%。虫酰肼在苹果上有效成分用量建议为100~133.3 mg/kg,每季最多使用3次,安全间隔期为21 d。

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性，并建立其使用规范，对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取，液液分配后，用气相色谱仪FPD检测器测定，外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3．6—8．2d、5．8—11．5d；检测的苹果中的最终残留量为〈0．001—0．019mg·kg-1，土壤中的最终残留量为〈0．001-0．005mg·kg-1。

吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解及安全性评价

[目的]研究吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的消解动态和残留变化趋势，评价吡唑醚菌酯在苹果上使用的安全性。[方法]吡唑醚菌酯经乙腈超声辅助提取，N-丙基乙二胺（PSA）净化，高效液相色谱（HPLC）检测。[结果]在加标量0．05。5．0mg／kg的范围内，添加回收率为90．8％-94．2％，相对标准偏差（RsD）为0．9％-2．1％，定量限（LOQ）为0．05mg／kg，在0．1～7．5mg／ks的范围内线性良好。在北京和安徽2地，苹果中吡唑醚菌酯的半衰期为16．5、15．4d，土壤中半衰期为19．3、21．0d。按推荐剂量的高剂量、次数进行施药，3个采收间隔期（21、28、35蝉果上的残留量在0．08—0．16mg／kg范围内。[结论]参照我国规定吡唑醚菌酯在苹果上的最大残留限量（MRL）标准0．5mg／kg，按推荐方法使用，间隔35d后的苹果是相对安全的。