气相色谱法测定2-甲基氮丙啶反应液

建立了一种同时测定2-甲基氮丙啶(2-MeAZ)反应液中原料和产物的气相色谱内标法。以单乙醇胺(MEA)为内标物,采用氢火焰离子检测器,在DB-35毛细管色谱柱上进行分离。在选定的试验条件下反应液中各组分的色谱峰分离度良好,各组分线性相关系数均>0.99,加标回收率在98.71%~101.12%,相对标准偏差<0.93%,适用于一异丙醇胺(IPA)气相分子内脱水工艺制备2-MeAZ过程的快速分析。

硫酸铵存在下碘化物-氯化十四烷基二甲基苄基铵-异丙醇体系萃取分离汞

研究了硫酸铵存在下碘化物 氯化十四烷基二甲基苄基铵 异丙醇体系萃取分离汞的行为及其与常见离子的分离条件。实验表明 :当异丙醇的加入量为 3 0 0ml,Zeph( 1 0× 10 - 2 mol·L- 1 )和KI( 0 1mol·L- 1 )加入量均为 1 0ml,溶液的总体积为 10 0ml ,硫酸铵的加入量为1 5 0g ,控制pH =1.0 ,能使Hg(Ⅱ )从Fe3+ ,Co2 + ,Ni2 + ,Zn2 + ,Mn2 + ,Al3+ 等离子混合液中分离出来。

酒精脱水渗透汽化中试过程设计与运行

介绍了酒精脱水渗透汽化膜中试装置的设计与运行，并对操作条件进行了优化。结果表明，与传统的精馏过程相比，渗透汽化膜过程用于酒精脱水具有更好的经济效益。

总气压与Ar/O_2流量比对直流对向靶磁控溅射TiO_2薄膜光催化性能的影响(英文)

采用对向靶磁控溅射法在不同气压和Ar/O2流量比条件下,以氟化SnO2(FTO)导电玻璃为基底制备了多晶TiO2薄膜.台阶仪测量结果显示所制备TiO2薄膜的平均厚度约为200nm.随着溅射气压的升高,TiO2薄膜由锐钛矿与金红石混晶结构转变为纯锐钛矿结构.分别采用场发射扫描电镜(FESEM)和原子力显微镜(AFM)分析了不同气压和Ar/O2流量比对TiO2薄膜表面形貌的影响,结果显示TiO2薄膜的表面粗糙度随溅射总气压和Ar/O2流量比的增加而增大.以初始浓度为100×10-6(体积分数)的异丙醇(IPA)气体为目标物检测所制备TiO2薄膜的光催化性能,并分析该气相光催化反应的机理,在紫外照射条件下异丙醇先氧化为丙酮再被氧化为CO2.当总溅射气压为2.0Pa、Ar/O2流量比为1:1时,溅射所得TiO2薄膜具备最优光催化活性并可在IPA降解反应中保持较高的催化活性和稳定性.

N溴代丁二酰亚胺氧化醇反应的热动力学研究

氧化反应是有机化学中的一种重要反应类型,也是有机化学、化学工程和生物学家们研究的重点之一.但因其机理复杂,至今未见到用热动力学理论探索氧化反应体系的报道. N溴代丁二酰亚胺(NBS)是良好的溴化试剂,在不同反应条件下,它既可和不饱和键发生加成反应,也可在水溶液中作为次溴酸的来源,还可作为有效的氧化剂和脱氢剂.Reich和Reichstein首先报道了用N溴代乙酰亚胺将仲醇缓慢氧化为酮,Fieser等人报道了NBS的氧化作用.本文用RD-1型热导式自动量热计研究了35℃下NBS氧化异丙醇及环己醇2个反应体系,计算了反应速率常数,对反应的动力学及其机理提出了较合理的解释.

有机硅及其改性聚合物膜用于有机溶剂水溶液的渗透汽化分离

采用室温固化硅橡胶及其它三种改性硅氧烷聚合物制成渗透汽化膜,分离丙酮(A),丁酮(B)、乙醇(E)及异丙醇(P)等有机物的水溶液。结果表明,随着透过温度提高、透量成指数关系增大,但对分离系数影响甚小。透量大小顺序为A>B>E>P,分离系数大小顺序为A>B>P>E,当膜材料中(CH_3)_2SiO链节含量由70%上升到100%时,有机物的透量及分离系数同时增加。

烟用香精中溶剂含量的气相色谱分析方法的改进

建立了填充柱气相色谱法测定烟用香精中水、乙醇、丙二醇含量的方法。该法以丁酮为溶剂、异丙醇为内标 ,采用 2m× 3mmi.d .内填GDX - 10 2的不锈钢柱 ,TCD检测器。一次进样可以完成水、乙醇、丙二醇的含量分析 ,方法简便、快速、准确。

2,5-二(2-羟丙氨基)-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和异丙醇胺为原料,并以乙醇为溶剂直接合成2,5-二(2-羟丙氨基)-1,4-苯醌.实验结果表明,对苯二酚和异丙醇胺的物质的量比为1∶4,在50℃下反应3h为最佳实验条件,产率达到65.31%,产物为红色针状晶体.对产物结构用红外、紫外、核磁及质谱进行了表征.

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.

发酵酒精中微量杂质的三元减压汽液平衡数据的测定和关联

1 引言 发酵酒精中以甲醇、正丙醇、异丁醇为代表的杂醇含量是酒精质量的重要标志,为有效地去除这些杂质,以得到高纯食用酒精.本文应用目前国内开发和设计的较新颖的节能型酒精蒸馏流程——差压精馏流程,测定了减压汽液平衡数据,并进行了基础研究. 有关甲醇-乙醇-水、正丙醇-乙醇-水、异丁醇-乙醇-水的三元汽液平衡关系文献早有报道’‘’,他们测定了常压下有大量水时各醇类对乙醇的相对挥发度.本文结合实际生产情况,测定减压下低浓度甲醇、正丙醇、异丁醇和全浓度范围的乙醇-水的3组三元汽液平衡数据,经热力学关联和计算,以期获得Wilson、NRTL、UNIQUAC交互作用参数值.2 实验2.1 试剂 甲醇、乙醇、正丙醇、异丁醇均为分析纯试剂,水为二次蒸馏水.2.2 实验装置’“ 采用改进的汽液双循环型Rose平衡釜及自制的二级真空稳压系统,其精度为0.skPa,测温用1/10分度的实验室H级标准水银温度计,并考虑了露点校正”‘.2·3 组成分析 用配有C-R3A色谱数据处理机的GC-gA岛津气相色谱仪分析汽、液相组成,色谱柱为装有天津试剂二厂生产的GDX-102担体的玻璃柱.分别以氢焰和热导为检测手段,用修正百分率法处理数据.3 数据处理和实验结果3.二 热力学一致性校验 为证实实验装置的可靠性,首先对常压下乙醇-水和53.

膜结构填料的物化特性对精馏分离异丙醇/水体系的影响

选用了三种不同材料的中空纤维膜(PP,PS和PES)构建新型膜接触器结构填料,并对异丙醇/水体系进行了精馏分离过程研究。在新型膜接触器中,液相和气相分别在管程和壳程进行逆向流动。实验结果表明:三种结构填料对异丙醇/水体系的分离效果依序为PES>PP>PS。不同材料的中空纤维膜作为结构填料对异丙醇/水溶液体系的分离效率均较高,HTU值一般可达8～10 cm,其总传质系数分别为0.0026、0.0020和0.0019 cm·s-1。三种中空纤维膜填料均可在常规填料液泛线以上的气速范围操作,不受常规填料操作弹性的限制,其水力学特性和传质效率较常规填料优势明显。根据Hansen溶解度参数理论并对膜微观结构分析显示,PES、PP较PS具有更好的操作稳定性。

C_3、C_4烯烃的水合技术

介绍了丙烯水合制异丙醇、丙烯水合醚化制异丙醚、正丁烯水合制仲丁醇、异丁烯水合制叔丁醇等技术的现状和研究进展 。

正烷醇/异丙醇二元体系过量焓的测定

用LKB2277Bioactivity Monitor测定了一些正烷醇(甲醇到正己醇)与异丙醇二元体系在298.15K的常压过量焓H^E的数据,对丙醇/异丙醇,正丁醇/异丙醇和正戊醇/异丙醇还测定了308.15K和313.15K的常压过量焓数据.同时给出了关联实验结果的多项式方程的各参数.

异丙醇在镉试剂与铜(Ⅱ)反应中的增敏作用

在铜(Ⅱ)与镉试剂的显色反应体系(即在含一定量铜(Ⅱ)及50g·L^(-1)吐温-80溶液0.5mL,pH 9.6硼砂-氢氧化钠缓冲溶液2.0mL和0.5mg·L^(-1)镉试剂1.0mL的混合溶液)中加入异丙醇4.0mL,加水定容至25mL,于反应20min后在498nm波长处测其吸光度。试验表明:加入异丙醇使铜(Ⅱ)与镉试剂所生成的络合物的吸光度增高约30%。此新反应体系的表观摩尔吸光率达1.23×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),铜(Ⅱ)质量浓度在0.28mg·L^(-1)以内与相应吸光度呈线性关系。测得方法的检出限(3s/k)为6.7×10^(-3)mg·L^(-1)。应用此方法分析了两个水样,并以此为基体用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为98.2%,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.5%。

异丙醇的O-H伸缩振动泛频光谱和分子构像

使用高灵敏的光腔衰范光谱（Ｃａｕｉｔｙ Ｒｉｎｇ Ｄｏｗｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）技术测出了异丙醇的Ｏ－Ｈ伸缩ｖ＝４、５振动泛频光谱，每个技动能级都有三个吸收峰，被归属为分子构像的Ｏ－Ｈ伸缩泛叔汲收，给出了光腔衰范光谱的振动泛频吸收的振动谱强度公式，并求得分子不同构在不同振动能级的Ｏ－Ｈ伸缩局域模振子的机械频率（Ｘ１）、非谐性（Ｘ２）以及解离能（Ｄ）。

溶剂法合成1,2,4-酸的研究

研究了在有机溶剂异丙醇存在下由 β 萘酚合成 1,2 ,4 酸的工艺 此工艺不需消耗大量多余反应物便可获得收率和纯度高的产品 。

二氧化碳与乙醇和异丙醇的二元汽液平衡

应用汽液双循环高压相平衡装置，测定了二氧化碳－乙醇和二氧化碳－异丙醇二元混合物分别在３０３．１５Ｋ，３１０．１５Ｋ和３２９．１５Ｋ，压力范围为１．７８～１０．０４ＭＰａ下的汽液相平衡数据。用ＤＤＬＣ－ＳＲＫ方程关联两个二元体系的汽液相平衡数据，计算值与实验值吻合良好。

异丙醇低压热解的实验和动力学模型研究

研究了异丙醇在1.3,kPa和1,000~1,400,K下的流动反应器热解.利用同步辐射真空紫外光电离质谱方法探测到一系列热解产物,包括碳氢类、醇类和醛酮类等稳定产物,以及自由基、烯醇类等活泼产物.发展了一个包含142个物种和1,149步反应的异丙醇热解反应动力学模型,并利用本工作实验结果对模型进行了验证,结果显示本模型能够很好地对实验结果进行预测.通过生成速率分析和敏感性分析对异丙醇的主要分解路径和产物的主要生成路径进行了分析.结果表明,脱水反应在本实验工况条件下对异丙醇的初始分解敏感性最高,并是碳氢产物的主要来源;燃料的a-C—C断键反应也具有很高的敏感性,是热解反应体系中自由基的主要来源;氢提取反应则是异丙醇另一类重要初始分解反应,同时控制着大多数含氧产物的生成.

异丙醇在 Pt 微盘电极上的电化学氧化

采用微电极伏安技术，研究异丙醇在Ｐｔ微盘电极（ｒｄ＝１０μｍ）上氧化的稳态和暂态的电化学行为，得出一系列重要的动力学参数：异丙醇氧化反应的反应电子数ｎ为１．９５，扩散系数Ｄ为３．２２×１０－５ｃｍ２／ｓ，传递系数β值为０．１２，电极体系的交换电流密度Ｊ０为３．０×１０－４Ａ／ｃｍ２，标准速度常数Ｋｓ为１．６０×１０－４ｃｍ／ｓ。由计算结果我们可以推测，异丙醇在Ｐｔ微盘电极上酸性水溶液体系中的氧化过程由稳态传质扩散及电化学极化联合控制，其中，异丙醇分子到电极表面的扩散吸附为快速步骤，吸附的异丙醇分子在电极表面脱氢为慢步骤；异丙醇在Ｐｔ微盘电极上的电化学氧化为异丙醇脱氢生成丙酮的２电子转移反应，并由此推测其可能的反应途径。

过渡金属阳离子预处理对活性炭催化性能的提高

首先将商用活性炭样品在1%的稀硝酸中处理,然后等体积浸渍在含有5%和10%（质量分数）硝酸钴、硝酸镍或硝酸铜的水溶液中,并在100 ℃干燥至恒重,最后将样品在Ar气氛中于400 ℃焙烧 3 h. 采用X射线衍射、N2吸附和红外光谱等分析手段对不同固体样品进行了表征,并考察了其对异丙醇催化转化和25～45 ℃时过氧化氢催化分解的活性. 结果表明,掺杂5%或10%的过渡金属氧化物后,活性炭样品中含有结晶度很差的CoO, Co3O4, NiO, Cu2O和CuO相的纳米晶. 金属氧化物预处理使活性炭的BET比表面积略有增加. 这些固体样品主要用作脱氢催化剂,其选择性均高于90%. 在225 ℃时,经5%氧化钴、氧化镍和氧化铜处理的活性炭的催化活性比硝酸处理的活性炭分别提高了6%, 24.6%和40.6%. 少量CoO处理后的商用活性炭对H2O2催化分解活性的提高是由参与该催化反应的活性位浓度的显著增加而引起的,该处理过程并没有改变H2O2催化分解的机理.