化橘红药材中香豆素类成分的研究

目的 :研究化橘红中香豆素类成分。方法 :硅胶柱色谱进行分离纯化 ,光谱分析鉴定结构。结果 :从化橘红药材非挥发性部位分离到 2个香豆素类化合物 ,分别为 :异欧前胡素 (Ⅰ )、佛手内酯 (Ⅱ )。结论

白芷香豆素类化合物的成分分析及CO_2超临界萃取工艺的研究

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法分析白芷香豆素类化合物的成分及CO2超临界流体法萃取白芷中香豆素类成分的的方法。方法:采用正交试验设计考察萃取压力、萃取温度、萃取时间及药材粒度对总香豆素收率的影响,用HPLC法检测萃取物中欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果:欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度线性范围分别为29.4～235.2、10～80μg/ml,平均回收率分别为(100.46±1.42)%、(99.94±1.18)%(n=3),相对标准差分别为1.76%、1.62%;以无水乙醇作为改性剂,白芷在萃取压力35MPa、萃取温度45℃、药材粒度60目、萃取时间3h时总香豆素收率最高。结论:萃取压力、药材粒度、萃取时间对总香豆素萃取收率均有显著影响;所建立的分析方法精密度高、简便快速,适于欧前胡素和异欧前胡素的含量测定。

HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的:建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量。方法:色谱柱为Phenomenex Gemini C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1.0 ml·min^(-1),流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5μl。结果:天麻素在2.68~214.00μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=6);升麻素苷在5.22~418.00μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.9%,RSD为0.9%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=6);欧前胡素在5.22~417.20μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.0%,RSD为0.9%(n=6);异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制。

包装、储藏条件对羌活饮片质量的影响

目的研究不同包装、储存条件对羌活饮片内在质量的影响。方法开展1年的留样观察实验,对不同包装、不同储藏条件下的羌活饮片进行含有量测定。UPLC法测定羌活醇、异欧前胡素、绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷和佛手柑内酯的含有量。结果包装材料中,绿原酸的含有量以纸袋包装的较高,紫花前胡苷的含有量以塑料袋包装的较高,羌活醇的含有量则以铝塑复合袋包装的较高,但以铝塑复合袋包装的羌活中异欧前胡素的含有量波动最大;储藏温度中,阿魏酸的含有量高低排序为常温>低温>阴凉,佛手柑内酯的含有量高低排序是阴凉>低温>常温。结论塑料袋包装、低温、光照条件下储存更适宜于羌活饮片内在质量的保存。

HPLC法同时测定元胡止痛滴丸中6种成分

目的建立同时测定元胡止痛滴丸中6种成分的HPLC分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.04%乙酸铵溶液（冰醋酸调p H值至4.0）,梯度洗脱：0~10 min,20%乙腈;10~25 min,20%~25%乙腈;25~70 min,25%~75%乙腈;体积流量1 m L/min;柱温35℃;检测波长280 nm;进样量10μL,测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素的量。结果延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分离度良好,阴性无干扰,分别在14.94~149.40、1.97~19.72、15.94~159.36、9.72~97.20、2.82~28.17、0.61~6.06μg/m L线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为95%~105%（RSD1.82%~2.99%）。4批样品中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素、异欧前胡素的量分别在0.368~0.483、0.058~0.082、0.532~0.766、0.315~0.459、0.145~0.212、0.030~0.053 mg/g。结论方法简便、准确,重复性好,适用于元胡止痛滴丸中6种成分的定量测定,可为元胡止痛滴丸的质量控制提供依据。