紫外分光光度法测定异烟酸电氧化合成反应液的等吸收点

选择258 nm和269 nm为测定波长,用等吸收点双波长紫外分光光度法,对4-甲基吡啶(4-MP)直接电氧化合成异烟酸反应液中的异烟酸和4-MP进行了定量分析,异烟酸的检出限为3.5μmol/L,4-MP的检出限为3.8μmol/L,异烟酸和4-MP在硫酸水溶液中的吸光度加和性良好,两者测定结果的平均相对标准偏差分别为1.35%和0.83%;平均回收率分别为99%和100%。

异烟酸的电化学合成及示波极谱法测定

以钛基二氧化铅电极 (Ti/Pb O2 )为阳极 ,在硫酸水溶液介质中 ,电解氧化 4 -甲基吡啶合成异烟酸。最佳合成条件 :硫酸浓度为 2 .80 mol/L,4 -甲基吡啶浓度为 0 .60 mol/L,电解电流密度为 80 m A/cm2 ,温度 60℃。在此条件下 ,4 -甲基吡啶的转化率为 64 .6% ,电流效率 67%。产物纯度为 97.7%。

电化学合成异烟酸

以钛基二氧化铅电极 (Ti/PbO2 )为阳极 ,金属Cu或Ni为阴极 ,在阳离子交换膜为隔膜的H型电解槽中 ,以硫酸水溶液为介质 ,电解氧化 4-甲基吡啶合成了异烟酸。经过实验确定了最佳合成条件 :硫酸质量分数为2 5 % ,4-甲基吡啶浓度为 0 .6 0mol/L ,电解电流密度为 6 0mA/cm2 ,温度 6 0℃。在此条件下 ,4-甲基吡啶的转化率为 6 4.6 % ,电流效率 6 7%。同时还研究了电解过程中电极、电流密度、温度、反应时间等对反应物转化率、电流效率、槽压的影响规律。在硫酸介质中异烟酸于 - 0 .72V(vs .SCE)可以产生稳定的电还原峰 ,由此提出了测定异烟酸的示波极谱法。最后经示波极谱、红外光谱和熔点测试法证明电合成的物质为异烟酸 ,纯度为 97.7%