固体光气法制备间苯二甲酰氯的工艺研究

固体光气在N,N-二甲基甲酰胺为催化剂的条件下,以间苯二甲酸为原料,一步合成间苯二甲酰氯,考察了反应温度、催化剂用量、间苯二甲酸浓度、固体光气用量对反应的影响。结果表明,以氯化苯为溶剂,间苯二甲酸浓度为50%,固体光气与间苯二甲酸的摩尔比为0.8∶1,反应温度为60℃,DMF用量为间苯二甲酸的10%时,间苯二甲酰氯收率达96.8%,精制后,产品总收率达91.0%,产品纯度可达99.96%。

聚芳醚醚酮酮腈的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈与苯酚在N-甲基吡咯烷酮中的缩合反应,合成了一种新单体2,6-二苯氧基苯甲腈。在无水AlCl3及NMP存在下,将其与对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液缩聚,合成了聚芳醚醚酮酮腈(PCEEKK)。用IR、DSC、TG、WAXD等方法对其结构和性能进行了表征。结果表明,聚合物的玻璃化转变温度(Tg)为160～180℃,比聚芳醚酮酮(Tg=156℃)要高,失重温度(Td)为471-495℃;DSC和WAXD的分析表明,PCEEKK为非晶态聚合物。

高品质间苯二甲酰氯的合成工艺研究

利用间苯二甲酸与光气在催化剂N,N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应,合成了间苯二甲酰氯。探讨了反应物配比、反应温度、催化剂用量、脱色剂的量和溶剂种类等对反应的影响。并针对间苯二甲酰氯易变色的问题,采用活性炭作为脱色剂处理,得无色稳定的产品。精馏后产品收率98%,产品含量大于99.95%。

间苯二甲酰胺Gemini表面活性剂的合成及性能

采用3-二甲氨基丙胺和间苯二甲酰氯为原料,合成二(3-二甲氨基丙基)间苯二甲酰胺,再分别与溴代正十二烷、溴代正十四烷和溴代正十六烷反应制得3种含酰胺键的Gemini阳离子表面活性剂(C12-N-C12、C14-N-C14、C16-N-C16).采用IR、1 H-NMR、元素分析表征了其结构.测定其临界胶束浓度(CMC)分别为5.96×10-4、1.03×10-4、6.25×10-5 mol·L-1;表面张力(γCMC)分别为40.83、38.76、38.08 mN·m-1;Krafft点分别为<0、<0、12℃,并研究了其乳化性、泡沫性质.

4,4′-ODA改性含氯PMIA的合成及其纤维结构与性能研究

将柔性的4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)作为第三单体,与5-氯间苯二胺和间苯二甲酰氯(IPC)在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)体系中进行低温溶液缩聚反应,制得4,4′-ODA改性含氯聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA),并通过干喷湿法纺丝制得4,4′-ODA改性含氯PMIA纤维,对其聚合物及其纤维的结构和性能进行了研究。结果表明:经傅里叶变换红外光谱表征所合成产物为目标产物,4,4′-ODA已成功引入到含氯PMIA中;添加4,4′-ODA的摩尔分数为30%时,改性含氯PMIA聚合物的比浓对数黏度达到最大值2.6 dL/g;改性含氯PMIA纤维具有优良的力学性能,随着4,4′-ODA加入量的增加,纤维断裂强度较改性前有所下降,但断裂伸长率有所提升;改性含氯PMIA纤维具有较优异的热稳定性能和阻燃性能,其起始分解温度大于350℃,极限氧指数在30%以上。

多取代芳香类聚酰胺的合成

芳香聚酰胺具有优异的热稳定性,但在溶剂中的溶解性能较差。人们发现在聚酰胺中的苯环上引进甲基取代基是改善聚合物溶解性能的一种有效的途径,Takatsuka等曾合成了一系列一取代和二取代甲基的芳香聚酰胺,聚合物的溶解性有较大的改善。但尚未见关于三甲基取代聚合物的合成报道。

双酚A型聚芳酯结构和性能调控

为了调控双酚A型聚芳酯(PAR)及其薄膜结构和性能,改变间苯二甲酰氯(IPC)、对苯二甲酰氯(TPC)的投料比,与双酚A(BPA)通过相转移界面缩聚法制得系列双酚A型PAR树脂。其中,全对位、近全对位及全间位PAR为结晶型聚合物。当IPC、TPC投料量越接近时,聚合物的结晶度越低,溶解性、耐热性越好。同时,其对应聚合物薄膜的力学强度、透明度越高,介电常数越低。当IPC、TPC投料比在4∶6至6∶4之间时,聚合物薄膜的拉伸强度在60 MPa左右,400 nm处可见光透过率均达86%以上,1 MHz观测频率下的介电常数低于2.43,应用前景广阔。

三甲基苯二胺芳香聚酰胺的结构与性能

利用ＩＲ，ＷＡＸＤ，ＤＳＣ及ＴＧ等表征了多取代芳香族聚酞胺的结构与性能。

我国间位芳纶高纯原料生产工艺现状及建议

阐述了我国间苯二甲酰氯和间苯二胺两种间位芳纶主要原料的生产工艺现状,概括了其相应工艺的优缺点。指出目前这两种原料发展中所面临的主要问题和不足,主要是间苯二胺存在产业链配套不完善、生产工艺不成熟、环境污染等问题。并提出必须尽快培育出3~5家技术一流、产业链配套完善和环保设施齐全的间位芳纶原料企业,确保我国间位芳纶原料供应安全的建议。

间苯二甲酰氯在DMAC中的水解行为以及对聚合的影响

芳纶1313聚合的主要工艺之一是由间苯二甲酰氯和间苯二胺在DMAC中缩聚。实验发现,其聚合单体间苯二甲酰氯容易水解为间酰氯苯甲酸或间苯二甲酸,温度越高,则水解行为越快。研究表明,这两种水解产物和原料间苯二甲酰氯中可能存在的含氯间苯二甲酰氯对芳纶1313聚合的相对分子的质量和分布有很大的影响。

高品质间苯二甲酰氯合成及脱色研究

研究了以光气和间苯二甲酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成间苯二甲酰氯及产品脱色工艺。探讨了石英砂、无水硫酸钠、活性炭、DMF盐酸盐等脱色剂对产品间苯二甲酰氯颜色的影响。确证了以DMF盐酸盐作为产品脱色剂时,可得无色稳定的产品,精馏后产品含量99%以上,该工艺具有"三废"少、可循环套用、处理成本低等优点,适合工业化生产。

受阻酚改性超支化聚酯的合成及应用

以间苯二甲酰氯和三羟甲基丙烷为原料,通过A_2+B_3体系溶液聚合方法制备超支化聚酯(HBPE),以自制的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰氯对HBPE进行端基改性,合成受阻酚改性HBPE。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1HNMR)和^(13)CNMR对HBPE进行表征,并将产品应用到皮革加脂工序中。结果显示:当受阻酚改性HBPE用量为蓝湿革质量的2%时,皮革中六价铬的含量降低了95. 2%;在烘箱中80℃加热20h条件下,皮革中六价铬含量小于3mg/kg。

高效液相色谱法快速测定PC饮用水桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯迁移量

建立了一种快速检测聚碳酸酯(PC)桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯迁移量的高效液相色谱分析方法。采用ZORBAX SB-C_(18)作为色谱柱,对流动相的组成和洗脱方式、检测波长等参数进行优化。结果表明:以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,可使得对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯在10 min内实现分离;在优化条件下,对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯在0.1~10.0μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.01~0.0.3μg/ml,定量限(LOQ,S/N=10)为0.05~0.1μg/ml。该方法分离效果良好,准确可靠,方便快捷,可用于PC桶中对叔丁基苯酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯的快速检测。

高纯度间苯二甲酰氯的研究进展及生产现状

间苯二甲酰氯(IPC)是制备间位芳纶的主要原料之一。本文综述了目前间苯二甲酰氯的四种制备方法及各制备方法存在的优点和缺点,并结合现有生产现状指出了目前间苯二甲酰氯行业发展所存在的问题和不足,并提出了该行业今后的发展方向。