气相色谱外标定量法分析异丙硫醇含量

利用GC9800TFP型气相色谱仪分析了化学合成的异丙硫醇含量。结果表明:在柱温50℃、汽化室温度150℃、检测器温度150℃、载气流速1.4mL/min、分流比50∶1、进样量2μL的条件下,色谱分离效果好。以峰面积外标法定量,测得精密度实验的标准偏差为7.12×10-4,回收率在98.75%～101.25%之间。外标法不需要校正因子,准确性较高,操作简单,适用于大批量试样的快速分析。

异丙硫醇的合成研究

研究了以2-溴丙烷和硫脲为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,以水作溶剂,制得S-异丙基异硫脲盐,并在氢氧化钠水溶液中水解,酸化,制得了标题化合物。用气相色谱和红外光谱对其含量和结构进行了分析。

气相色谱内标定量法分析异丙硫醇含量

以B物质为内标物,利用GC9800TFP型气相色谱仪分析了化学合成的异丙硫醇含量。结果表明:在柱温52℃、汽化室温度150℃、检测器温度200℃、载气流速1mL/min的条件下,色谱分离效果好。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。

硫代异丙醇的气相色谱分析

利用 GC9800TFP 型气相色谱仪,使用 SE-54型毛细管色谱柱,丙酮作内标物,建立了硫脲法和 NaHS法合成硫代异丙醇的色谱分析方法。在柱温50℃、气化室温度150℃、检测器温度150℃、载气流速1 mL/min 的条件下,色谱分离效果好。硫代异丙醇与内标物的相对浓度比在0.046 2～0.334 0范围内,方法的线性相关系数为0.999 6,回收率为96.26%～101.05%,标准偏差为0.079 26,变异系数为0.041 0。

异丙硫醇产品的红外和核磁共振等的分析

利用元素分析仪、红外光谱仪、核磁共振波谱和气相色谱仪,对以2-溴丙烷和硫脲为原料,通过硫脲法制备的异丙硫醇产品进行了结构表征,结果表明该产品为目的产物,且纯度较高,质量分数可达到99.49%。