HPLC法同时测定人血浆中5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷的浓度

目的:建立一种同时测定人体血浆中5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷浓度的HPLC法。方法:以肌苷为内标,血浆样品用硝酸银(10%)沉淀蛋白质,采用C_(18)柱,检测波长为266nm,流动相:0.01mol·L^(-1)磷酸盐(用2mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调pH为7.0)-甲醇(96∶4),流速1.0mL·min^(-1),柱温为45℃。结果:5-氟尿嘧啶和5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷分别在0.1～20μg·mL^(-1)(r=0.9997)和0.2～40μg·mL^(-1)(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为5和10ng·mL^(-1),方法回收率分别为98.2%～101.2%、99.5%～102.3%,日内、日间RSD均小于6%。结论:方法灵敏、快速、准确,适用于临床上测定5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2′-脱氧尿嘧啶核苷的血药浓度及药动学的研究。

HPLC法测定肿瘤患者外周血5-FU血药浓度

目的建立肿瘤患者外周血5-FU血药浓度的高效液相色谱法(HPLC)测定方法.方法采用HPLC法测定肿瘤患者血浆中5-FU的血药浓度.色谱柱:Xterra RPC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:纯水;流速为1.0 mL/min,检测波长为265.2 nm.结果 5-FU线性范围为(0.125～9.0)μg/mL,线性方程为:Y=1.48×10-2X+7.67×10-3,r=0.999 7(n=7),批内RSD小于9.8%,批间RSD小于9.6%,方法学回收率为99.34%～107.86%.结论本方法可用于肿瘤患者外周血5-FU血药浓度的常规监测.

反相HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：建立RP-HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱，流动相为0.02mol· L -1的磷酸二氢钾缓冲溶液（pH＝3.0），流速为1.0mL· min -1，检测波长为264nm，柱温为25℃。结果5-氟尿嘧啶在2.0～30.0μg· mL -1度范围内呈良好的线性关系，检测限为4.0ng。5-氟尿嘧啶浓度为2.0、10.0、20.0μg· mL -1的日内RSD分别为3.6％、2.2％、1.1％，日间 RSD分别为5.2％、3.4％、1.8％，平均回收率分别为105.3％、97.2％、98.6％。结论该方法简便、快速、准确、重现性好，适用于5-氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。

HPLC法同时测定人体血浆中氟尿嘧啶及其前体药替加氟的浓度

目的:建立同时测定氟尿嘧啶及其前体药替加氟在人体血浆中浓度的 HPLC 方法。方法:以阿昔洛韦为内标,血浆样品用硝酸银(10%)沉淀蛋白质,采用 Zorbax-ODS C_(18)分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为265 nm,流动相:0.01 mol·L^(-1)磷酸盐(用2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 为8.0)-甲醇(97:3),流速1.0 mL·min^(-1),柱温为45℃。结果:氟尿嘧啶、替加氟分别在0.1～20μg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.2～40μg·mL^(-1)(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为5和10 ng·mL^(-1),方法回收率分别为97.2%～101.3%和98.3%～102.6%,日内、日间 RSD 小于6%。结论:方法灵敏、快速、准确,并适用于临床上氟尿嘧啶及前体药替加氟浓度监测。

HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

目的:建立测定人血浆中5-氟尿嘧啶(5-FU)浓度的方法。方法:血浆采用乙酸乙酯二次提取处理后以高效液相色谱法进样测定,其中,色谱柱为UltimateC18,流动相为10mmol·L-1KH2PO4溶液,流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为40℃。结果:5-FU血药浓度在0.48～61.4μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度样品在为0.48μg·mL-1,日内和日间RSD分别为5.12%～9.98%、5.28%～10.95%(n=5),高、中、低3种浓度的方法回收率均高于85%。样品在室温放置、冷冻保存、反复冻融条件下稳定性良好。结论:该方法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,适用于人血浆中5-FU浓度的测定。

柱前衍生化HPLC-MS/MS法测定人血浆中5-HT、AD和NA方法的建立

目的建立衍生化高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中5-羟色胺(5-HT)、肾上腺素(AD)和去甲肾上腺素(NA)质量浓度。方法采用Ultimate C18(50mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈∶水∶甲酸为95∶5∶0.05(V∶V∶V),流速为0.2mL/min,柱温为室温。检测方式为多反应离子监测,正离子模式,电喷雾离子源。血浆样品经沉淀蛋白后,在pH 10.5条件下与丹酰氯发生衍生化反应,产物经乙酸乙酯萃取浓集后进样。结果标准曲线线性范围为2.5~200ng/mL;日内精密度相对标准偏差(RSD)为1.33%~8.13%,日间RSD2.86%~7.73%,均小于9%;方法回收率95.44%~109.71%,基质效应4.86%~12.81%。结论本法简单、快速,可用于人血浆中5-HT、AD和NA质量浓度测定和研究。

LC-MS测定结直肠癌患者血浆中5-氟尿嘧啶浓度

目的建立LC-MS方法测定结直肠癌患者血浆中5-氟尿嘧啶(5-FU)浓度。方法采集晚期结直肠癌患者5-FU静脉泵注18~30 h的外周静脉血,以5-溴尿嘧啶(5-Br)为内标,Dikma-C_(18)反相色谱柱进行分离,流动相:甲醇-去离子水(45∶55);柱温:35℃;流速:0. 3 ml/min。以负离子模式(ESI-),选择性离子监测(SIR)检测5-FU血药浓度,计算患者AUC值。结果 5-FU在1 000~16. 8 ng/ml浓度范围内线性关系良好,最低检测限10 ng/ml。日内和日间精密度分别为2. 0%~8. 7%、2. 0%~8. 0%,提取回收率为93. 20%~99. 9%。结论本方法简单、快捷,适用于结直肠癌患者体内5-FU血药浓度测定。

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中单硝酸异山梨酯

目的 :建立高效液相色谱 质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法 :应用ZorbaxDB C18柱 (5 μm ,2 .1mm× 15 0mm) ,流动相A为 3mmol·L-1醋酸铵溶液 (含冰醋酸 0 .0 2 2 % ) ,流速 0 .17mL·min-1,流动相B为甲醇 乙腈 (85∶15 ) ,流速 0 .0 3mL·min-1。采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源 (ESI) ,负离子检测。结果 :线性范围为 6 .2 5～ 12 0 0μg·L-1,相对回收率接近 10 0 % ,日内、日间RSD均小于 6 %。结论 :方法灵敏、快速、重现性好 。

血浆中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱法测定

目的 :建立了高效液相色谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法 :采用硅胶分析柱 ,以二氯甲烷 -正己烷 -乙腈 -甲醇 (92∶4∶1 5∶2 5 )为流动相 ,卡马西平作内标。样品在碱性条件下用二氯甲烷萃取浓集后进样 ,2 34nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 2 5～ 16 0 0 μg·L-1范围内有良好线性 ,最低检测浓度为 10 μg·L-1,方法回收率为 96 %～ 10 4% ,日内RSD小于 4 5 % ,日间RSD小于 5 %。结论 :本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,已用于单硝酸异山梨酯缓释制剂生物利用度测定 ,结果良好。

影响氟尿嘧啶血药浓度监测结果分析

目的:探讨抗癌药物氟尿嘧啶血药浓度结果的影响因素。方法:采用高效液相色谱法对不同患者全血中氟尿嘧啶的血药浓度进行测定。结果:合并用药,肝功能是否异常,凝血患者及患者是否正常服药均对体内氟尿嘧啶的血药浓度有一定的影响。结论:在临床用药上,使用抗癌药氟尿嘧啶时应注意药物的合并使用,患者机体是否正常及患者是否规范正常服药等因素进行监控,以提高抗癌药物的疗效。