王水提取-原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞

利用王水水浴对煤炭样品进行前处理,结合原子荧光光谱分析技术同时测定了煤炭样品中的砷和汞含量。对提取剂种类、用量、时间等条件进行了优化。砷和汞的方法检出限可达1.35μg/kg和0.45μg/kg。对煤炭标准物质和实际样品进行6次平行测定,砷、汞的RSD分别小于3.8%和4.5%,回收率为93%~105%。结果表明,王水水浴法具有操作简单,对煤炭中砷、汞提取回收率高的优点,结合原子荧光光谱能够满足实际开采和研究过程中对煤炭中砷和汞的同时快速测定要求。

原子荧光法同时测定土壤中砷和汞前处理方法初探

文章建立一种新的土壤样品前处理方法,处理后可利用原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞。样品采用硝酸、盐酸混合试剂加热消解,在优化的测量条件下,对石墨消解仪和水浴加热消解前处理方法检测比较,找到原子荧光法同时测定土壤中砷汞最佳的前处理方法。水浴消解法在80℃、150 min条件下,消解效果最好;石墨消解在80℃、180 min条件下,消解效果最好。砷准确度在91.8%~101%,RSD在0.20%~3.1%,汞准确度在97.0%~98.5%,RSD在3.9%~5.8%,满足土壤中砷汞测定要求。

原子荧光三道同测汞、砷、硒的方法探究

随着环境监测事业的发展,监测站日常分析样品的数量越来越大,对出数据的时效要求越来越高,其中水、土壤、固废等中汞、砷、硒这三个监测项目通常由原子荧光光度计完成,但是目前分析砷、汞、硒三个元素都是单道进行分析,同一样品需要分三次进行测量,分析的效率较低,若能进行三个元素同时进行分析,则能大大提高实验分析效率,本文使用三通道原子荧光光度计对砷、汞、硒三道同测进行了方法优化和探究,并取得良好的效果。

双道原子荧光光谱同时测定土壤中砷、汞的方法研究

研究了土壤中总As、总Hg的同时测定方法,并对消化体系进行了筛选,利用正交试验设计法对测试条件进行了优化.建立了用王水消解样品,在10%盐酸溶液中用双道原子荧光光度计同时测定土壤中As、Hg的新方法.方法线性范围宽(As 0～200μg/L;Hg 0～10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);As的回收率为96.0%～101.0%,Hg的回收率为97.0%～103.7%;相对标准偏差(RSD)As为2.7%,Hg为4.5%.该方法准确、简便、快速,结果令人满意.

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。

微波消解—氢化物发生原子荧光法联测食品中砷汞

采用微波消解-氢化物原子荧光法进行食品中的砷汞联测。对样品的前处理、仪器测定条件、方法的准确度、精密度及样品加标回收率进行了研究,结果表明:在还原剂介质KOH浓度为5%(W/V)时,样品介质酸的浓度在0 72～2 1mol·L-1之间为最佳。在0～20μg/L、0～2μg/L浓度范围内,砷汞浓度与荧光值之间达极显著相关。相关系数分别达0 9993,0 9994,变异系数为7 71%～8 71%,回收率为95%～105%。

化妆品中重金属铅砷汞的等离子发射光谱分析方法

目前国内对化妆品中重金属铅砷汞的检测方法仍是使用原子吸收仪以及原子荧光仪对各元素依次测定,这些方法前处理繁琐,检测效率较低。本方法优化了样品前处理方法,建立等离子发射光谱法同时测定化妆品中重金属铅砷汞的条件及方法,样品加标回收率在76.0%～101.8%,完全能够满足日常化妆品样品的检测工作,极大地提高了检验工作效率。

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的:建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法.方法:硝高酸消解油脂样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞.结果:检出限:As 0.087 ng/ml、Hg 0.0065 ng/ml.线性范围:As 0～20 ng/ml,相关系数0.9999;Hg 0～4 ng/ml,相关系数0.9996.精密度:测定 10 ng/ml As、2 ng/ml Hg混合标准试液得到的相对标准偏差(RSD),砷 1.6%、汞 2.7%.样品加标回收率:As 95.5%～101.4%、Hg 92.5%～102.0% 之间.结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定.

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生．四通道无色散原子荧光光谱仪，建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6＋还原为Se^4＋，然后用质量浓度5g／L硫脲将As^5＋和Sb^5＋还原为As^3＋和Sb^3＋。在最佳条件下，方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0．05、0．03、0．05、0．01ng／mL（3d）；RSD分别为0．42％、0．74％、0．97％、1．0％（对5ng／mLAs、Sb、Se和0．5ng／mL Hg混合标准，n=7）。用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定，测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异，各元素的加标回收率在93％～105％。

夏枯草和薯蓣不同部位铅镉汞砷的含量分析

目的 :以夏枯草、薯蓣为例 ,探查铅 (Pb)、镉 (Cd)、汞 (Hg)、砷 (As)在药用植物不同部位的分布。方法 :采用湿法消化 ,原子吸收分光光度法测定Pb、Cd ,原子荧光法测定Hg、As。结果 :夏枯草和薯蓣不同部位都含有Pb、Cd、Hg、As ,其中Pb的含量最高 ,两植物中 4种重金属元素的含量高低顺序均为 :Pb >As≥Cd >Hg ;Pb和Hg在不同部位的含量分布高低顺序是 :叶 >根 >茎 >果穗 ;Cd在两植物根部含量分布最高 ;As在两植物中有不同的分布。结论 :Pb和Hg主要分布在吸收部位 ,叶受其污染最为严重 ;Cd主要贮存于 2种植物的根部 ;果穗中重金属含量分布最低。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞。研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件。荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg.L-1及2.00μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg.L-1(砷)和0.022μg.L-1(汞)。应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞)。

汞和砷单一及联合暴露对日本沼虾的氧化应激效应

为深入探讨汞(Hg)和砷(As)对水生生物的慢性毒性效应,以日本沼虾(Macrobrachium nipponense)为受试生物,以超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、金属硫蛋白(MT)和丙二醛(MDA)为测试分子标志物,研究上覆水中不同浓度Hg和As单一及联合暴露对日本沼虾肝胰腺的氧化损伤及联合作用机制。结果表明:Hg和As单一及联合暴露对4种分子标志物均可产生不同程度的抑制或激活效应。其中,SOD活性均受到抑制,且高浓度As(1000μg·L-1)暴露10 d的抑制率最大,高达59.13%;而CAT活性整体被激活,Hg单独暴露下的激活效应要高于As,且在联合暴露组中随着暴露时间的增加呈现出显著的剂量效应关系(P<0.05);MT和MDA含量在Hg和As的暴露下均显著增加(P<0.05)。其中MT对Hg的螯合能力大于As,As单独暴露3 d后MDA变化较小,但10 d后其含量显著增加(P<0.05)。析因方差分析发现,Hg-As对机体的联合作用机制主要表现为协同作用。综合生物标志物响应指数(IBR)评价证实,联合毒性要高于单独毒性,Hg与As在高浓度下联合暴露10 d的IBR值最大,毒性最强,高浓度As单独暴露处理组的毒性次之;同时,机体自身随暴露时间延长对Hg也表现出一定的解毒功能。

氢化物发生-原子荧光法同时测定桑树不同部位汞和砷

采用加热消解处理样品,建立原子荧光法测定桑树不同部位汞(Hg)和砷(As)质量浓度的分析方法。在最佳工作条件下,汞、砷的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。汞的检出限为0.038μg/L,加标回收率为92.9%,相对标准偏差为1.79%;砷的检出限为0.021μg/L,加标回收率为94.1%,相对标准偏差为1.65%。实验结果表明,桑树不同部位中As、Hg的含量有所差异,Hg、As主要在根中含量较高。本法简便,结果准确,重现性好,可用于原子荧光法测定桑树不同部位汞和砷含量的控制。

原子荧光光谱法同时测定发酵虫草菌粉中砷和汞

目的:建立采用原子荧光光谱法同时测定发酵虫草菌粉中砷和汞的方法。方法:标准及样品经消解,直接用AFS-9130型双道原子荧光仪分析,并对实验条件进行优化。结果:在选定的最佳条件下,测得砷和汞的相对标准偏差分别为0.75和1.86。砷和汞的回收率分别为94.5%～104.0%和89.4%～107.8%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度。

氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的含量

以(1+1)王水为溶剂浸提土壤样品,1.5%KBH4为还原剂,5%HCl为载流,建立了氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As和Hg含量的方法。该方法 As、Hg的检出限分别为0.0114μg/L、0.0294μg/L,RSD分别为1.11%、2.23%。As的加标回收率为90.9%和96.9%,Hg的为91.0%和111.4%。方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品的As、Hg同测。

氢化物发生—原子荧光法同时测定铁矿石中的砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸消解铁矿石样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物—原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的砷和汞。结果表明,5%的盐酸-硝酸混合酸、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞的同时测定,制备的砷、汞标准溶液在21 d内具有稳定性。该方法砷的检出限为0.094μg/L、汞的检出限为0.008 9μg/L,砷检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.95%,汞为1.8%。该方法是建立在砷、汞同时测定基础上的一种快速检测方法,具有节约试剂,操作简单,可有效防止试样中待测元素损失,干扰少等优点,能够满足日常检测分析的要求。

原料乳及其成品乳中重金属污染的研究

为了给消费者提供乳制品质量参考,对山东省某乳制品企业的原料乳和成品乳随机抽样,用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了其中铅、铬、汞和砷等重金属的含量.结果表明,该企业的原料乳和成品乳都存在不同程度的铅、铬、汞和砷等重金属污染,其中,部分原料乳铅含量严重超出国家食品质量安全标准,成品乳铅含量轻微超标.

海洋沉积物中砷和汞联测方法的探讨

为了提高检测效率,采用微波消解-原子荧光法研究海洋沉积物中砷和汞的联测技术,通过实验优化仪器参数和微波消解体系,以15g/L硼氢化钾为还原剂,用200g/L氨基磺酸溶液消除亚硝酸根(NO2-)对测定的干扰。结果表明,此方法对砷和汞标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,砷和汞的检测限分别为0.02mg/kg和0.002mg/kg,相对标准偏差分别为2.63%和2.84%。本方法具有操作简便、快速、准确性高等优点,可用于同时检测海洋沉积物中砷和汞。

原子荧光光谱法同时测定人参中的砷和汞

目的建立原子荧光光谱法同时测定人参中砷和汞的含量。方法采用微波消解法对样品进行消解,优化确定实验条件,应用双道原子荧光光度计,对样品进行测定。结果此方法样品处理简单快速,实验线性范围高(大于三个数量级),检出限低(砷AS:0.02ug/L,汞Hg:0.002ug/L),重现性强,简化了实验步骤,对于批量检测任务,大大提高了工作效率,具有极高的推广价值。