交沙霉素片体外溶出度比较

目的:比较不同厂家交沙霉素片剂的体外溶出度。方法:采用紫外分光光度法(检测波长232nm)测定国内两个厂家4批交沙霉素片剂的体外溶出度,并以桨法和转篮法加以比较。结果:4批产品的溶出度参数有非常显著的差异(P<0.01)。其中A2产品溶出迅速,在桨法测量中40min可溶出95％以上,而B1产品溶出最慢,同一方法40min仅溶出30％左右。结论:由于不同厂家的交沙霉素片剂差异明显,建议规定详细的溶出标准并严格控制其制剂质量。

交沙霉素片含量的浊度测定法

建立浊度法测定交沙霉素片的方法。以肺炎克雷伯菌为试验菌,加菌量0.8%～1.0%（V/V）,37℃±0.5℃培养4～5h左右测定。抗生素线性浓度为4.0～12.0u·mL^-1,二剂量法的平均回收率为100.9%,RSD为2.0%（n=9）。该方法灵敏,快速,影响因素较少,可作为测定交沙霉素片效价的方法。

荷移分光光度法测定交沙霉素片含量

在乙醇介质中,交沙霉素与百里酚蓝发生荷移反应,以试剂为参比,体系在440 nm处产生一个新的吸收峰。在最佳反应条件下,交沙霉素在0.0032~0.036 mg/m L范围内,A440nm与ρ之间存在较好的线性关系,回归方程为A440nm=19.246ρ（mg/m L）-0.031,相关系数为0.9993,检出限为0.0021 mg/m L。该法用于测定交沙霉素片中交沙霉素的测定,具有简单、快速,准确的特点,适用于交沙霉素片的质量控制。

HPLC法测定交沙霉素片中交沙霉素的含量

目的用HPLC法测定交沙霉素的含量。方法以交沙霉素标准品作对照,采用HPLC法测定交沙霉素片中的交沙霉素含量。色谱柱:CAPCELL PAK C8;TYPE:DD5μm;SIZE:4.6mm.I.D.×150?;检测波长:231nm;流动相:乙酸铵(0.01mol/L)、甲醇:乙腈(55:5),采用外标法。结果在优化色谱条件下,交沙霉素线性范围10～80μg,r=0.99995,回归方程为:A=7.4872C+1551.2522。含量测定的回收率为:97.24%RSD=1.22%。结论该方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于对交沙霉素片中交沙霉素含量的测定。

不同pH介质中交沙霉素溶出度比较

本文采用紫外分光光度法测定了交沙霉素片在不同ｐＨ介质中的溶出度，结果表明随着ｐＨ值的升高，Ｔ５０、Ｔｄ均增加，具有一定的相关性。

反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定交沙霉素片含量的方法。方法色谱柱为汉邦C18柱(150m m×4.6m m,5μm),流动相为乙腈-0.1mol/L醋酸铵溶液(60∶40),检测波长为232nm。结果交沙霉素浓度线性范围为0.1～1.0m g/mL(r=0.9998),平均回收率为96.3%(n=6),RSD=1.69%。结论RP-HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便。

高效液相色谱法分析交沙霉素及交沙霉素片中的有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法对交沙霉素原料及交沙霉素片中的有关物质进行分析。方法:采用Ultimate-AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.2 mol·L-1四丁基硫酸氢铵-0.2 mol·L-1磷酸氢二钠(pH3.0)-乙腈-水(3∶5∶24∶68),流动相B为0.2 mol·L-1磷酸氢二钠一水合物(pH 3.0)-乙腈-水(5∶50∶45),线性梯度洗脱。流速为1.5 ml·min-1,检测波长为232 nm,柱温为50℃。结果:交沙霉素主峰与杂质A、B、C、D、E相邻各峰间分离度均较好;交沙霉素主峰与其保留时间为1.1倍处杂质峰的分离度大于1.7。交沙霉素最低检出限为1.43 ng。交沙霉素原料和交沙霉素片中杂质A、B含量在1.5%以下,杂质D所占比例在2.0%以下,杂质E所占比例在3.0%以下,交沙霉素其它最大杂质所占比例在1.0%以下,总杂质所占比例在12%以下。交沙霉素原料中杂质C所占比例在1.0%以下,而交沙霉素片中杂质C所占比例在3.0%以下。结论:本方法灵敏度高,重现性好,专属性强,结果准确可靠,可以有效地分析交沙霉素原料及交沙霉素片中有关物质。