刺人参中配糖体的化学研究

从人参叶中分离得到两种黄酮苷和一种三匝皂甙。经理化常数、光谱数据测定了结构。黄酮甙分别是：山奈黄素３－Ｏ－β－Ｄ－吡喃半乳糖基－（１－２）－β－Ｄ－吡喃葡萄糖甙；槲皮素－３－Ｏ－β－Ｄ－吡喃半乳糖基－β－Ｄ吡喃葡萄糖甙。另一种三匝皂甙是３ａ羟基羽扇豆－２０（２９）－烯－２３，２８－二羧基２８－Ｏ－ａ－Ｌ－吡喃鼠李糖基－（１－４）－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基－（１－６）－β－Ｄ－吡喃葡萄糖甙。

HPLC同时测定桑葚口服液中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立桑葚口服液中槲皮素、山奈酚成分的HPLC测定。方法:采用HPLC法Symmetry C18柱(150mm×4.6mm5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(60 40);检测波长:370nm;流速为0.5mL min-1。对样品水解过程的各个影响因素进行了考察。结果:优化的水解条件为采用2.0mol L-1盐酸甲醇溶液,90℃水浴水解2.0h。槲皮素和山奈酚分别在峰面积与浓度呈良好的线性关系,范围分别为0.18-35.28mg L-1,0.19-38.22mg L-1,线性关系良好(r=0.999 8)。槲皮素加样回收率为99.43%,RSD为1.16%(n=6);山柰酚加样回收率为99.19%,RSD为2.04%(n=6)。结论:该法操作简便、结果可靠,重现性好,可用于控制桑葚口服液的质量。

HPLC法测定白刺籽中槲皮素和山萘酚的含量

采用高效液相色谱法测定白刺籽中槲皮素和山萘酚的含量。采用的条件为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇-水(含0.4%的磷酸)48∶52的比例线性洗脱,流速1 m L/min;检测波长360 nm;柱温35℃。两种成分均达到基线分离,槲皮素的线性范围为0.029 28μg^0.204 96μg,山萘酚的线性范围为0.003 4μg^0.011 9μg;槲皮素的平均回收率为100.7%(RSD=2.1%),山萘酚的平均回收率为98.5%(RSD=1.7%)。

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测(MRM)模式同时测定提取物中6种单体成分的含量,并以芍药苷为内标。色谱柱为AgilentSBC18(50mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为35℃。结果表明,该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r>0.9990;平均加样回收率(n=6)为92.1%~95.5%,相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。

HPCE法测定鬼针草提取液中10种酚类化合物

目的建立HPCE—DAD法测定鬼针草中10种酚类化合物（木犀草苷、芦丁、槲皮素。3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸）的方法，比较6种不同体积分数的乙醇对上述化合物提取效率的影响。方法实验考察了缓冲液pH、浓度、分离电压、毛细管冷却液温度等因素对分离的影响。在214nm检测波长下，60cm长毛细管中，25mmol／L硼砂（pH9．5），分离电压25kV，毛细管冷却液温度25℃时上述各化合物在16min内能得到完全分离。结果木犀草苷、芦丁、槲皮素．3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸分别在5．O～120、5．0～120、5．0～120、5．0～120、1．0～120、2．5～120、5．0～120、2．5～120、2．5～i20、2．5～120mg／L与其峰面积呈线性关系，其检出限分别为2．5、2．5、2．5、2．5、0．5、1．0、2．5、1．0、1．0、1．0mg／L，精密度RSD≤5．17％（n=6），测定样品的加样回收率在94．4％～105．8％，RSD在O．32％-4．33％。结论鬼针草中木犀草苷、芦丁、槲皮素．3．D一葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸的量分别为95．04～105．84、78．03～110．45、96．45～177．96、178．78-300．00、62．06-66．54、71．08-72．85、77．39-95．30、68．27-77．43、68．47～88．47、107．24～142．43μg／g。

锦灯笼醋酸乙酯部位化学成分的研究

目的研究锦灯笼Physalis alkekengi var.franchetii干燥宿萼的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱法进行分离纯化,并根据化合物理化性质和MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构。结果从锦灯笼干燥宿萼85%乙醇提取部位分离得到11个化合物,分别鉴定为4,7-二脱氢新酸浆苦素B()、4′-甲氧基山柰酚()、酸浆苦素O()、25,27-二氢-4,7-二脱氢-7-去氧新酸浆苦素A()、酸浆苦素G()、对香豆酸()、酸浆苦素E()、4,7-二脱氢酸浆苦素B()、酸浆苦素D()、6,6′,7,7′-四羟基-5,5′-双香豆素()、木犀草素-7-O-α-D-葡萄糖苷()。结论化合物和为首次从茄科中分离得到,化合物为首次从酸浆属中分离得到,化合物和为首次从该植物中分离得到。

HPLC同时测定布渣叶总黄酮提取物中6种黄酮类成分

目的:建立布渣叶总黄酮提取物中表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷等6种黄酮类成的HPLC同时测定方法。方法:采用HPLC法,Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长288 nm,柱温35℃,流速0.8 m L·min^(-1)。结果:表儿茶素、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和水仙苷分别在131.200~1 312.000,149.800~1 348.200,131.400~1 051.200,99.175~595.050,109.955~659.730,267.000~1 348.200 ng呈线性关系,平均回收率分别为98.13%,97.41%,96.93%,98.22%,97.37%,97.82%。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于布渣叶总黄酮提取物的质量评价与控制。