HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

目的:建立HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法:采用Boston Green ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)作为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500μg·ml^(-1)之间呈现良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.075μg·ml^(-1),定量限为0.154μg·ml^(-1),回收率为100.97%(n=9)。卡那霉素B在0.374~37.400μg·ml^(-1)之间呈现良好的线性关系(r=1.000 0),检出限为0.075μg·ml^(-1),定量限为0.150μg·ml^(-1),回收率为100.44%(n=9)。结论:建立的HPLC-CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。

硫酸卡那霉素及其注射液的HPLC衍生化测定

以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）为衍生试剂，用往前衍生化反相ＨＰＬＣ分离测定硫酸卡那霉素及其注射液。对杂质卡那霉素Ｂ采用归一化法进行了检查。

柱后衍生化-HPLC法测定硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量

目的新建硫酸卡那霉素注射液及滴眼液含量的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipsePlusC18(4.6mm×100mm,3.5μm);流动相为pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至成1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4±0.1)-甲醇(74:26);柱温为35℃;流速为1mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液;流速为0.3mL/min;衍生化反应温度为45℃;荧光激发波长为340nm,发射波长为455nm。结果卡那霉素A在0.0973～583.8μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),硫酸卡那霉素注射液和滴眼液的平均回收率分别为99.6%和99.3%,RSD为0.63%和0.66%(n=9)。结论本方法检测灵敏度高,重复性好,简便快速,结果准确可靠,可作为硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的含量测定方法。

柱前衍生化高效液相色谱法检测硫酸阿米卡星注射液中卡那霉素含量的改进

目的改进柱前衍生化一HPLC方法用于定量测定硫酸阿米卡星注射液中已知杂质卡那霉素。方法采用更低浓度的样品检测溶液，色谱柱：AgilentZORBAXSB—C18柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相：0．27％磷酸二氢钾溶液（用2．2％的氢氧化钾溶液调节pH值至6．5）-甲醇（30：70）；检测波长：340nm；进样量：50μl；流速：1．0ml／min；柱温：30℃。结果卡那霉素在2～80μg／ml（r=0．9998）浓度范围内呈线性关系，平均回收率为（93．08±9．65）％，样品稳定性提高。结论本法专属性强，灵敏度高，准确度好，为硫酸阿米卡星注射液的安全性评价提供了一个新的角度。

单硫酸卡那霉素的杂质谱

本试验研究了单硫酸卡那霉素的杂质谱,综合比较多个分离分析方法,采用HPLC-柱后衍生化-荧光检测法对6家企业的单硫酸卡那霉素进行杂质谱研究,通过半制备技术对主要杂质进行分离和富集,并应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术分析杂质结构,检出2个副产物杂质和4个降解产物杂质。本研究填补了各国药典缺少卡那霉素有关物质仪器分析方法的空白,可应用于卡那霉素原料药及其制剂的质量控制,对提高产品质量具有重要意义。

硫酸卡那霉素及注射液的有关物质测定方法研究

目的新建硫酸卡那霉素及注射液有关物质的高效液相色谱-柱后衍生化-荧光检测方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm);pH3.4的缓冲液(取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至3.4±0.1)-甲醇(95∶5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱条件:0-10min,A为90%→80%;10-20min,A为80%;20-30min,A为80%→60%;30-40min,A为60%;40-41min,A为60%→90%;41-51min,A为90%;柱温为35℃;流速为1.0mL/min。配有柱后衍生化装置,衍生化试液为邻苯二甲醛溶液;流速为0.5mL/min;衍生化反应温度为35℃;荧光激发波长为340nm,发射波长为455nm。结果在选定条件下,有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到1.5ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论该法较以往测定硫酸卡那霉素有关物质的方法专属性更强,能更有效控制药品的质量。