植物样品中全氮含量测定的方法研究

为了更加高效安全地测定植物和食品样品中全氮含量,参考GB 5009.5—2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》方法,采用全自动凯氏定氮仪法,对称样量、试剂用量、消解方式、温度等条件进行了优化。改进后方法测定植物标准物质氮含量结果与标准物质氮含量定值的误差在0.67%~6.45%,测定结果的RSD值在0.51%~3.71%,加标回收率在95.2%~104.1%。改进后方法,降低了实验成本,减轻了实验过程中废弃排放物对环境造成的影响,提高了消解效率和实验人员的安全性。精密度及准确性等符合检测分析要求,适用于批量植物样品全氮含量的检测。

中药材二氧化硫残留量快速检测方法及其适用性比较

目的试验两种二氧化硫含量的快速检测方法并比较其适用性。方法考查了凯氏定氮仪+滴定法和快速检测试剂盒对中药材中二氧化硫检测结果的准确度和可行性。结果凯氏定氮仪+滴定法测定结果与2020版《中国药典》中二氧化硫含量方法测定结果基本一致。结论凯氏定氮仪+滴定法测定法,结果准确,可用于部分中药材的二氧化硫残留量检测,具有简便、快速、准确等特点,而快速检测试剂盒的检测结果适用比例较低。

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在肥料总氮测定中的比较

为评价杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定不同类型肥料总氮含量的适用性,选用20种不同类型的含氮肥料和4种标准品作为试验对象,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法进行总氮含量测定,并对2种方法测定结果的精密度、准确度、相关性及优缺点进行比较。结果表明,2种方法在测定不含硝态氮肥料时,测定结果没有显著性差异,但杜马斯燃烧法测定结果的精密度更高;在测定含硝态氮肥料时,2种方法测定结果差异显著,杜马斯燃烧法测定结果更接近真实含量,且重复性良好,凯氏定氮法的测定值偏低,且重复性较差;对于氮含量较高的尿素氮肥,凯氏定氮法测定结果精密度略高于杜马斯燃烧法。结合环境友好度、工作效率、试验成本及测定结果的精密度和准确度等因素,杜马斯燃烧法更适用于肥料总氮含量的测定。

基于凯氏定氮法测定食物蛋白质含量要素探究

为进一步提高凯氏定氮法测定食物蛋白质含量的精准度,相关测定人员应全面、系统地掌握凯氏定氮测定法的所有流程,并了解其相关公式技巧等。为实现这一目标,文章结合相关经验和文献资料,在对凯氏定氮法测定食物蛋白质含量的原理、优缺点、步骤等分析的基础上,以鸡蛋食物蛋白质为例,对相关测定要素进行探讨,以供参考。

全自动凯氏定氮仪测定水系沉积物、土壤、岩石全氮含量方法的优化探索

本文通过改变硫酸钾(K_(2)SO_(4))和五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)两个联合消化催化剂比例,以及消化催化剂加入量、辛醇滴入量和浓硫酸加入量等条件,探究KII60型全自动凯氏定氮仪在测定水系沉积物与土壤中全氮含量方法的优化以及对比。该方法得出在加入硫酸钾(K_(2)SO_(4))与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)质量比为9:1,加入浓硫酸量为6mL,辛醇最佳滴入量2滴为最佳条件。方法检出限低至25μg/g,相对标准偏差小于2.2%,相对误差小于0.65%,测定结果与传统方法无显著性差异。该方法简便、快捷、准确度高、精密度好,环境友好型,适用于水系沉积物、土壤和岩石中全氮含量的批量测定。

食药用菌蛋白质研究现状及应用

食药用菌是优质的蛋白质来源,介绍食药用菌蛋白质的提取、含量测定方法,探讨食药用菌蛋白质的氨基酸组成、营养评价及其来源、种类、功能,总结食药用菌蛋白质在医药、食品及生物防治方面的应用,并对食药用菌蛋白质的发展前景进行展望。

油品中N-甲基吡咯烷酮含量检测方法研究进展

介绍了石油化工领域对油品中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量进行检测的多种方法,包括阿贝折光法、气相色谱法、凯氏定氮法以及其它方法的应用和比较。阐述了各种方法的原理、操作步骤、准确性和适用场景,并通过实验结果和分析,提供了对比和选择不同方法的依据。最后,强调了对NMP含量检测方法的不断探索与改进的重要性。

凯氏定氮仪法测定腐竹中蛋白质含量的不确定度评定

运用自动凯氏定氮仪法对腐竹中蛋白质含量进行检测,对检测过程的不确定度进行分析评定,以进一步完善检测过程的质量控制。结果表明,腐竹中蛋白质含量为43.2 g/100 g时,扩展不确定度为1.6 g/100 g(在95%置信区间下,k=2)。由仪器引入的不确定度和检测过程重复性引入的不确定度对检测不确定度的影响较大。

蛋白粉中蛋白质含量测定的不确定度评估

应用《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》(GB 5009.5—2016)第一法凯氏定氮法测定蛋白粉中蛋白质的含量,参考《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)进行蛋白质测量的不确定度评价。结果表明,蛋白粉中蛋白质的含量为86.90 g/100 g,扩展不确定度为2.64 g/100 g,因此蛋白质含量测定结果报告为(86.90±2.64)g/100 g。影响蛋白粉中蛋白质测定不确定度的主要因素为定氮过程,其次是样品的称量、前处理、测量及盐酸标准溶液滴定浓度。

氧化还原消化-全自动凯式定氮法测定水质中的总氮

本方法建立了氧化还原消化,全自动凯式定氮法测定水中的总氮。以氧化剂、还原剂、硫酸和加速剂加入量为因素,开展4因素3水平的消化剂用量正交实验,结果表明最佳消化剂用量为40 mg高锰酸钾,5 mL硫酸,0.5 g还原铁粉,2 g加速剂,并探讨方法的检出限、精密度、准确度和加标回收,结果表明:本方法检出限为0.051 mg/L,相对标准偏差为1.97%~3.06%,加标回收率为96.00%~102.44%,标准物质所测得结果均在不确定范围内。说明本法具有较好的精密度和较高的准确度,且操作简单,自动化程度高,能满足日常检测要求。

石墨消解-全自动凯氏定氮法测定液体乳中的蛋白质及其方法验证

采用石墨消解仪消解,全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定,建立液体乳中蛋白质含量的测定方法。结果表明,蒸馏时样品取1.0~2.5 g、硫酸取5 mL、硫酸铜和硫酸钾用量分别为0.1 g和1.5 g,消解滴定时加碱量为25 mL、硼酸10 mL、稀释水20 mL、蒸馏时间5 min,该条件下检测效果最佳。选择10种代表性液体乳进行方法验证,所得结果均符合国家标准要求。与传统凯氏定氮法相比,该方法操作简单、安全、高效,适用于液体乳蛋白质的日常检测。

自动凯氏定氮-电位滴定仪联合检测中药材中的二氧化硫

利用自动凯氏定氮仪对中药材样品进行蒸馏前处理,利用电位滴定仪滴定样品中的二氧化硫含量,再与《中华人民共和国药典》2020版第四部通则2331第一法相比,测定结果无显著差异(P>0.05)。通过实验确定了使用凯氏定氮仪快速检测中药材样品二氧化硫的蒸馏时间、加水量等条件,该方法操作简单,实验过程仅需8~10分钟,相对标准偏差小于1.01%,加标回收率为95.3~101.8%,适合应用于中药材样品大批量的检测。

全自动凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉中的粗蛋白含量

优化了全自动化凯氏定氮仪测定婴幼儿奶粉粗蛋白含量的前处理条件。探究了样品含量、催化剂配比、浓硫酸投加量、消化温度、消化时间等因素对粗蛋白质含量测定的影响。实验得到了最好的前处理条件:样品量1.0 g,催化剂质量配比为8∶0.5,浓硫酸加入量为12.0 mL,消化温度/时间为200℃(20 min)、300℃(20 min)、420℃(80 min)。平行测定结果的标准偏差为0.54%,加标回收率超过99%。奶粉中粗蛋白含量经优化前处理条件测定,精密度高、稳定性好,测定结果与外包装标注接近一致,达到国家乳制品蛋白含量标准。

凯氏定氮法测定医用重组胶原蛋白修复敷料中蛋白质

建立了测定医用重组胶原蛋白修复敷料中胶原蛋白含量的凯氏定氮法。参照《中华人民共和国药典》2020年版通则0731蛋白质含量测定方法第一法,将钨酸沉淀法进行了改良,对样品进行处理得到非蛋白氮样品溶液,用全自动凯氏定氮仪测定样品与非蛋白氮样品中的氮含量,并计算样品中的胶原蛋白含量。样品中非蛋白氮的平均质量分数为0.0100%,相对标准偏差为1.60%(n=6);胶原蛋白的平均质量分数为0.0999%,相对标准偏差为2.13%(n=6),样品加标平均回收率为98.82%。该方法可以有效消除样品中非蛋白氮的干扰,准确测定医用重组胶原蛋白修复敷料的胶原蛋白含量。

复合肥料中总氮含量的测定方法探讨

通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验,将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法(仲裁法)测定结果进行比较。实验表明,凯氏定氮法操作简单、耗时少、节约试验成本,并且准确率和重复率高,数据准确可靠。

蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的方法比较

采用充氮蒸馏-酸碱滴定法与凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法分别测定干香菇、干桂圆和葡萄酒中的二氧化硫含量,并进行方法学比较。结果表明,2种方法测干桂圆和葡萄酒的回收率、精密度和准确度均符合标准要求,无显著性差异。凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法测得干香菇在50 mg·kg^(-1)、200 mg·kg^(-1)加标水平下的回收率分别为176.0%、134.0%,不符合标准要求,因此不适用于香菇中二氧化硫的检测。与凯氏定氮仪水蒸气蒸馏-碘量法相比,充氮蒸馏-酸碱滴定法应用范围更广、准确度更高,但操作复杂,耗时长。

凯氏定氮法测定杏鲍菇中蛋白质的条件优化研究

采用凯氏定氮法检测杏鲍菇中蛋白质含量,并通过单因素和响应面试验对消化时间、消化温度及催化剂用量等条件进行了优化。结果显示,凯氏定氮法检测杏鲍菇中蛋白质含量的最优条件参数为消化时间1.85 h,消化温度438℃,催化剂浓硫酸用量14.8 mL,该条件下测定的杏鲍菇中蛋白质含量最高,为20.71 g/100 g。与国标法比较,本研究中优化后的方法提高了蛋白质含量的检测效率,减少了催化剂浓硫酸的用量,缩短了消化时间。

凯氏蒸馏法测定土壤全氮的改进方法

采用凯氏蒸馏法对4种不同类型的土壤进行全氮测定,通过实验数据以比较不同的还原剂、催化剂和氧化剂对全氮的影响,发现以五水合硫代硫酸钠做还原剂,以K2SO4+CuSO_(4)+TiO_(2)做催化剂和以硫酸为氧化剂,具有操作简便、省时、无污染的优点。该方法对应不同类型土壤的加标回收率为88.9%~93.1%,标样样品测试相对误差为0%,标准偏差为8.1%~16.5%,检出限为14 mg/kg。

凯式定氮仪测定土壤样品中全氮含量的方法优化探索

本文优化了全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮的工作条件,确定了当浓硫酸的添加量为8mL,最佳蒸馏时间5min,硼酸添加体积为20mL时,为测定土壤全氮含量的最佳参数。且测定的土壤成分分析标准物质全氮量结果精密度、准确度均较高,相对标准偏差均小于10%。测样结果均满足国家相关标准要求。

基于Kjeldahl与Dumas方法的农作物秸秆总氮含量分析

凯氏定氮法(Kjeldahl)与杜马斯燃烧法(Dumas)是测定农业生物质总氮含量的主要检测手段,但二者的测定结果数值存在差异。该研究获取农作物秸秆样本(水稻、小麦、玉米、油菜和棉花)共计1 179个,分别采用Kjeldahl和Dumas方法测定总氮(TKN和TCN,total Kjeldahl nitrogen and total combustion nitroyen)含量,通过多种统计与分析方法,系统分析比较了不同农作物秸秆总氮含量及其分布的异同和相关关系。结果表明:不同农作物秸秆氮含量分布均呈非正态分布,建议采用中位数统计;5种秸秆总体的TKN质量分数为(7.12±1.87) g/kg,TCN质量分数为(8.00±2.13) g/kg,TKN含量显著小于TCN含量;小麦和棉花秸秆的TKN含量和TCN含量与其他秸秆间均存在显著差异(P <0.05);不同生物质TKN含量与TCN含量关系不同,建议采用最小中位数二乘法进行拟合分析。研究结果可为农作物秸秆科学利用提供数据及方法互通性支撑。