基于HPLC-QAMS法的复方苦参肠炎康片中10种成分质量控制研究

目的建立高效液相一测多评法同时测定复方苦参肠炎康片中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G的含量。方法采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃。乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1)。检测波长分别为330 nm(大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B)、280 nm(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)和295 nm(苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G)。以黄芩苷为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G分别在2.110~84.40 mg·L^(-1)(r=0.9994)、7.730~309.2 mg·L^(-1)(r=0.9998)、1.570~62.80 mg·L^(-1)(r=0.9996)、0.4300~17.20 mg·L^(-1)(r=0.9993)、24.64~985.6 mg·L^(-1)(r=0.9997)、3.460~138.4 mg·L^(-1)(r=0.9994)、1.230~49.20 mg·L^(-1)(r=0.9993)、3.709~151.6 mg·L^(-1)(r=0.9999)、14.53~581.2 mg·L^(-1)(r=0.9994)和5.410~216.4 mg·L^(-1)(r=0.9991)范围内线性关系良好。平均加样回收率(RSD)分别为98.42%(1.5%)、100.1%(0.82%)、97.92%(1.1%)、96.87%(1.2%)、100.1%(0.62%)、98.90%(0.81%)、97.96%(1.3%)、99.19%(0.90%)、99.58%(0.57%)和99.01%(1.4%)。复方苦参肠炎康片中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、苦参醇Ⅰ、苦参酮和槐属二氢黄酮G含量一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论所建立的一测多评法可作为复方苦参肠炎康片多指标成分质量控制方法。

一测多评法同时测定痔舒适洗液中7种成分的含量

目的建立能同时测定痔舒适洗液中三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ、苦参酮、贝母兰宁、山药素Ⅲ、棕矢车菊素和异泽兰黄素含量的一测多评(QAMS)法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-2 mL·L^-1甲酸,梯度洗脱;流速:0.9 mL·min^-1;检测波长:295 nm(检测三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ和苦参酮),270 nm(检测贝母兰宁和山药素Ⅲ),330 nm(检测棕矢车菊素和异泽兰黄素)。以苦参酮为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子(RCFs),计算各成分含量。结果7种成分的质量浓度分别在1.02~25.50(r 1=0.9991),1.98~49.50(r 2=0.9996),7.66~191.50(r 3=0.9993),1.59~39.75(r 4=0.9997),4.38~109.50(r 5=0.9992),0.62~15.50(r 6=0.9994),1.29~32.25μg·mL^-1(r 7=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD值)分别为96.94%(1.30%),99.59%(0.74%),100.13%(0.65%),98.42%(1.43%),99.37%(1.26%),97.52%(1.11%),98.50%(0.98%);痔舒适洗液中7种成分的含量QAMS法计算结果与外标法(ESM)实测值无明显差异。结论所建立的QAMS法操作便捷、结果准确,可用于痔舒适洗液的质量控制。