1,l,l-三-(对硝基苯基氧甲基)丙烷的合成及晶体结构

采用1,1,1-三(羟甲基)丙烷与苯磺酰氯反应,得到中间产物1,1,1-三(苯磺酰基氧甲基)丙烷,然后在碱性条件下与对硝基酚反应,生成了目标化合物。本文使用红外光谱、1HNMR和单晶X射线衍射分析等方法对中间产物及目标化合物进行了表征,晶体结构分析表明目标化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.78731(11),b=1.25683(18),c=1.31155(18)nm,α=97.554(6),β=103.184(5),γ=102.840(6)°,V=1.2091(32)nm3,Z=2,Dc=1.366g/cm3,Mr=497.45,R1=0.0512,wR2=0.1600。化合物分子通过氢键、π-π堆积等弱相互作用形成了一种2D超分子层状结构。

2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP-2TF)单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。

3,6-二甲基-9-对硝基苯基1,8-二氧代-2,7,10-三氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C19H13NO7 是由对硝基苯甲醛, 6-甲基吡喃酮在微波辐射下反应而得, 反应在五分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定, 其晶体属单斜晶系,空间群P21/c, a = 10.669(1), b = 11.544(1), c = 14.045(2) ? b = 105.98(1) , V = 1663.0(3) ?, Mr = 367.30, Z = 4, Dc = 1.467g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.114 mm-1, F(000) = 760, R = 0.0380, wR = 0.0944。在分子结构中存在一个大的共轭体系。

3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成

The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS.

聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。

T罗拉匹坦关键中间体的合成

合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3-甲酸苄酯(4),收率为92%;4与(S)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙醇(5)经溴甲基化产物6在低温下发生取代反应,得到中间体7,收率为72%;7经四氢铝锂还原与碳酸氢钠水解,制得罗拉匹坦关键中间体1,两步收率为75%,反应总收率为50%。中间体及产物的结构经核磁共振和质谱确证。该法反应时间短,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。