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溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年
被引量:
2
1
作者
张劲松
《染料与染色》
CAS
2007年第5期49-53,共5页
本文回顾了非汞法制备α-取代基团的蒽醌类中间体的历程,首次披露了溶剂法制备1-硝基蒽醌的工业生产实例,提出了用硝化法制备蒽醌类中间体中值得研究的问题。
关键词
蒽醌
类中间体
硝化
l-硝基蒽醌
1-氨基
蒽醌
1
5-(1
8-)二
硝基
蒽醌
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职称材料
氯气直接氯化合成1-氯蒽醌的工艺研究
被引量:
1
2
作者
王唯丞
林欣燕
+3 位作者
乔文龙
李健
葛久敢
冯乙巳
《精细化工中间体》
CAS
2013年第6期40-43,共4页
在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应...
在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应是自由基机理,优化的工艺条件为:复合引发剂用量[n(偶氮二异丁腈)∶n(三苯基磷)=1∶1]0.2%、助熔剂亚硫酸钠用量0.5%下,反应温度160℃、混合气体[v(氯气)∶v(氮气)=70∶30]的速率为300 mL/min、反应时间为2.5 h,1-氯蒽醌的收率为90.9%;利用1-氯蒽醌易升华的特点,提纯1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。
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关键词
氯气
l-硝基蒽醌
1-氯
蒽醌
氯化反应
升华
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职称材料
题名
溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年
被引量:
2
1
作者
张劲松
机构
江苏南京
出处
《染料与染色》
CAS
2007年第5期49-53,共5页
文摘
本文回顾了非汞法制备α-取代基团的蒽醌类中间体的历程,首次披露了溶剂法制备1-硝基蒽醌的工业生产实例,提出了用硝化法制备蒽醌类中间体中值得研究的问题。
关键词
蒽醌
类中间体
硝化
l-硝基蒽醌
1-氨基
蒽醌
1
5-(1
8-)二
硝基
蒽醌
Keywords
anthraquinones intermediates
nitration
1-nitroanthraquinone
1-aminoanthraquinone
1,5(1,8 )-dinitroanthraquinone
分类号
TQ241 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
氯气直接氯化合成1-氯蒽醌的工艺研究
被引量:
1
2
作者
王唯丞
林欣燕
乔文龙
李健
葛久敢
冯乙巳
机构
合肥工业大学医学工程学院
合肥工业大学化学工程学院
不详
出处
《精细化工中间体》
CAS
2013年第6期40-43,共4页
基金
国家自然科学基金项目核壳结构M1-M2@SiO_2纳米材料可控合成及其催化甘油氰基反应(21371044)
文摘
在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应是自由基机理,优化的工艺条件为:复合引发剂用量[n(偶氮二异丁腈)∶n(三苯基磷)=1∶1]0.2%、助熔剂亚硫酸钠用量0.5%下,反应温度160℃、混合气体[v(氯气)∶v(氮气)=70∶30]的速率为300 mL/min、反应时间为2.5 h,1-氯蒽醌的收率为90.9%;利用1-氯蒽醌易升华的特点,提纯1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。
关键词
氯气
l-硝基蒽醌
1-氯
蒽醌
氯化反应
升华
Keywords
chlorine gas
1-nitroanthraquinone
1-chloroanthraquinone
chlorination reaction
sublimation
分类号
TQ612.5 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年
张劲松
《染料与染色》
CAS
2007
2
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职称材料
2
氯气直接氯化合成1-氯蒽醌的工艺研究
王唯丞
林欣燕
乔文龙
李健
葛久敢
冯乙巳
《精细化工中间体》
CAS
2013
1
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职称材料
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