Study of Synthesis of Copoly (lactic acid/glycolic acid) by Direct Melt Polycondensation

A two steps direct copolymerisation process was developed. The first step is to produce oligomer and then the oligomer of lactic acid/glycolic acid (90/10) is polymerized with binary catalyst tin chloride dihydrate/p-toluenesulfonic acid. In this way, the direct synthesis of copoly (lactic acid/glycolic acid) without any organic solvent was investigated. The properties and structures of products were characterized by nuclear magnetic resonance (NMR), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction and so on. The results show that comparatively high molecular weight copolymer of lactic acid and glycolic acid can be prepared by direct processing under appropriate technological conditions.

开环聚合法合成聚乳酸

以乳酸为原料、异辛酸亚锡为催化剂自制丙交酯,通过丙交酯开环聚合法合成高熔点聚乳酸。研究了催化剂含量对丙交酯的收率影响,反应时间对聚乳酸热性能的影响。运用FTIR、DSC、TG分析方法对合成得的丙交酯和聚乳酸进行了性能表征。采用体积比为4%的异辛酸亚锡为催化剂,乳酸于170℃反应聚合生成低聚乳酸,然后,升温至240℃解聚蒸出丙交酯,其收率可达79.5%。丙交酯经重结晶后熔融温度升高,熔程变窄。自制丙交酯在130℃油浴、真空条件下分别反应4、6、8 h,可制得聚乳酸,其熔融温度分别为160、162和165℃,热失重温度分别为288、292和296℃,呈现逐渐升高的趋势。

聚乳酸合成研究进展

针对直接法和二步法合成聚乳酸的共性,从单体纯度、催化剂选择到共沸脱水、微波辅助、超临界流体介质,以及到固相聚合、反应挤出、扩链等各个方面,对近年来聚乳酸合成研究的新进展进行了综述,指出各种新方法、新技术的复合应用是提高聚乳酸分子量、降低其成本的关键。

D,L-丙交酯的合成与纯化

以D,L-乳酸为原料,在催化剂存在下通过脱水环化合成D,L-丙交酯,研究了反应过程中催化剂用量、脱水温度及稀释剂等因素对D,L-丙交酯产率的影响。用重结晶法对粗产物进行纯化,制备出高产率、高纯度的D,L-丙交酯。实验结果表明,采用二丁基氧化锡为催化剂,最佳催化剂用量(质量分数)为1 5%,最佳脱水温度为140℃,且在反应中加入稀释剂可以显著提高D,L-丙交酯的粗产率;乙醇是理想的重结晶溶剂,粗产物经多次纯化后,可获得总产率达37 3%的纯D,L-丙交酯。

聚乳酸的合成研究

聚乳酸是一种具有良好生物相容性、可降解的高分子材料,被广泛应用于医用领域,受到越来越多的关注。聚乳酸的合成主要有两种方法:乳酸直接缩聚和丙交酯的开环聚合。文中综述了近年来聚乳酸合成研究的最新进展,讨论了直接合成时的反应条件对聚乳酸分子量的影响,以及不同催化剂对丙交酯开环聚合的影响,介绍了聚乳酸聚合的一种高效方法——反应挤出法,并展望了聚乳酸合成研究的前景。

新型环境友好材料聚乳酸合成工艺研究

以工业乳酸为原料,采用开环聚合法对聚乳酸合成工艺进行系统研究,对传统工艺中的催化剂及投加方式作了改进。在丙交酯合成工艺中,采用ZnO/La2O3作催化剂并分2次顺序加入,明显提高了丙交酯的产率(达52%);在丙交酯开环聚合工艺中,采用辛酸亚锡甲苯溶液作催化剂,在反应温度为130—180℃,反应时间8h,体系真空度控制在0.098MPa的条件下,制备出聚乳酸的分子质量达到2.4×104g/mol,优于文献报道。

聚乳酸的微波辐射合成方法研究

采用微波加热提供反应所需热量,以丙交酯为原料,辛酸亚锡的甲苯溶液为催化剂,进行丙交酯开环聚合反应,开展了聚乳酸的微波辐射合成工艺及相关基础研究。在最佳条件下(催化剂辛酸亚锡与单体的摩尔比为0.001,SiC作辅助加热介质,微波功率为450W,反应18min)合成了分子量为2.5×104的聚乳酸。

乳酸合成丙交酯的研究现状

聚乳酸是目前应用最为广泛的可降解材料之一 ,丙交酯是由乳酸制备聚乳酸的中间体 ,其产率偏低是制约聚乳酸大规模应用的关键。对乳酸合成丙交酯近 2 0年来的现状作了比较全面的回顾 ,包括乳酸合成丙交酯的主要方法、工艺及影响丙交酯产率的主要因素。

高纯丙交酯的合成研究

生物可降解聚乳酸的实验表明：乳酸→丙交脂→聚乳酸中丙交酯的合成质量对聚乳酸的聚合是关键的。与同种催化剂相比，改进了合成方法，探讨了合成影响因素，缩短了反应时间，提高了丙交酯的质量。

丙交酯合成工艺影响因素的分析

丙交酯是合成聚乳酸的主要原料,其收率和纯度制约着聚乳酸的成本和质量。介绍了聚乳酸的市场概况,重点综述了两步法丙交酯合成工艺的影响因素,分析了反应温度、压力、催化剂等对乳酸缩聚和解聚的影响以及粗丙交酯精制方法的优劣;分析了国内生产企业存在的问题和发展方向,提出丙交酯合成技术发展的关键在于开发高效手性催化剂、高收率的精制技术以及连续化生产工艺等。

D,L-丙交酯的制备及在二甲苯溶液中的开环聚合

将乳酸在催化剂存在下脱水环化合成了D,L-丙交酯(D,L-LA)。研究了催化剂用量、脱水温度及稀释剂等对D,L-LA产率的影响,纯D,L-LA的产率最高可达37.3%。将D,L-LA以二甲苯为溶剂、辛酸亚锡为催化剂,经开环聚合得PDLLA。通过正交试验分析了单体浓度、引发剂用量、反应温度和时间等因素对产物分子量的影响,确定了最佳聚合条件为:单体浓度4.62mol/L,n(SnOct2)/n(D,L-LA)=1∶400,聚合温度为120℃,聚合时间为8h。利用最优条件,可制得Mv为76,000的PDLLA。通过同核去偶1H-NMR谱对PDLLA的序列结构进行了表征。结果表明,所合成的丙交酯单体为外消旋型,不含内消旋型丙交酯(meso-LA);且在聚合过程中无消旋化及酯交换反应发生。

丙交酯的合成与聚合

丙交酯是由乳酸合成聚乳酸的中间体,采用新型La Ti复合氧化物催化乳酸合成丙交酯,粗丙交酯经乙酸乙酯纯化后,差热分析仪测得其熔点为126 4℃,纯化后的丙交酯在一定条件下,经辛酸亚锡引发,开环聚合成聚乳酸,并用红外光谱和差热分析仪对聚乳酸进行了表征。

生物降解材料聚乳酸的合成

系统地介绍了包括丙交酯二步法、乳酸溶液聚合法和乳酸熔融聚合法在内的各种聚乳酸合成方法 ;并从安全和经济的观点出发 ,对聚乳酸的合成研究方向进行了展望 。

聚D,L-乳酸中间体——D,L-丙交酯的合成

聚D,L-乳酸(PDLLA)的合成方法主要有直接法和间接法两种。间接法合成PDLLA的关键在于中间体D,L-丙交酯(DLLA)的制备。文中以D,L-乳酸为原料,在催化剂辛酸亚锡(ZnO ct2)的作用下,合成DLLA。研究温度、压力、时间等因素对DLLA产率的影响,利用DSC、XRD、IR等分析测试技术对DLLA的性能和结构进行相关的测试和表征。研究结果表明,在反应体系中加入乙二醇作为稀释剂,能降低DLLA的馏出温度,避免了DLLA在蒸馏过程中产生炭化现象,并使DLLA的平均产率由36.8%提高至51.3%。

ε-己内酯均聚物及共聚物的合成与表征

分别以D,L-乳酸和L-乳酸为原料制得D,L-丙交酯(D,L-LA)和L-丙交酯(L-LA);以辛酸亚锡为内酯开环聚合引发剂,用ε-己内酯(ε-CL)开环均聚合制备聚ε-己内酯,考察了引发剂用量、聚合时间和温度等对聚合产物特性黏数的影响。由ε-CL与D,L-LA和L-LA共聚合制得聚(ε-己内酯-D,L-丙交酯)和聚(ε-己内酯-L-丙交酯),并用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、差示扫描量热法、X射线衍射等对聚合物的结构进行表征;力学性能测试结果表明,聚(ε-己内酯-L-丙交酯)具有很好的弹性和较高的断裂伸长率。

L-丙交酯催化合成聚L-乳酸

采用自制、提纯的L-丙交酯(LLA),用辛酸亚锡作催化剂,在减压下进行聚L-乳酸(PLLA)的开环聚合研究.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量与合成的聚L-乳酸分子量的关系.实验结果表明:反应温度为150℃,反应时间为64 h,单体与催化剂比值为16 000时,合成的聚L-乳酸分子量最高.采用差热分析和扫描电镜技术对所合成的聚L-乳酸的热性能和表面形貌进行了表征.

聚乳酸立构选择性聚合的研究进展

以高光学活性的聚乳酸合成为出发点,对近年来聚乳酸的非立构选择性聚合与立构选择性聚合的国内外研究进展进行了较详细的总结和评述;对聚乳酸立构选择性聚合的发展进行了预测,指出高效立构选择性催化体系的筛选和聚合工艺的优化是聚乳酸工业发展的关键。

低真空条件下D，L-丙交酯的合成研究

为了提高D，L-丙交酯的收率，研究了D，L-乳酸为单体，低真空条件下使乳酸单体先缩聚后解聚制备D，L-丙交酯的工艺条件。考察了制备过程中脱水温度、脱水率、催化剂量、聚合温度和解聚温度对丙交酯产率的影响。结果表明，以ZnO为催化剂，用量为1．2％，在全程低真空条件下，乳酸分别在120—160℃脱水和220—250℃解聚，以无水乙醇和乙酸乙酯作为溶剂改进了粗产品的提纯方法，可得到产率达40．2％的丙交酯。毛细管熔点法测定了产物的熔点，并用红外光谱、差示扫描量热法、X-射线衍射分析对产物进行了分析表征。所得产物为高纯的环状丙交酯。

L-丙交酯的合成及其纯化条件优化研究

以L-乳酸为原料、辛酸亚锡为催化剂,经缩聚和解聚两步反应合成了L-丙交酯,研究了催化剂用量、脱水温度、解聚温度等因素对L-丙交酯产率及纯度的影响。利用改进的合成工艺得到粗L-丙交酯,然后采用浓度梯度与交替溶剂相结合的方法进行重结晶,使精制L-丙交酯的总产率和纯度同时得到了提高。通过熔点、比旋光度、红外光谱、核磁共振氢谱等对产物L-丙交酯进行了表征。

溶液聚合法合成聚乳酸

研究了以L-乳酸为单体,以二苯醚和十氢萘为溶剂,用溶液聚合法合成聚乳酸。采用逐步减压、逐渐升温的工艺路线,二苯醚做溶剂,所得产物相对分子质量较高。探讨了反应过程中原料的干燥预处理、溶剂、反应时间、反应温度等因素对聚合产物相对分子质量的影响。结果表明,最佳的反应条件为:乳酸／二苯醚体积比2／3,氯化亚锡为催化剂,催化剂的质量分数0．5％(相对单体),在160℃下反应24 h。