Supercritical Fluid Carbon Dioxide in the Extraction of Lanolin and Its Alcohol

The use of supercritical fluid carbon dioxide (SFCO2) in extraction of lanolin and its alcohol is superior to the conventional solvent extraction method. Its distinctive advantages include high extractive ratio, nontoxic and nonflammable solvents, and minimal by -product pollution. The resulting refined lanolin and its alcohol have light color and little odor, and can be used as raw materials for high grade cosmetic products.

医药级微粒状羊毛醇的制备

为了提高日化级羊毛醇的附加值以及为大规模制备医药级羊毛醇提供技术参考,以日化级羊毛醇为原料,通过吸附剂脱色、两级分子蒸馏及冷却喷雾造粒技术制备医药级微粒状羊毛醇,对吸附剂进行筛选,考察了造粒条件对造粒合格率的影响,并对制备的医药级微粒状羊毛醇的质量指标(酸值、过氧化值、皂化值、加德纳色度)进行测定。结果表明:AB-8大孔树脂吸附脱色效果好,产品收率高;在冷却空气温度10℃、冷却空气湿度20%、喷雾压力0.6 MPa、喷头转速6000 r/min的条件下,医药级微粒状羊毛醇的造粒合格率达到95.78%,所制备的医药级羊毛醇符合欧洲和美国药典对医药级羊毛醇的要求。综上,此制备方法可以得到质量合格的医药级羊毛醇。

羊毛醇中胆固醇提取工艺的研究

以羊毛醇为原料,通过皂化、萃取、浓缩结晶及重结晶等工序,建立了胆固醇的产业化工艺路线,研究了各工艺条件的影响。确定最佳工艺条件为:乙醇用量为羊毛醇质量的2倍,10%碱液用量为羊毛醇质量的1倍,时间为7h;萃取剂为环己烷,用量为皂化液总质量的5倍,时间为60min,重复萃取2次;结晶试剂为乙酸乙酯,用量为浓缩物质量的8倍,加热回流时间为1h;重结晶试剂为无水乙醇,用量为胆固醇质量的8倍,pH值为10.5,回流时间为2h,结晶温度为5~10℃。在上述工艺条件下,所得胆固醇产品的收率≥90%,含量(质量分数)≥95%,熔点≥147℃。

MLA型磺化琥珀酸羊毛醇酯皮革加脂剂的制备及性能

将羊毛醇与其他活性氢化合物改性剂混合并融化均匀,同顺丁烯二酸酐在 95℃反应 3h,形成顺丁烯二酸单酯,加入Na2SO3 饱和水溶液,在 80℃磺化反应 2h得到磺化琥珀酸羊毛醇酯钠盐。将其与氧化亚硫酸化鱼油、氧化亚硫酸化蓖麻油、硬脂酸聚氧乙烯酯和烷基酚聚氧乙烯醚复配,制得以磺化琥珀酸酯钠盐为主要组分的MLA型皮革加脂剂。多媒体显微镜显示该加脂剂乳液平均粒径在 0. 5μm以下。并对该加脂剂的制备原理和性能进行了探讨,从加脂革的组织结构、理化指标分析等验证了MLA型皮革加脂剂具有良好的加脂效果。

从羊毛醇中提取胆甾醇的工艺研究

以羊毛醇为原料,提出了一条经过配合、水解及重结晶生产胆甾醇产品的工艺路线,研究了各工艺条件的影响。所得优化工艺条件为:配合过程的氯化钙摩尔量为胆甾醇摩尔量的7倍,温度78℃,时间3h;配合物纯化过程的溶剂为石油醚-乙醇混合溶剂,体积比为10∶1到13∶1,用量4mL/(g羊毛醇),冷却最终温度为20℃到10℃;配合物的水解选择用直接水解工艺,水解温度15℃,水与配合物的质量比为100∶1,水解时间1h;重结晶溶剂为乙醇。在上述条件下,所得胆甾醇产品的收率可达77%以上,纯度可达90%以上。

从羊毛醇中提取胆甾醇方法的评述

分别对溴化法、色谱法、分子蒸馏法、溶剂选择结晶法和配合法进行了评述。溴化法所用试剂昂贵,胆甾醇收率低;色谱法溶剂用量大,柱负荷低;分子蒸馏法对设备和操作条件要求高;溶剂结晶法和无机盐配合法的实用性较强。溶剂结晶法的胆甾醇收率较高,但对原料和工艺控制要求较高;无机盐配合法过程较简单,容易操作与控制,对原料要求低,是一种较好的胆甾醇提取方法。

磷酸化羊毛醇酯的合成及应用

以羊毛醇为主要原料,P2O5为磷酸化试剂合成了磷酸化羊毛醇酯;通过正交实验,对制备羊毛醇磷酸酯的主要影响因素进行了优化,得出最佳工艺条件为:n(羟基)∶n(P2O5)=3.5∶1.0,反应温度75℃,反应时间3.5 h。在该条件下得到的产物经组分分析可知,磷酸化羊毛醇酯中磷酸单酯(MAP)产率在65%以上;用IR对产物进行了结构表征;皮革应用实验结果表明,磷酸化羊毛醇酯加脂后革的理化及手感指标均优于磷酸化羊毛脂加脂革。

磺化琥珀酸酯化羊毛醇加脂剂的应用研究

采用羊毛醇为起始原料 ,经改性修饰、酯化、磺化和复配 ,得到的磺化琥珀酸酯化羊毛醇加脂剂MLA ,具有很好的乳化性、稳定性及与革纤维较强的结合能力。应用试验证明 。

羊毛脂皂化及其产物分离过程的研究

以粗羊毛脂为原料,提出了一条羊毛脂在碱水溶液中添加助剂乙醇皂化及其用钙皂转化来分离产物的工艺路线。通过实验研究,初步确定的适宜工艺条件为:羊毛脂皂化过程采用羊毛脂加入醇碱水溶液的加料方式,氢氧化钠用量为1.8倍理论碱量,皂化助剂为乙醇,皂化温度77～78℃,反应时间8h,相应的皂化率为98%以上;在皂化产物分离过程中,氯化钙用量为1.33倍理论用量,反应温度25℃,萃取羊毛醇的溶剂为乙醇。在该工艺条件下,羊毛醇产率可达45%。

羊毛脂制备羊毛酸的工艺研究

以羊毛脂为原料,在现有的羊毛脂皂化工艺基础上,增加了钙化、醇洗步骤,对钙化、醇洗的影响因素进行了初步探究,并结合气相色谱质谱联用仪对所制羊毛酸脂肪酸组成进行分析。考察了钙化过程中无水氯化钙的添加量、钙化温度、钙化时间对羊毛酸产率的影响,考察了醇洗过程中溶剂类型、醇洗温度、醇洗次数对羊毛酸纯度的影响。最终确定钙化的最优条件为无水氯化钙添加量为理论值的1.2倍、钙化温度50℃、钙化时间1 h,醇洗的最优条件为溶剂为无水乙醇、醇洗温度60℃、醇洗次数4次。在优化的工艺条件下,羊毛酸产率达到82.38%,纯度为84.76%,羊毛酸中支链脂肪酸含量为64.35%。

化妆品级粒状羊毛醇的制备

以工业级羊毛醇为原料,经过两级分子蒸馏及造粒工艺制备化妆品级粒状羊毛醇,对工艺条件进行了优化。结果表明:在真空度10 Pa、一级分子蒸馏温度200℃、二级分子蒸馏温度240℃、进料速率400 mL/h、刮膜转速20 r/min的条件下,经两级分子蒸馏得到化妆品级羊毛醇,然后在环境温度10℃、环境湿度20%、进料温度60℃的条件下将化妆品级羊毛醇造粒,得到化妆品级粒状羊毛醇。在上述工艺条件下,产物总收率达到91.46%,成品一次合格率达到97.85%,产物酸值和皂化值符合欧洲和美国药典对化妆品级羊毛醇的要求。

羊毛脂中游离羊毛醇和残留农药的含量测定

目的 采用气相色谱法测定羊毛脂中游离羊毛醇以及残留农药的含量,并评价方法可能性。方法 使用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)进行前处理,分别采用气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定游离羊毛醇及残留农药的含量,以保留时间定性,总峰面积定量。结果 GPC前处理系统的回收率均符合要求。在建立的2种方法下,各待测物分离良好;线性关系良好(相关系数均>0.999 5);平均回收率为90.49%~102.78%(n=6)。3个批次的羊毛脂中游离羊毛醇含量均<2.84%,另外1个批次的羊毛脂中有顺氯菊酯和反氯菊酯检出,其他残留农药均未检出。结论 本实验建立的GPC-GC/FID和GPC-GC/MS法专属性良好,精密度、准确度较高,耐用性好,可用于羊毛脂中游离羊毛醇和6种有机磷和拟除虫菊酯类残留农药的含量测定。同时,本研究可为羊毛脂质量控制提供参考。

磷酸化羊毛醇酯的合成及表征

以羊毛醇为主要原料，五氧化二磷为磷酸化试剂，通过正交试验，对制备羊毛醇磷酸酯的主要影响因素反应物量比、温度、时间等进行了优化，合成了磷酸化羊毛醇酯，得出最佳工艺量比n（羟基）：n（P2O5）=3.5：1，反应温度为75℃，反应时间为3.5h。并对反应产物进行了表征。