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<i>In Situ</i>Analysis of Copper Alloys by Femtosecond Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Constrains on Matrix Effects
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作者 Germán Velásquez Anastassia Y. Borisova +1 位作者 Sandrine Baron Luc Robbiola 《American Journal of Analytical Chemistry》 2018年第3期150-161,共12页
Direct analysis of copper-base alloys using laser ablation techniques is an increasingly common procedure in cultural heritage studies. However, main discussions remain focused on the possibility of using non-matrix m... Direct analysis of copper-base alloys using laser ablation techniques is an increasingly common procedure in cultural heritage studies. However, main discussions remain focused on the possibility of using non-matrix matched external reference materials. To evaluate the occurrence of matrix effects during in situ microanalysis of copper-base materials, using near infrared femtosecond laser ablation techniques (NIR fs-LA-ICP-MS), two bronzes, i.e., (Sn-Zn)-ternary and (Sn)-binary copper-matrix reference materials, as well as a reference synthetic glass (NIST-SRM-610) have been analyzed. The results have been compared to data obtained on a sulfide-matrix reference material. Similar values in relative sensitivity averages of 63Cu, 118Sn and 66Zn, as well as in 118Sn/63Cu and 66Zn/63Cu ratios were obtained, for all analyzed matrix types, i.e., copper-base-, silicate-, and sulfide-reference materials. Consequently, it is possible to determinate major and minor element concentrations in copper alloys, i.e., Cu, Sn and Zn, using silicate and sulfide reference materials as external calibrators, without any matrix effect and over a wide range of concentrations (from wt.% to ppm). Equally, Cu, Sn and Zn concentrations can be precisely determined in sulfides using homogeneous alloys (reference) materials as an external calibrator. Thus, it is possible to determine Cu, Sn and Zn in copper-base materials and their ore minerals, mostly sulfides, in a single analytical session, without requiring specific external calibrators for each matrix type. In contrast, immiscible elements in copper matrix, such as Pb and Fe show notable differences in their relative sensitivity values and ratios for different matrix-materials analyzed, implying that matrix-matched external calibrations remain to be applied for their trace quantification. 展开更多
关键词 Copper Alloys Reference Material Matrix Effect In-Situ Metal Determinations NEAR-INFRARED Femtosecond laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (NIR fs-la-icp-ms)
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Elemental Quantitative Distribution and Statistical Analysis on Cross Section of Stainless Steel Sheet by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 被引量:2
2
作者 Qian-hua LUO Hai-zhou WANG 《Journal of Iron and Steel Research(International)》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第8期730-737,共8页
An innovative application of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) technique in illustrating elemental distributions on stainless steel sheets was presented. The technique proved to... An innovative application of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) technique in illustrating elemental distributions on stainless steel sheets was presented. The technique proved to be a systematic and accurate ap- proach in producing visual images or maps of elemental distributions at cross-sectional surface of a stainless steel sheet. Two stain- less steel sheets served as research objects: 3 mm×l 300 mm hot-rolled stainless steel plate and 1 mm×l 260 mm cold-rolled plate. The cross-sectional surfaces of the two samples at 1/4 position along the width direction were scanned (raster area -44 mm2 and 11 mm2) with a focused laser beam (wavelength 213 nm, diameter of laser crater 100 μm, and laser power 1.6 mJ) in a laser abla- tion chamber. The laser ablation system was coupled to a quadrupole ICP-MS, which made the detection of ion intensities of 27A1+, 44Ca+, 47Ti-, 55Mn+ and 56Fe+ within an area of interest possible. One-dimensional (ID) content line distribution maps and two- dimensional (2D) contour maps for specific positions or areas were plotted to indicate the element distribution of a target area with high accuracy. Statistic method was used to analyze the acquired data by calculating median contents, maximum segregation, sta- tistic segregation and content-frequency distribution. 展开更多
关键词 stainless steel sheet laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry elemental distribution statistic analysis
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单个流体包裹体元素化学组成分析新技术——激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 被引量:23
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作者 胡圣虹 胡兆初 +3 位作者 刘勇胜 罗彦 林守麟 高山 《地学前缘》 EI CAS CSCD 2001年第4期434-440,共7页
高灵敏度、高精密度、低检出限、多元素同时检测并可提供同位素组成比值信息的等离子体质谱与高空间分辨率的紫外激光采样技术结合 ,可定量地测定单个流体包裹体中常、微量元素含量 ,为成矿流体的研究提供了一个新的研究手段。文中简要... 高灵敏度、高精密度、低检出限、多元素同时检测并可提供同位素组成比值信息的等离子体质谱与高空间分辨率的紫外激光采样技术结合 ,可定量地测定单个流体包裹体中常、微量元素含量 ,为成矿流体的研究提供了一个新的研究手段。文中简要地介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 (LA ICP MS)分析仪器的发展 ,结合实验室的研究工作 ,就激光剥蚀池的设计、单个流体包裹体的剥蚀方法、元素的分馏效率、定量校正技术及其在成矿成因物理化学机制研究中的应用等进行评述 ,并阐述单个流体包裹体元素组成的LA ICP MS分析技术存在的局限和发展趋势。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 流体包裹体 微量元素 分馏效率 流体作用 成矿流体 剥蚀方法
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赣东北朱溪铜钨矿区花岗闪长斑岩LA-ICP-MS锆石U-Pb定年及地质意义 被引量:22
4
作者 万浩章 刘战庆 +7 位作者 刘善宝 陈毓川 王成辉 陈国华 梁力杰 李赛赛 张树德 刘小林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期494-502,共9页
赣东北朱溪超大型铜钨矿位于江南古岛弧带塔前—赋春成矿带中段,该矿床的发现可进一步验证"南钨北扩"观点并对"南钨北铜"格局提出挑战,但前人对与朱溪铜钨矿成矿作用有关的花岗岩缺少精确的年代学研究,导致对其地... 赣东北朱溪超大型铜钨矿位于江南古岛弧带塔前—赋春成矿带中段,该矿床的发现可进一步验证"南钨北扩"观点并对"南钨北铜"格局提出挑战,但前人对与朱溪铜钨矿成矿作用有关的花岗岩缺少精确的年代学研究,导致对其地球动力学背景理解不够深入。本研究通过详细的野外调查、岩心编录和岩矿鉴定,并利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb法对朱溪铜钨矿区侵入元古代双桥山岩群中的铜矿化花岗闪长斑岩进行测年,获得了锆石206Pb/238U加权平均年龄为847.2±9.4 Ma(MSWD=0.111),代表了其侵位结晶的年龄,属新元古代。分析认为:朱溪铜钨矿区铜矿化花岗闪长斑岩是新元古代早期华南古洋壳俯冲消减及扬子陆块与华夏陆块发生碰撞作用下的岩浆产物,这次岩浆活动与区域上塔前—赋春成矿带成矿作用关系密切,并为钦—杭成矿带提供了成矿物质基础。本次对其成岩年龄的限定,为研究朱溪超大型铜钨矿矿床提供了新证据。 展开更多
关键词 朱溪铜钨矿 花岗闪长斑岩 铜矿化 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 锆石U-Pb定年
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白云鄂博稀土氟碳酸盐矿物的LA-ICP-MS多元素基体归一定量分析方法研究 被引量:10
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作者 范晨子 詹秀春 +1 位作者 曾普胜 胡明月 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期609-616,共8页
研究稀土氟碳酸盐矿物的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)成分分析方法能为认识稀土矿床成因提供新的、简便的技术手段。本文选取白云鄂博产的氟碳铈矿和黄河矿,通过对常规基体归一定量法改进,按照稀土氟碳酸盐矿物的晶格配位... 研究稀土氟碳酸盐矿物的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)成分分析方法能为认识稀土矿床成因提供新的、简便的技术手段。本文选取白云鄂博产的氟碳铈矿和黄河矿,通过对常规基体归一定量法改进,按照稀土氟碳酸盐矿物的晶格配位模式对Ba、Ca元素以(Ba,Ca)CO_3的形式、轻稀土以REECO_3F的形式进行加和归一计算,获得的成分数据结果与电子探针和内标法结果基本吻合。该方法可在ICP-MS因电离能过高、不能准确测量C、F元素的情况下通过基体归一法实现稀土氟碳酸盐矿物多元素的定量分析,并且可替代繁琐的内标法,简化了LA-ICP-MS测试流程。多尺寸束斑条件数据比对结果表明,5μm小束斑条件下数据质量差,但10μm束斑条件下获得的氟碳铈矿成分与其他大束斑条件下的结果较为接近,基本能够满足小颗粒稀土氟碳酸盐矿物元素成分的测定。 展开更多
关键词 稀土氟碳酸盐矿物 白云鄂博 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 基体归一 小束斑
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硫化物矿物LA-ICP-MS激光剥蚀元素信号响应 被引量:13
6
作者 柯于球 张路远 +3 位作者 柴辛娜 郑洪涛 靳兰兰 胡圣虹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期257-262,共6页
采用193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对5种天然硫化物矿物进行激光剥蚀分析,基于不同硫化物矿物的剥蚀形貌特征和元素瞬时信号响应,考察了硫化物矿物的元素分馏效应及激光频率、能量和激光斑径对硫化物矿物激... 采用193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对5种天然硫化物矿物进行激光剥蚀分析,基于不同硫化物矿物的剥蚀形貌特征和元素瞬时信号响应,考察了硫化物矿物的元素分馏效应及激光频率、能量和激光斑径对硫化物矿物激光剥蚀行为的影响.结果表明,不同硫化物矿物的激光剥蚀形貌和元素分馏效应存在明显差异,其中黄铁矿、辉钼矿和闪锌矿的剥蚀晕约为剥蚀斑径的10倍,而黄铜矿和磁黄铁矿的剥蚀晕约为剥蚀斑径的14倍;黄铜矿、磁黄铁矿和闪锌矿元素分馏因子(EFI)约为1.0,其元素分馏效应可以忽略,而黄铁矿和辉钼矿存在明显的元素分馏效应.在对硫化物矿物的LA-ICP-MS分析中,选择较大的激光剥蚀斑径、较小的激光剥蚀频率与激光能量可获得理想的信号强度和准确的分析结果. 展开更多
关键词 硫化物矿物 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 元素信号响应
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江西冷水坑火山-侵入杂岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄及地质意义 被引量:13
7
作者 余明刚 赵希林 +5 位作者 钱迈平 段政 张雪辉 万浩章 肖茂章 孙建东 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期138-149,共12页
江西冷水坑矿田是武夷山地区重要的银铅锌矿集中区之一,以斑岩型矿床和火山沉积-热液改造型矿床为特色,前人对冷水坑矿床的成岩成矿作用、控矿构造、成矿模式等开展了大量的研究,但对不同地质体与成矿的先后关系、岩浆活动期次与成矿作... 江西冷水坑矿田是武夷山地区重要的银铅锌矿集中区之一,以斑岩型矿床和火山沉积-热液改造型矿床为特色,前人对冷水坑矿床的成岩成矿作用、控矿构造、成矿模式等开展了大量的研究,但对不同地质体与成矿的先后关系、岩浆活动期次与成矿作用的关系研究相对薄弱。本文对打鼓顶组火山岩和含矿花岗斑岩进行了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb年代学研究,结果表明打鼓顶组底板、顶板晶屑凝灰岩形成时代分别为161.3±1.3 Ma、160.75±0.96 Ma,含矿花岗斑岩形成时代为168.09±0.80 Ma,结合以往研究资料,将冷水坑矿田火山-侵入岩岩浆活动划分为3个期次:第Ⅰ期火山-侵入岩浆活动形成于164~170 Ma;第Ⅱ期火山-侵入岩浆活动发生于157~161 Ma,为火山沉积-热液改造型矿床和斑岩型矿体的主要成矿时代,岩浆活动和成矿时代基本一致;第Ⅲ期火山-侵入岩浆活动时限为140~146 Ma。也暗示华南冷水坑等地晚侏罗世火山岩形成于华南中生代构造体制转换的关键时期,为华南晚中生代构造背景的研究提供了重要地质依据。 展开更多
关键词 打鼓顶组 含矿花岗斑岩 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(la-icp-ms) 锆石U-Pb定年 构造转换 江西冷水坑
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析小麦籽粒锌元素的空间分布 被引量:13
8
作者 王云霞 杨连新 W.J.Horst 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期18-22,共5页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS)是用于测定植物组织中元素分布的最新技术。采用LA-ICP-MS技术对小麦成熟籽粒中锌的空间分布进行了定量分析。结果表明:成熟小... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS)是用于测定植物组织中元素分布的最新技术。采用LA-ICP-MS技术对小麦成熟籽粒中锌的空间分布进行了定量分析。结果表明:成熟小麦籽粒锌浓度的空间分布差异明显。从浓度分布看,种皮、糊粉层和胚中的锌分别为192、432和292 mg.kg-1,而胚乳中的锌只有14 mg.kg-1;从积累量分布看,种皮、糊粉层、胚和胚乳中的锌积累量分别占籽粒总积累量的24%、47%、11%和18%,说明小麦籽粒经加工后锌含量锐减(下降约80%)。分别采用LA-ICP-MS和酸消解溶液雾化进样ICP-MS法测定了自制校正标准样和小麦整粒种子的锌浓度,结果两种方法的测定值很接近且重复间变异较小,证实了LA-ICP-MS这一空间分布定量分析方法的可靠性。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(la-icp-ms) 小麦籽粒 定量
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基于LA-ICP-MS多元素成像技术的早寒武世磷结核成因研究 被引量:5
9
作者 周文喜 王华建 +7 位作者 付勇 叶云涛 王晓梅 苏劲 王富良 葛枝华 梁厚鹏 魏帅超 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第2期97-106,共10页
我国下寒武统底部广泛发育磷结核、磷块岩等富磷沉积,为早寒武世最为重要的化学标志层之一,也代表了隐生宙—显生宙转折期地球表层系统的重大变革。当前对磷来源和富集机制的解释不一。为进一步明确该时期富磷沉积的形成机制,本文利用... 我国下寒武统底部广泛发育磷结核、磷块岩等富磷沉积,为早寒武世最为重要的化学标志层之一,也代表了隐生宙—显生宙转折期地球表层系统的重大变革。当前对磷来源和富集机制的解释不一。为进一步明确该时期富磷沉积的形成机制,本文利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱联用技术(LA-ICP-MS)对贵州金沙地区牛蹄塘组黑色页岩中的磷结核进行多元素原位微区成像研究。结果表明:磷结核中各元素富集情况清晰地记录了磷结核形成过程中微环境的变化趋势。其中,磷结核内部Ca、P共富集以及Si亏损,指示P富集缘于自生磷灰石生成,P则来自于有机质含氧或厌氧降解释放;Mn、Zn与P共富集于磷结核内部,指示结核形成时的底部水体为含氧水体;As、Mo、V等元素主要富集于围岩或黑色页岩,指示缺氧含H_2S水体形成终止了结核生长。本研究显示,LA-ICP-MS原位多元素成像技术能够获取微区内丰富的地球化学信息,并提供高精度可视化证据,未来将在地质勘探和古环境研究等领域得到更广泛应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 多元素成像 早寒武世 磷结核
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浙江临安夏色岭钨矿含矿岩体特征及LA-ICP-MS锆石铀-铅年代学研究 被引量:15
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作者 黄国成 王登红 吴小勇 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期915-921,共7页
夏色岭钨矿是浙江省内已知规模最大的石英脉型钨矿,其形成与夏色岭花岗岩体关系密切,前人对该岩体的年代学研究方法比较局限。本研究采集了夏色岭钨矿区的新鲜花岗岩样品,从岩石的矿物学特征及地球化学特征出发,讨论了岩体与成矿作用之... 夏色岭钨矿是浙江省内已知规模最大的石英脉型钨矿,其形成与夏色岭花岗岩体关系密切,前人对该岩体的年代学研究方法比较局限。本研究采集了夏色岭钨矿区的新鲜花岗岩样品,从岩石的矿物学特征及地球化学特征出发,讨论了岩体与成矿作用之间的关系。通过分析精度更高、结果更可靠的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)锆石U-Pb测年技术,获得206Pb/238U加权平均年龄为(126.9±1.7)Ma,表明为燕山晚期早阶段(早白垩世)的产物,结合区域上的找矿成果,对本地区的地质找矿具有一定指导意义。 展开更多
关键词 夏色岭花岗岩 LA—ICP—MS U—Pb测年 燕山晚期
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LA-ICP-MS对激光打印原装黑色墨粉元素成分的分析 被引量:5
11
作者 罗仪文 徐彻 +2 位作者 张清华 马栋 杨旭 《中国司法鉴定》 2015年第1期27-32,共6页
目的建立激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)检测激光打印原装黑色墨粉元素成分的方法。方法收集24个不同原装硒鼓并制作打印墨迹样品,使用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱剥蚀墨迹并检测18种元素的信号。对元素响应值进行半定量,... 目的建立激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)检测激光打印原装黑色墨粉元素成分的方法。方法收集24个不同原装硒鼓并制作打印墨迹样品,使用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱剥蚀墨迹并检测18种元素的信号。对元素响应值进行半定量,并使用多因素方差分析处理数据。结果实验结果表明,该方法具有较好的精密度和重复性。24个样品可区分为十五类,区分率为94.6%。结论激光剥蚀电感耦合等离子体质谱检测原装黑色墨粉具有操作简便、快速的特点,重复性较好,对样品破坏微小,结果准确可靠。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 文件检验 墨粉分析
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LA-ICP-MS在锆石微区微量元素分析中的应用 被引量:5
12
作者 陈占生 苏建芝 +1 位作者 张勇 王岚 《黄金》 CAS 2013年第7期72-76,共5页
采用UP 213 Nd:YAG固体激光剥蚀系统和X Series 2型ICP-MS,以NIST610为外标,Si为内标,分析了3个不同标准锆石样品GJ-1、Pleovice和Qinghu中元素的组成和分布。建立的方法分析USGS玄武岩标准玻璃样品BCR-2中的34种元素时,分析结果相对... 采用UP 213 Nd:YAG固体激光剥蚀系统和X Series 2型ICP-MS,以NIST610为外标,Si为内标,分析了3个不同标准锆石样品GJ-1、Pleovice和Qinghu中元素的组成和分布。建立的方法分析USGS玄武岩标准玻璃样品BCR-2中的34种元素时,分析结果相对误差<10%的有22种元素,>25%的只有2种元素,相对标准偏差<10%的有31种元素。3个不同标准锆石样品微量元素测定结果表明:各锆石样品的微量元素变化范围较大,从Hf在Pleovice锆石样品中的最高值26 099μg/g到La在GJ-1样品中的最低值0.007 7μg/g,相差可达7个数量级;总体上Qinghu锆石样品中的各元素含量都明显高于GJ-1和Pleovice样品;3个锆石样品的稀土元素球粒陨石标准化曲线也显示了不同的轻重稀土元素分异和Ce、Eu的富集异常;但对于单一锆石,其配分模式相似,这同时也表明所测数据的准确性。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(la-icp-ms) 锆石 微量元素 原位微区分析
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LA-ICP-MS榍石U-Pb定年方法 被引量:3
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作者 崔玉荣 涂家润 +2 位作者 李国占 周红英 耿建珍 《华北地质》 2022年第4期53-59,共7页
榍石富含U、Th,贫Pb,是U-Pb定年较为理想的矿物。由于具有相对较高的U-Pb体系封闭温度,并普遍存在于多种岩石中,榍石U-Pb定年具有广阔的应用前景。利用193 nm准分子激光剥蚀系统(LA)与Agilent7900四级杆等离子体质谱仪(Q-ICP-MS)联用,... 榍石富含U、Th,贫Pb,是U-Pb定年较为理想的矿物。由于具有相对较高的U-Pb体系封闭温度,并普遍存在于多种岩石中,榍石U-Pb定年具有广阔的应用前景。利用193 nm准分子激光剥蚀系统(LA)与Agilent7900四级杆等离子体质谱仪(Q-ICP-MS)联用,对榍石标准物质MKED1、OLT1进行U-Pb年龄测定。系统对榍石LA-ICP-MS U-Pb定年中所涉及束斑直径、激光频率和能量密度等参数进行了优化,结果表明,利用LA-ICP-MS对榍石进行U-Pb定年时,束斑直径对年龄结果影响较低(~1%),激光频率和能量密度对年龄结果的影响低于3%。故在榍石LA-ICP-MS U-Pb定年过程中,选取的激光剥蚀测试条件为43μm、8 Hz、3 J/cm^(2)或51μm、8 Hz、3 J/cm^(2);进而建立了榍石LA-ICP-MS U-Pb定年技术,并成功应用于牟乳成矿带腊子沟金矿,验证了牟乳成矿带腊子沟金矿二长花岗岩的时代为晚侏罗纪。本研究结果进一步拓宽了榍石U-Pb定年方法适用性及优化潜力。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 榍石 U-PB测年 激光剥蚀参数 副矿物
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LA-ICP-MS法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯和铑 被引量:1
14
作者 王小龙 李小佳 李曼 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期51-56,共6页
采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的含量。将催化剂粉末与吸附贵金属的硅胶粉末混合压片制备样品,分析了制备样品表面贵金属元素分布均匀性。采用面扫描模式进行测定,以标准加入法对结果... 采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的含量。将催化剂粉末与吸附贵金属的硅胶粉末混合压片制备样品,分析了制备样品表面贵金属元素分布均匀性。采用面扫描模式进行测定,以标准加入法对结果进行计算,3种元素测定结果与标准样品认定值基本一致。3种元素测定下限(μg/g)分别为铂1.1、钯19.4和铑1.4。对4组不同含量的汽车尾气催化剂样品进行分析,结果与采用标准HJ 509-2009湿法分析测定结果一致。方法可应用于汽车尾气催化剂中贵金属元素含量的测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 汽车尾气催化剂 贵金属 标准加入法
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LA-ICP-MS工作参数优化及在锆石U-Pb定年分析中的应用 被引量:28
15
作者 周亮亮 魏均启 +1 位作者 王芳 仇秀梅 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第4期350-359,共10页
将激光器(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用避免了溶液分析繁琐、耗时的前处理操作,减少了样品制备过程中可能带来的污染,同时又具备分析成本低、测试速度快、分析数据精度高等优势。本文将LA与ICP-MS联接使用,通过激光能量密... 将激光器(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用避免了溶液分析繁琐、耗时的前处理操作,减少了样品制备过程中可能带来的污染,同时又具备分析成本低、测试速度快、分析数据精度高等优势。本文将LA与ICP-MS联接使用,通过激光能量密度和剥蚀频率组合来讨论较低的元素分馏效应,同时匹配RF功率、采样深度、载气及He气流速等主要工作参数以获得较高的元素信号灵敏度和稳定性,从而得到仪器最优工作参数组合,建立了可靠的锆石U-Pb定年方法。通过对锆石标样91500、GJ-1及Ple2ovic互测结果表明,其^(206)Pb/^(238)U加权平均年龄分别为1063.9±6.0 Ma(2σ,n=20)、600.3±2.6 Ma(2σ,n=27)及337.6±1.7 Ma(2σ,n=20),测试结果准确度和精度均在1%范围内,与前人报道的误差范围一致。使用优化后的仪器参数对来自鄂东南铜绿山矿区石英正长闪长玢岩岩体中的实际锆石样品进行测试,获得其^(206)Pb/^(238)U年龄与前人研究结果基本一致,表明本法能准确地对锆石进行定年分析。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 参数优化 元素分馏指数 信号灵敏度 信号稳定性 206Pb/238U加权平均年龄
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LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究 被引量:2
16
作者 甘建壮 贾贵发 +2 位作者 李秋莹 马媛 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期158-162,共5页
建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫... 建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,He载气流量为0.8 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。用定值铱粉样品建立了所测24个杂质元素相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为2%~31%。采用本方法定量测定纯铱中杂质元素,与ICP-MS、辉光放电质谱法(GDMS)所得测定结果吻合。 展开更多
关键词 激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子-体质谱(ICP-MS) 纯铱 杂质元素 相对灵敏度因子(RSF)
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LA-ICP-MS测定高纯金中铁含量的不确定度评定 被引量:1
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作者 黄博崚 王璇 +5 位作者 杨婷婷 朱勇 沈佳妮 马清正 李岚森 杨茜涵 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期163-166,共4页
对激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金中铁含量的不确定度进行了评定,对标准物质、工作曲线和测量重复性的各分量的不确定度进行分析与计算,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定高纯金中的铁含量为2.349 mg/kg时,... 对激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金中铁含量的不确定度进行了评定,对标准物质、工作曲线和测量重复性的各分量的不确定度进行分析与计算,并计算出扩展不确定度。结果表明,测定高纯金中的铁含量为2.349 mg/kg时,不确定度为0.836 mg/kg,不确定度主要来源于标准物质的不确定度。 展开更多
关键词 分析化学 激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES) 高纯金 不确定度
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LA-ICP-MS法测定高含量银饰品中的杂质元素
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作者 黄博崚 王璇 +5 位作者 朱勇 沈佳妮 杨婷婷 马清正 李岚森 杨茜涵 《贵金属》 CAS 北大核心 2021年第4期71-75,86,共6页
本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀... 本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀系统能量密度为12.5 J/cm^(2)、剥蚀孔径为90μm、脉冲频率为10 Hz时为最优参数,目标元素的信号强度和稳定性达到最优。使用系列银标准样品建立工作曲线,对待测高含量银饰品进行测试。该方法的检出限为0.001~0.827μg/g,各杂质元素的精密度在3%~25%之间,测试结果与ICP-AES的数据相吻合。 展开更多
关键词 分析化学 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(la-icp-ms) 高含量银饰品 杂质元素
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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松辽盆地砂岩型铀矿铀含量配分比例的半定量分析
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作者 刘明义 吴柏林 +5 位作者 杨松林 郝欣 王苗 李琪 林周洋 张效瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期224-233,共10页
钱家店铀矿是位于松辽盆地南部的复成因砂岩型铀矿,受表生淋滤、辉绿岩中低温热液和深部油气等多流体影响,目前铀矿物赋存状态尚有一定争议,铀在矿石内不同矿物中的配分尚不明确。为了进一步明确铀赋存状态和在不同矿物中的配分,计算钱... 钱家店铀矿是位于松辽盆地南部的复成因砂岩型铀矿,受表生淋滤、辉绿岩中低温热液和深部油气等多流体影响,目前铀矿物赋存状态尚有一定争议,铀在矿石内不同矿物中的配分尚不明确。为了进一步明确铀赋存状态和在不同矿物中的配分,计算钱家店矿石中不同矿物中铀的配分比例,本文运用岩矿鉴定、铀化学逐级提取、电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区原位分析技术开展综合测试分析。明确了钱家店铀矿物的赋存状态,认为钱家店铀矿物以吸附态为主,约占总铀含量的80%,结合态铀矿物或含铀矿物约占比20%。其中吸附态铀矿物主要富集在方解石等碳酸盐矿物中,占总铀含量的47.86%,其次是在黏土矿物中占17.94%,在铁锰氧化物矿物中占12.21%。独立铀矿物是与黄铁矿密切共生的沥青铀矿为主,约占铀总含量的9.07%,另有少量含钛铀矿物和铀石约占5.08%。这种矿石中各碎屑组分中铀的占比量化研究,为矿床地浸开采及资源量计算提供依据。 展开更多
关键词 铀赋存状态 原位 电子探针 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 配分比例 钱家店铀矿 松辽盆地
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