多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用测定壳聚糖分子量及分子量分布

目的:建立多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用测定壳聚糖分子量及分子量分布的方法。方法:以0.1 mol·L^(-1)醋酸钠缓冲液为流动相,流速0.8mL·min^(-1),TSK Gel G5000PWxl凝胶排阻色谱柱与多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用。结果:获得了各样品的分子量和分子量分布以及样品的聚集态信息。结论:本方法快速、简便,结果准确。

凝胶渗透色谱-多角度激光散射测定聚乙二醇分子量

以一种低分子量的聚乙二醇为例,对凝胶渗透色谱-多角度激光散射法的测试原理及影响因素进行了分析。研究发现,在测定齐聚物分子量时,适当提高进样浓度有利于减少测试误差,且dn/dc值随分子量的变化对测试结果影响不大,按示差峰出峰时间和激光峰的收峰时间确定有效峰面积,以及在激光信号最强的Debye图中通过去掉偏离直线较远的点后外推θ至0°所得到的测试结果误差均较小。

激光粒度测量中大角散射产生误差分析及修正

大多数散射式激光粒度仪采用样品池后置式的光路结构 ,依据傅里叶光学原理确定同心圆环光电探测器上每一圆环接收的散射光角范围 ,分析了在大角散射的情况下 ,这种确定散射光角范围的方法产生误差的原因、误差的大小及对粒度分析的影响。

糖谱法比较不同产地竹荪多糖结构特征

利用微波辅助水提取长裙竹荪水溶性多糖,高效凝胶排阻色谱联用多角度激光光散射和糖谱法联用荧光辅助凝胶电泳分析比较不同产地长裙竹荪多糖结构特征。结果表明:不同产地长裙竹荪多糖的高效凝胶排阻色谱图、重均分子质量及其分布均相似,并均含有α-1,4-、α-1,6-、β-1,3-和β-1,4-葡萄糖苷键,以及α-1,4-半乳糖醛酸苷键和β-2,1-果糖苷键,不同产地长裙竹荪多糖具有较高相似性。

多检测GPC/SEC技术在高分子表征中的应用 I.星形PS-PI共聚物的表征

采用体积排斥色谱法（ＳＥＣ）／ 示差折光指数（ＲＩ）／ 直角激光光散射（ＲＡＬＬＳ）／ 示差粘度（ＤＶ） 三检测联用技术表征了星形ＰＳ－ ＰＩ共聚物。结果表明，当星形ＰＳ／ＰＩ共聚物多达３２ 臂时还是符合普适标定曲线；对于分子量与淋洗体积曲线，星形ＰＳ－ ＰＩ共聚物的臂数越多，向淋洗体积大的方向迁移得就越多；结构因子随星形高聚物臂数的增加而增加。ＳＥＣ／ＲＩ／ＲＡＬＬＳ／ＤＶ 得到了传统ＳＥＣ 不能获得的有关分子尺寸信息。

小角激光散射研究PP／POE共混体系相分散行为

在装有在线小角激光散射装置的密炼机中研究了乙烯-1-辛烯共聚物(POE)在聚丙烯(PP)中的相分散过程．利用表征相结构的光散射参数,即积分不变量,表征了体系的分散均匀性与剪切速率的关系,表明在PP／POE 体系相分散过程中明显存在体系均匀性剧烈波动阶段、均匀性迅速提高阶段和均匀性稳定阶段．不同剪切速率影响3个阶段所对应的时间分布．剪切速率为80 s^(-1)时,POE在PP中达到良好的分散,与扫描电镜照片分析结果相吻合．

麦冬多糖相对分子质量测定方法的研究

目的对麦冬多糖相对分子质量测定的方法进行研究。方法采用高效凝胶渗透色谱联用蒸发光散射检测法(HPGPC-ELSD)、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)和分子排阻色谱联用小角度激光光散射检测、黏度检测法(SEC-LALLS)对麦冬多糖的相对分子质量及其分布进行测定。结果 HPGPC-ELSD法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为2 376 g/mol,分散度为1.23;MALDI-TOF-MS法测得麦冬多糖的糖残基单元为己糖,其相对重均分子质量为721 g/mol,分散度为1.49;SEC-LALLS法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为3 962 g/moL,分散度为1.49,其流体力学半径为1.3 nm,在水相的构象介于球状和无规卷曲之间。结论 MALDI-TOF-MS法更适用于多糖单元结构等信息的获取;HPGPC-ELSD法是相对测定法,其相对分子质量测定结果与多糖的空间结构有关;SECLALLS法不仅可用于测定多糖的相对分子质量,而且能够提供其结构相关信息,因此是一种较为理想的测定方法。

SiO_2粒子对PMMA/SAN共混体系相分离行为的影响

采用小角激光光散射(SALLS)并结合动态流变学方法,考察了气相法二氧化硅(SiO2)粒子的加入对聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯-丙烯腈无规共聚物(PMMA/SAN)共混体系相行为的影响,得到了添加SiO2粒子前后的相图,发现SiO2粒子对基体相行为的影响与基体的组成有关.对PMMA/SAN(60/40)体系,加入SiO2粒子后相分离温度上升,但并未改变相分离机理,仍为亚稳单相分解过程(spinodal decomposition,SD);而对于PMMA/SAN(30/70)体系,加入SiO2粒子后却降低了体系的相分离温度.该现象可能是SiO2粒子和基体组分界面间组成与PMMA/SAN共混物基体组成的差异造成的.

黄原胶分子量的研究

Dintzis曾用经典光散射法测得经90℃、4 mool/L尿素处理3h的黄原胶分子量为2×10~6,不加热的分子量为13×10~6和50×10~6,但未知确切数据.Rinaudo和Milas以相同的方法在l×10^(-3)～l mool/L的氯化钠溶液中测得黄原胶的分子量为2×10~6.Southwick用动态光散射法在4 mol/L尿素中测出其分子量为2.16×10~6.G Holzwarth用透射电镜测出分子量为4×10~6～20×10~6之后,他又通过测定沉降系数和特性粘数,由MFS等式算出黄原胶原始分子量为15×10~6.可见,虽然实验方法和样品不同,但仍可确定其分子量在2×10~650×10~6之间。

高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量

样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。

黄原胶的分子量

黄原胶是一种具有超高分子量的细菌胞外多糖,只溶于水中,作为增粘剂而得到广泛的应用。由于其侧链上含有可电离的三糖基团,表现出很强的聚电解质行为,因而给分子量及分子量分布的测定带来许多困难。 许多学者对黄原胶的分子量进行了研究。但由于测试方法和实验条件以及样品的差异,

高聚物分子量两种测定方法对比初探

分别采用高效凝胶渗透色谱(HLGPC)法和多角度激光光散射-凝胶渗透色谱法(MALLS/GPC)法测定了分子量为10万以上氯化聚丙烯(CPP)的分子量及其分布,并据此对两种测定高聚物分子量的方法进行了初步对比分析.结果表明,两种测定方法得到的高聚物分子量相差小于1%,分布相差约2%.与传统的GPC法相比,MALLS法可获得重均分子量的绝对值,因而与GPC联用可获得更加符合样品实际分子量分布的结果.

小角激光光散射法测定纤维素硫酸钠的分子量

采用小角激光散射法测定了纤维素硫酸钠(NaCS)的分子量,考察了盐离子及其浓度对分子量测定的影响.结果表明,取代度分别为0.28,0.40,0.73的3个样品的分子量分别为879.8,593.5和226.9kDa,盐离子浓度为0.05～0.075mol/L时测定较准确,盐离子浓度为0～0.05mol/L时光散射强度精密度较低,不利于分子量测定,粘度变化较大,表明此时NaCS分子处于膨胀伸展状态,不利于光散射法测定分子量.

JOS/PD复合物的相对分子质量与助留助滤性能

采用多角度激光光散射仪（MALLS）-体积排除色谱法（SEC）联用技术研究了交联氧化淀粉（JOS）与聚二甲基二烯丙基氯化铵（PD）形成的复合物（JOS/PD）的质均相对分子质量（Mw）及分布,探讨了JOS的羧基含量对复合物Mw的影响,考察了复合物对废纸浆的助留助滤性能。结果表明,芭蕉芋交联淀粉（JS）的Mw主要分布在1.1×106~2.0×107,其均方旋转半径为236 nm,约是原淀粉（76 nm）的3倍。NaClO氧化导致JOS的羧基含量增大,Mw大幅减小。JOS的氧化程度越大,JOS与PD的复合作用越大,JOS-6的Mw为9.2×10^4,而JOS-6/PD的Mw为1.0×10^6。JOS/PD的阳离子含量随JOS羧基含量的增大而减小。JOS/PD用于废纸浆时显示出优良的助留助滤作用,当w（JOS-2/PD）=0.5%时,废纸浆的打浆度和滤液的浊度分别减小63%和81%。JOS/PD的分子形态和离子含量影响其助留助滤性能。

氯醇橡胶溶液性质的研究

<正> 氯醇橡胶具有优良的耐油、耐热、耐寒和耐老化等性能。其溶液性质已有报道,并订定了一些Mark-Houwink方程。过去所用试样分子量一般偏低,也未见用小角激光光散射法测定其分子量的报道。本文介绍高分子量((?)=7.0×10~5～1.3×10~6)无定形氯醇橡胶的溶液性质。

海藻多糖分子量及其分布测定Ⅰ——“872”样品分子量的测定和K·α常数的标定

对海洋多糖类药物—“872”样品,采用乙醇沉淀分级法得到的5个不同分子量级份(Ⅰ～Ⅴ)。以粘度法测定5个级份特性粘数[η];用激光小角光散射仪(LALLS仪)测定了各级份的重均分子量M_w和第二维利系数A_2;标定出“872”样品的Mark Houwink公式。测得872样品各级份/特性粘数。

海藻多糖分子量及其分布测定Ⅱ——GPC/LALLS联机测定四种海藻多糖分子量分布

采用凝胶渗透色谱与激光小角光散射仪联机(GPC/LALLS)测定了青岛海洋大学海洋药物与食品研究所新研制的四种海藻多糖的分子量分布。分别得到四种海藻多糖的微分、积分分子量分布曲线图、分布宽度指数(D)和数量平均、重量平均和Z均分子量。

眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析

采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(Mw)为31KD,相对分子质量分布系数Mw/Mn为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1~50μg/mL,2~60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%~96.7%,87.3%~94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。

钼系1,2-聚丁二烯的粘度常数K,α订定

采用逐步沉淀分级法对钼系1,2-聚丁二烯(1,2-PB)试样进行了分级,用小角激光光散射法和粘度法分别测定了各级分的(?)_w和[η],以四氢呋喃和甲苯为溶剂订定了1,2-PB在Mark-Howwink方程中的粘度常数K,α值及第二位力系数A_2。用本实验所得K,α值计算出的各级分的(?)_w与实测值大致相等。

联合超高效聚合物色谱和激光光散射法的聚酯分子质量及其分布测定

将超高效聚合物色谱-多角度激光光散射仪(APC-MALLS)联用建立了一种新型测试聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)分子质量及其分布的方法,确定了含三氟乙酸钠的六氟异丙醇(HFIP)作为溶剂和流动相的测试体系;并通过优化样品浓度、流动相流速等测试条件获得了不同特性黏度PET样品的分子质量及其分布。结果表明,所建立的测试方法无需用标准样校正即可获得样品的分子质量,比传统凝胶渗透色谱(GPC)测试方法速度提高4倍以上,重复性实验结果误差小于2%。实验测得特性黏度为0.685、0.884、1.038 d L/g的样品数均分子质量分别为22 700、32 000、41 600,分子质量分布分别为1.62、1.56、1.55。