激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法微区原位定量分析锂铍矿物化学成分

锂、铍是当前全球战略性关键金属,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立分析方法可以实现微区原位定量分析天然矿物样品中的锂、铍元素含量,为锂铍资源高效利用以及赋存状态的研究提供分析技术支撑。锂辉石和绿柱石等矿物是提取锂、铍元素的主要原料,微区分析常用的电子探针方法对于能量较低的轻元素难以准确定量,而LA-ICP-MS方法亟待改进降低非基体匹配校准带来的基体效应提高分析的准确度和精密度。本文探讨了仪器工作条件(同位素选择及计数模式、载气He气流速、样品气Ar气流速、束斑直径、能量密度大小)和数据处理方法(外部标准物质、内标元素)对定量结果精密度和准确度的影响。实验结果表明:He和Ar气体流速不仅会影响锂、铍信号强度,而且适当降低载气He流速(0.6L/min)可以减小相对误差。增加束斑直径虽可以将数据精密度提高10%以上,但是对于准确度影响不大;对于绿柱石这类硬度高的透明矿物应提高能量密度(相对强度>75%,通量>2.7J/cm^(2))以保证产生稳定剥蚀信号。测定7Li时选择现有标准物质中含量较高的GSE-1G校准、9Be选择NIST610校准,以Al作为内标补偿元素,计算结果相对误差较小。LA-ICP-MS方法通过调整仪器工作条件和数据处理方法,可以降低基体差异,提高数据准确度,解决微区原位准确定量分析锂、铍轻元素的难题,为锂、铍资源的勘探开发和高效利用提供有力的技术支撑。但是也亟待开发高锂、铍含量的微区标准物质,解决因现有标准物质与样品中含量差异造成的基体效应来进一步提高数据质量。

The Enhanced Measurements of Laser Micro-jet Processing

In the paper, the enhanced measurements of the laser micro-jet processing are discussed. In fact, within pure water breakdown threshold of laser, the less focal which focused with the appropriate focusing lens and the small nozzle of water chamber enhance the laser power density ,at the same time, the laser beam transport in the wave guided water with the proper total reflection angle. The laser power which depended on the properties of the diameter, the coupling water chamber and the coupling efficiency of the micro-jet and laser beam expect of the properties of laser.

激光光斑尺寸对激光焊接熔池、匙孔行为的影响

在激光焊接中,激光光斑半径的大小直接影响激光功率密度,不同的激光功率密度对熔池流场和小孔的三维形状有影响。然而,关于激光光斑尺寸对激光熔池和小孔行为的影响的研究很少。基于Fluent软件建立了激光焊接热-流耦合模型,研究了激光光斑尺寸下激光焊接过程的匙孔三维瞬态行为及熔池流场。研究结果表明,随着光斑半径的增大,匙孔的深度明显变小。光斑半径分别为0.1 mm和0.15 mm时,焊接过程中均会出现匙孔底部闭合的情况,当光斑半径为0.2 mm时,匙孔未出现闭合的情况,匙孔的稳定性有所提高。随着光斑半径的增大,熔池最大流动速度波动相对较小,熔池尺寸逐渐增大。

束斑直径和能量密度对锆石U-Pb定年准确度的影响研究

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是锆石U-Pb定年常用的方法之一。应用LA-ICP-MS进行锆石U-Pb定年的过程中,束斑直径的大小和能量密度的高低是影响定年准确度的两个关键因素。本文开展了应用LA-ICP-MS在不同束斑直径和能量密度条件下对锆石标样91500和GJ-1 U-Pb定年结果准确度的对比研究,旨在优化LA-ICP-MS锆石U-Pb定年的方法,提高分析准确度,也为其他实验室开展类似的研究工作提供一定的借鉴。实验结果表明:在剥蚀频率、扫描速度、载气流速保持不变的前提下,当能量密度固定,随着剥蚀束斑直径从25μm增大至65μm的过程中,锆石91500和GJ-1在互为标样和盲样的条件下实测年龄结果与推荐值之间的相对误差(RE)不断减小(RE分别为0.61%、0.41%、0.13%和0.08%),即增加束斑直径降低了相对误差,提高了定年准确度。而当束斑直径固定时,能量密度≤3.5 J/cm^(2)时,随着能量密度不断增大,实测年龄结果与推荐值之间的相对误差逐渐减小(RE分别为8.69%、3.48%、3.95%、4.16%和0.41%),定年准确度逐渐增加;但是当能量密度大于3.5 J/cm^(2)时,能量密度增大导致剥蚀速率显著增大,在深度方向上的分馏效应明显增加,对比3.5 J/cm^(2)条件下,此时的实测年龄结果与推荐值之间的相对误差增大(RE分别为2.40%和0.83%),定年准确度降低。因此,在实际测试中,考虑到样品大小和尽可能少地对样品进行破坏,合理的能量密度和束斑大小可以有效提高定年的准确度。

90／10刀口法测量激光高斯光束束腰的实验研究

利用90/10刀口法测量高斯激光光斑尺寸及光束束腰尺寸,克服了传统方法过程繁杂的缺点,精度高、效率高,操作简单。

激光光斑及束腰光斑尺寸的测量研究

激光光斑尺寸和激光束腰光斑尺寸是衡量激光器性能的重要参数。本文探讨用 CCD作为探测传感器精确地测出激光光斑尺寸和束腰光斑尺寸 ,克服了传统测量的繁杂过程 [1] ,并用计算机进行控制及数据处理 ,大大提高了测量精度和效率 。

基于小波能量和光斑尺寸的干扰图像尺度分析

介绍了激光干扰对CCD成像系统的影响,从影响光电成像系统目标检测性能的角度阐述了激光干扰图像与背景杂波的相似性.针对激光干扰图像的频率特性,利用小波分析在图像处理中的优势,结合机器视觉中背景杂波的量化尺度,提出了基于小波能量和光斑尺寸的综合图像尺度.对典型激光干扰图像的小波分析显示,随着激光干扰功率的增大,干扰图像中的低频分量和高频分量会同时增加,图像中的光斑可被看作是低频分量,光斑周围"斑驳状"的散斑是高频分量,类似于盐噪音.激光视场内干扰实验及数值计算表明:激光干扰会降低Otsu算法分割准确度,增加相关检测虚警概率,该尺度将干扰图像的高频分量和低频分量结合起来,同时克服了单一光斑尺度和小波能量尺度的局限性,能够较好地评估视场内激光干扰CCD成像系统的效果.

白云鄂博稀土氟碳酸盐矿物的LA-ICP-MS多元素基体归一定量分析方法研究

研究稀土氟碳酸盐矿物的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)成分分析方法能为认识稀土矿床成因提供新的、简便的技术手段。本文选取白云鄂博产的氟碳铈矿和黄河矿,通过对常规基体归一定量法改进,按照稀土氟碳酸盐矿物的晶格配位模式对Ba、Ca元素以(Ba,Ca)CO_3的形式、轻稀土以REECO_3F的形式进行加和归一计算,获得的成分数据结果与电子探针和内标法结果基本吻合。该方法可在ICP-MS因电离能过高、不能准确测量C、F元素的情况下通过基体归一法实现稀土氟碳酸盐矿物多元素的定量分析,并且可替代繁琐的内标法,简化了LA-ICP-MS测试流程。多尺寸束斑条件数据比对结果表明,5μm小束斑条件下数据质量差,但10μm束斑条件下获得的氟碳铈矿成分与其他大束斑条件下的结果较为接近,基本能够满足小颗粒稀土氟碳酸盐矿物元素成分的测定。

激光光斑及束腰光斑尺寸的测量研究

激光光斑尺寸和激光束腰光斑尺寸是标志激光器性能的重要参数 ,也是激光器在应用中的重要参量 .用 CCD作为探测传感器 ,可以更精确地测出激光器的光斑尺寸和束腰光斑尺寸 ,克服了传统测量的繁杂过程 ,并用计算机控制及数据处理 ,测量精度由原来的 10μm提高到 2μm。

长脉冲keV X射线源的辐射特征

利用神光Ⅱ第九路2 ns长脉冲激光束作用厚钛固体靶,研究了产生的keV X射线源的辐射区域和总辐射功率的时间行为。结果表明:在长脉冲激光作用厚固体靶时,硬X射线线辐射功率的时间行为以及辐射体积的时间行为与激光脉冲波形一致;长脉冲时,等离子体2维膨胀效应非常显著,keV X射线线辐射的径向辐射区域在激光焦斑尺寸附近达到饱和,导致X射线线辐射功率出现饱和,且keV X射线线辐射的辐射体积正比于焦斑尺寸的3次方。从理论和实验角度研究了在同样入射激光能量下,辐射功率随激光焦斑尺寸的变化关系,发现keV X射线线辐射的饱和辐射功率正比于焦斑尺寸的5/3次方,理论结果与实验结果一致。并讨论了相同基频输出激光能量下,keV X射线辐射总功率随激光波长的变化关系,发现即使考虑了倍频效率的影响,短波长激光仍然有利于keV X射线的发射。

靶与光斑尺寸对激光冲量影响的数值模拟

采用二维雷诺平均N-S方程,数值模拟研究了大气条件下短脉冲激光与固体靶相互作用所产生等离子体的动力学过程。采用k-ε两方程模型用于湍流的数值模拟,分别利用ROE格式和二阶中心格式对对流通量和粘性通量进行离散处理;用高斯-赛德尔隐式格式对方程进行时间推进求解。数值模拟给出了激光引发靶蒸气等离子体侧向膨胀、稀疏等二维流体动力学过程的物理图像,讨论了靶与光斑尺寸对脉冲激光冲量的影响。结果表明,不同宽度固体靶受到的激光冲量有很大差异,固体靶宽度越大,受到的激光冲量也越大。

粒度对激光感度的影响分析

根据光的电磁理论及光的波粒二象性 ,从激光对材料的热作用出发 ,运用“热点”学说 ,分析了小粒度情况下的吸收增强、弛豫加快、米氏散射及均匀吸收等效应对含能材料激光感度的影响作用 ,进而得出激光感度随粒度减小而增加的结论。理论分析与实验结果一致。

强增益耦合 DFB激光器单片集成自对准模式变换器(英文)

提出并成功制作出一种新型的强增益耦合 DFB激光器与自对准模式变换器单片集成器件 .采用三次外延实现上述器件 .采用强增益耦合 DFB激光器 ,获得了高单模成品率和大边模抑制比器件 ;采用自对准模式变换器 。

中等口径光斑激光预处理

介绍了一种基于中等口径光斑的新型激光预处理技术。采用基频最大输出10J的Nd:YAG调Q激光器,获得了直径5mm、能量密度满足预处理需求的中等口径光斑。较之于小光斑处理方案,采用中等光斑进行扫描,可以显著压缩大口径光学元件的预处理总耗时。为了验证效果,搭建了实验平台,在陪镀片上开展了光斑扫描与损伤阈值测量实验,设计了合理的中等光斑预处理流程,并对阈值提升效果进行了验证。在此基础上,开展了正式元件的预处理实验,采用大行程二维电动位移台,对430mm×430mm口径的金属铪蒸发工艺高反膜元件进行了夹持和扫描。实验结果表明,经处理后的高反薄膜元件初步达到了27J/cm2的阈值水平,证明了该技术对薄膜抗损伤能力的提升效果。

激光功率密度参数对激光超声信号影响的研究

在激光超声缺陷检测中,经过数据采集系统所采集到的激光超声信号幅值一般都很小,为了提高激光超声信号的幅值我们一般会对采集到的信号进行去噪处理或者改变脉冲激光相关因素从而提高实验的检测精度。通过实验室搭建好的激光超声缺陷检测实验平台,研究了在改变光斑大小从而改变激光功率密度的情况下,对激光超声信号特性的影响;分析了激光超声信号的频谱特性并对频谱分量进行统计。实验得出激光功率密度的改变不仅影响到激发机制,还对激光超声信号的幅值及其信号的频谱成分有影响。

强噪声下激光光斑尺寸的估计

提出了加门限的滑动窗口一阶矩质心计算方法。该方法利用目标光斑与周围背景及噪声在形态分布以及灰度分布上的不同而提出的。从总光电子数、读出噪声方差、光斑尺寸和信号光斑质心与暗背景质心位置的距离四个方面将该算法与传统一阶矩质心计算方法进行了计算精度的对比。仿真和实验结果都表明,本文的算法较传统一阶矩方法在质心计算精度上有较大的提高。

激光微推力测试平台自动聚焦处理方法

激光器的聚焦情况对于激光微推力测量过程中的实验结果有着重要影响。介绍了自动聚焦系统的设计思路、硬件组成和软件实施方案，着重讨论了光斑处理方法；针对观察系统采样光斑的特点，采用拟合高斯光强曲线和二阶矩定义下的光斑半径加权的方法，确定光斑大小，判断聚焦位置，实现了几十微米精度下的自动聚焦控制。

OFHC铜高应变率激光冲击微坑的尺寸效应(英文)

采用高温无氧铜材料,实验研究激光冲击压力作用下铜材料表面微坑的几何特征以及尺寸效应作用规律。通过控制热处理温度与保温时间,在厚度截面方向获得多种不同晶粒粒径的试样,结合2种不同光斑大小的实验,研究激光冲击表面高应变率塑性变形的大小效应作用特征。实验结果表明:在相同激光能量条件下,大光斑冲击产生的微坑深度较大。晶粒粒径对微坑深度有较大的影响,小晶粒条件下,产生的坑深较小;大晶粒条件下,光斑大小与晶粒粒径对于坑深的影响较为显著。

使用传统工艺实现1.55μm激光器与模斑转换器的单片集成(英文)

采用传统的光刻和湿法腐蚀工艺制作了1 55μm波长的新型半导体激光器和模斑转换器的单片集成器件.其中激光器采用脊型双波导,模斑转换器采用掩埋双波导结构,水平楔型的有源波导和宽而薄的无源波导同时控制光斑模式大小.实验测得器件的阈值电流为40mA,斜率效率为0 35W/A,水平和垂直方向的远场发散角分别为14 89°和18 18°,与单模光纤的耦合损耗为3dB.

内压载荷金属壳体激光效应的相似性模拟准则

为了将模拟结果应用于评价动态内压载荷壳体的激光辐照效应,采用理论分析方法研究了模拟中的相似性问题,给出了飞行动态环境的模拟相似性原则、激光参数的模拟相似性原则和试件大小的模拟相似性原则.对飞行环境效应的模拟,要考虑壳壁气动加热和氧化效应;对光斑半径的模拟,若满足／πkt＜r0≤0.5R条件,则壳壁最高温度近似与光斑半径无关,并且对爆裂破坏模式,光斑半径还要满足热裂纹失稳扩展条件;对壳体试件的模拟,采用近几何相似缩比(大小缩比而壁厚不变),缩比率在1/5～1时可以用非线性拟合表征损伤关系.