氘灯扣背景原子吸收法对饲料添加剂硫酸亚铁中铅含量的测定

为建立饲料添加剂硫酸亚铁中铅的检测方法。在酸性介质中加入适量的碘化钾,试液中的Pb、Cd和Ⅰ形成稳定的离子络合物,用4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取,在选择最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定铅含量。结果:检测和加标数据表明该方法能去除高含盐量产品在原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景的情况下对铅含量检测的影响,铅在0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mg/kg标准曲线范围内回收率能达到90.10%~102.61%,方法有效可行。结论:此方法前处理简单、耗时短、实用性强、稳定性好且精密度及回收率高,适用于原子吸收分光光度计在氘灯扣背景方式下饲料添加剂硫酸亚铁中铅的测定。

在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉

应用火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定了钮扣电池中铅和镉的含量，对测定条件作了较详细的研究。用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰。按所述方法测定电池样品中铅和镉，测定结果的RSD依次为3．58％和5．87％，铅和镉的浓度水平分别为5．4×10^-3％和2．3×10^-4％（质量分数），回收率结果为93．0％-100．1％（铅）和95．0％-101．0％（镉）。

火法试金控制铅扣的氧化还原平衡方程探讨

根据分析物料的性质及在高温熔融过程中的主要反应,运用数学方法确立控制铅扣的氧化还原平衡方程式,并以此推导出几种矿物的应用公式。对影响铅扣大小的其他因素进行了探讨。

铅阳极泥中银的分析-火法试金法

火法试金分析是现今最主要也是最经典分析铅阳极泥中金、银的方法,其中配料是关键。本文针对某公司阳极泥中Ag、Cu、Bi高含量的特点,运用观察法确立铅阳极泥的配料方法。试样与适量的溶剂高温熔融,以铅捕集试样中的金、银形成铅扣。试样中的其他杂质与溶剂生成易熔性的熔渣。通过灰吹使金银与铅分离。得到金、银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。用称量法测定银含量。

火试金方法及其实验室的设计

火试金方法是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析技术,是贵金属分析的主要手段。本文归纳总结了火法—铅试金方法的分析步骤,并结合已设计投产的实验室的工程实践,从工程设计角度,对火试金实验室的设计提出了笔者的看法和建议。

电热消解-石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中铅含量的研究

建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定锌合金钮扣中铅的实验方法。采用电热板加热消解锌合金纽扣,并使用石墨炉加热原子吸收法测定样品中的铅含量,对方法检出限、精密度、回收率进行考查。结果显示：方法检出限为0.125mg/kg,RSD为3.6%。方法回收率在94.7%~105.0%之间。实验结果表明：方法具有良好的准确度及精密度,适于金属钮扣中铅的准确定量分析。

火试金富集-重量法测定冰铜中金

研究了采用火试金法直接测定冰铜中的金的含量,确定了最佳实验条件。在氧化铅加入量达到铜量的35倍、硼砂加入量为15g、溶剂样品与Na2CO3比为1∶0.7的条件下,且熔融温度为1 100℃、恒温温度为1 200℃、恒温时间为30min时样品富集分离熔融制备的铅扣效果最好。分析了5个冰铜实际样品,并与原子吸收光谱法进行对比,研究结果表明:方法分析冰铜中的金含量时,分析结果与原子吸收光谱法分析值相吻合,加标回收率为90%～107%。方法的相对标准偏差为2.4%～4.9%。

铅试金重量法结合数学校正法测定银

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5%以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。

铅火试金富集—发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯

试样用铅火试金富集铂组元素及金,加入1 mg银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合金粒。把合金粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。

火法试金中灰吹过程主要影响因素的探讨

从铅扣质量、灰吹温度和灰皿质量三个方面对火法试金过程的影响进行分析,同时分析了这三方面应注意的问题并提出改进的措施,从而进一步提高分析结果的准确度。

免熔铅制粒机在铅粉制造中的应用

新设备新工艺的应用,对蓄电池制造过程及其产品质量都会造成一定的影响。本文通过对铅粒新、旧制造方式的对比,阐述了免熔铅制粒机的工作原理及其优缺点;通过对铅粉理化性能、杂质等检测分析,验证了铅粒生产新工艺,即免熔铅制粒机的应用对铅粉制造过程及铅粉质量的影响;并由此提出了免熔铅制粒机在蓄电池制造中的发展方向。

火试金法测定铜精矿中金银方法玻璃粉的运用探索

火试金法测定铜精矿中金银的含量,通常采用工业级二氧化硅作为酸性熔剂之一来使用。本文探索问题为将试剂玻璃瓶破碎、研磨至100目来代替二氧化硅使用,随着近年来环境保护意识的提升,将本来属于固体废物的化学试剂玻璃包装物资源化进行运用,有效减少了固体废物的产生量,同时进一步降低了生产成本。