水相单层氨基改性二氧化硅的制备及Pb^(2+)吸附效果

采用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧硅烷(APTES)和(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS),通过水相工艺分别制备出单层氨基改性二氧化硅(SiO_(2)-APTES和SiO_(2)-AEAPTMS,用作吸附剂),采用透射电子显微镜、红外光谱分析仪、热重-差热分析仪、元素分析仪等仪器对其进行了表征,考察了Pb^(2+)吸附效果的影响因素,确定了最佳吸附条件。结果表明:当偶联剂添加量(质量分数)小于15%时,可实现二氧化硅的单层氨基改性;在初始Pb^(2+)质量浓度为200 mg/L,pH值为6,吸附时间为60 min的优化条件下,SiO_(2)-APTES和SiO_(2)-AEAPTMS对Pb^(2+)的最大吸附量分别达到18.48,34.75 mg/g;吸附过程均符合拟二级动力学模型和Langmuir吸附模型,均为单分子层的化学吸附过程;吸附剂重复使用5次后,Pb^(2+)吸附量仍超过最大吸附量的90%,具有良好的循环使用性能。

红色链霉菌丝体处理含Pb^(2+)废水的试验研究

该文采用非活性红色链霉菌对含Pb^(2+)废水进行研究,找出了溶液pH值、废菌体用量、共存离子、吸附时间等影响Pb^(2+)吸附的显著因素。对实际含Pb^(2+)废水处理结果表明,经过二级吸附处理后的实际废水能达标排放。

荧光探针2-硼酸基苯甲醛-(2′-羟基-4′-磺酸基)萘腙的合成及对Pb^(2+)的识别

设计合成了2-硼酸基苯甲醛-(2′-羟基-4′-磺酸基)萘腙衍生物(2-BBHSNH),该化合物水溶性极好,识别体系不需任何有机介质。在pH=6.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,2-BBHSNH对Pb2+具有选择性识别作用,主客体分子间形成1∶1型的发光配合物。该配合物最大发射波长为568nm,稳定常数为4.3×104 L·mol^(-1)。荧光强度的变化值与Pb^(2+)浓度在5.0×10-7~1.0×10-4 mol·L^(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9983,检出限为9.7×10-8 mol·L^(-1)。将该方法用于环境水样中Pb2+的测定,回收率为111%~116%。

基于石墨烯和蒽醌-2-磺酸钠的Pb^(2+)核酸适体电化学传感器

构建了一种基于石墨烯(GR)-蒽醌化合物(AQMS)在核酸适体表面层层组装的Pb2+电化学传感器。将修饰有巯基的Pb2+核酸适体(apt)固定在金电极表面,然后利用GR与apt碱基之间的π-π作用,将GR吸附在apt修饰电极表面,并用于电活性分子AQMS的组装和电化学信号的放大。当目标分析物(Pb2+)存在时,Pb2+诱导apt转变为稳定的G-四联体结构,使得GR连同信号分子AQMS从电极表面脱落,电化学信号降低,从而实现对Pb2+的监测。结果表明,传感器对Pb2+具有很好的特异识别性,且Pb2+浓度在5.0×10!10~5.0×10!8mol/L的范围内,AQMS的峰电流变化值(ΔIpa)与Pb2+浓度对数(lgCPb2+)呈现良好的线性关系。根据3σ,计算得检出限达到6.0×10!11mol/L。

铈锆复合氧化物修饰电极的制备及用于水样中Pb^(2+)的检测

铅是一种有毒重金属,广泛分布在自然界中,会影响生态环境以及损害人体健康,因此对铅离子的检测十分必要。采用水热法制备了Ce_(2)Zr_(2)O_(7.04)纳米复合材料,将其滴涂在玻碳电极上制成修饰电极。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)分别对材料的组成、形貌、价态进行了表征。使用方波阳极溶出伏安法(SWASV)对Pb^(2+)进行检测,发现该修饰电极对Pb^(2+)具有良好的电流响应,同时对缓冲溶液、除氧时间、富集电位和pH值等条件进行了优化。结果表明,在优化的测试条件下,该修饰电极对Pb^(2+)的检测线性范围为0.0025~3.5μmol/L,检测限(LOD)(3S/N)为0.198 nmol/L,回收率在97.6%~104.4%之间。应用于水样中Pb^(2+)的检测表现出良好的重现性、稳定性和抗干扰能力,为水样中Pb2+的检测提供了一种新的方法。

硫氮共掺杂碳点选择性检测NH_(2)-SBA-15对Pb^(2+)的吸附

目的:构建高选择性与高灵敏度的Pb^(2+)检测荧光探针,将其应用于氨基功能化介孔NH_(2)-SBA-15对Pb^(2+)吸附性能的快速检测。方法:首先通过一步水热法、以L-半胱氨酸为原料制得荧光稳定性高的硫氮共掺杂碳点S/N-CDs;接下来,运用荧光光谱表征了S/N-CDs的光学性能;后负载法制备氨基功能化吸附剂NH_(2)-SBA-15,并分别运用X射线衍射、Fourier红外光谱、N_(2)吸附-脱附和X射线能谱(EDS)表征吸附剂的结构与形貌。最后,检测其对Pb^(2+)吸附效能。结果:Pb^(2+)在5~50μmol/L内与S/N-CDs的荧光猝灭率之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;检测吸附剂NH_(2)-SBA-15对Pb^(2+)的吸附容量为336.0 mg/g。结论:吸附剂NH_(2)-SBA-15可实现对Pb^(2+)的有效吸附,荧光探针用于Pb^(2+)浓度的快速检测,结果满意。

基于Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸纳米复合材料的铅离子电化学传感器

采用Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸复合材料修饰玻碳电极(GCE),基于电化学传感原理,使用阳极方波伏安法检测水中微量的铅离子。通过扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDS)、Raman光谱分析仪和X射线光电子能谱仪(XPS)进行物理表征。结果表明Fe_(3)O_(4)已较均匀地分布在MoS_(2)上。为了得到良好的实验效果,优化醋酸盐(Hac-NaAc)缓冲溶液的pH值为3.6,最佳沉积时间为120 s,最佳沉积电位为-0.6 V,在滴加5μL的Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)和5μL的全氟磺酸条件下进行测试,实验结果表明在0.1~0.6μmol·L^(-1)铅离子浓度范围,Fe_(3)O_(4)-MoS_(2)-全氟磺酸-GCE传感器的线性度良好,灵敏度和检测限分别为25.05μA/(μmol·L^(-1))和0.11μmol·L^(-1)。该检测方法快速便捷,具有低成本、高效率和易操作的特点。

钛酸铅晶体中3种Cu^(2+)离子中心的电子顺磁共振研究

电子顺磁共振谱(EPR)参量对杂质离子局域结构极为敏感,对EPR参量的理论研究可以用来确定材料的离子占位和缺陷结构等。在晶体场理论基础上,采用高阶微扰方法,通过分析电子顺磁共振谱参量,确定了压电铁电材料PbTiO3晶体中3种Cu2+离子中心的局域结构。目前,对PbTiO3:Cu2+的EPR谱研究一般认为Cu2+离子在PbTiO3中只占据Ti4+位置。理论研究表明,除了传统认为的Cu2+离子占据Ti4+位置外,杂质Cu2+离子还可同时占据Pb2+位置,并给出了相应的缺陷结构。

离子对高效液相色谱测定镉铅锌的5-硝基-2-[3-(4-磺苯偶氮苯)-1-三氮烯]苯胂酸配合物

以5-硝基-2-[3-(4-磺苯偶氮苯)-1-三氮烯]苯酸钠盐为柱前衍生试剂,在含3×10^(-3)mol·L^(-1)四丁基溴化铵和50mmOL·L^(-1)(pH 8.5)硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的甲醇-水(68+32)流动相中,于505nm处,在C_(18)柱上于12min内实现了镉、铅、锌的同时分离测定,检出限(S/N=3)分别为0.6,0.2和1.2ng·ml^(-1)。方法灵敏度高,用于水样分析所得结果与推荐值相符,加标回收率为98.0％～102.7％。

7种胺基键合硅胶的制备及其对重金属Pb2+的吸附

制备了氨丙基键合硅胶(SiO2-N)、乙二胺-N-丙基键合硅胶(SiO2-2N)、二乙烯三胺基键合硅胶(SiO2-3N)、三乙烯四胺基键合硅胶(SiO2-4N)、四乙烯五胺基键合硅胶(SiO2-5N)、五乙烯六胺基键合硅胶(SiO2-6N)和聚乙烯亚胺基键合硅胶(SiO2-n N),一步法制备的SiO2-N和SiO2-2N的胺基键合密度高达2.07 mmol/g和1.71 mmol/g,两步法制备的SiO2-n N的胺基键合密度为0.02 mmol/g,其余胺基键合硅胶中胺基密度约为0.50 mmol/g。这7种胺基键合硅胶被用于水溶液中常见重金属离子Pb^ 2+的吸附研究。结果表明,在30℃条件下,分别加入10 mL 400 mg/L的Pb^ 2+溶液(pH 5)和20 mg胺基键合硅胶进行吸附,10 h后,Pb^ 2+吸附量达到最大,吸附过程符合Freundlich等温方程。SiO2-N、SiO2-2N、SiO2-3N、SiO2-4N、SiO2-5N、SiO2-6N和SiO2-n N对Pb^ 2+的吸附量依次为131.28、138.98、85.37、75.22、61.87、79.12和114.06 mg/g,这些胺基键合硅胶在吸附Pb^ 2+方面均非常具有潜力。

磷酸改性稻秆和稻叶对Pb2+的静态吸附研究

本研究以农业废弃物稻秆和稻叶为原料,以尿素为催化剂,采用一步法制备了磷酸改性的稻秆和稻叶生物吸附剂,并利用SEM、EDS和Zeta电势等手段对改性前后的稻秆和稻叶进行表征。结果表明,磷酸基团被成功地修饰在稻秆和稻叶表面。在静态实验条件下,探究了磷酸改性稻秆和稻叶对Pb^2+初始浓度、吸附时间、酸度及双组份体系中Cd^2+、Zn^2+、Cu^2+、Ca^2+等干扰共存离子及其初始浓度对Pb^2+吸附的影响。结果表明,改性后的稻秆和稻叶对Pb^2+的吸附量分别提高了3.6倍和4.5倍,对Pb^2+的吸附可在30 min达到平衡,吸附最佳适用pH范围均在4.0-5.5,共存离子实验结果表明,Cd^2+、Zn^2+和Cu^2+对铅离子吸附的干扰不大,Ca^2+的干扰较小,改性吸附剂可望用于含铅废水的处理中。

H_(2)O_(2)改性大豆不溶性膳食纤维及其对铅的吸附研究

以大豆不溶性膳食纤维(SIDF)为原料,采用H_(2)O_(2)改性大豆不溶性膳食纤维,利用单因素试验和Box-Behnken响应面法对改性条件进行优化,并将改性后的SIDF作为新型生物吸附剂对水溶液中铅离子进行吸附。响应面分析结果表明,pH和温度对Pb^(2+)去除率的影响显著,最终确定最佳改性条件为H_(2)O_(2)浓度2.4%、温度36℃、pH=8.7,实际测得Pb^(2+)去除率为95.05%±0.12%,对Pb^(2+)的吸附容量为142.5mg/g。同时还通过红外光谱(FT-IR)对改性前后的SIDF进行了表征。研究表明,通过H_(2)O_(2)改性SIDF可提高其对水溶液中Pb^(2+)的吸附作用,为其作为生物吸附剂用于污水处理奠定基础。

生物化学分析法检测铅离子的研究进展

[目的]对铅离子检测中生物化学方法的研究进行综述,以期为新方法的探索提供依据和参考。[方法]通过查阅近年来的相关文献,对铅离子的检测方法进行了归纳和分析。[结果]通过分析发现,生物化学分析法存在结果准确度较低、重复性差、无法完全排除其他金属离子的干扰等问题,应用场景目前尚且有限。[结论]目前铅离子的检测方法很多,但在准确简便的快速现场检测方法方面仍存在空白,未来应在这方面进行进一步开发研究。

石墨烯传感技术在交通工具维修废水监测中的应用

探讨了石墨烯-TiO_(2)复合传感器在交通工具维修废水中铅离子(Pb^(2+))监测的应用效果。通过灵敏度、选择性、稳定性、线性范围、重复性和再现性、响应恢复时间以及环境适应性测试等方面对传感器的性能进行了评估。实验结果表明,传感器在0.005~50mg/L范围内具有高灵敏度和良好的线性响应,检测限约为0.005mg/L。传感器对铅离子的选择性显著高于其他金属离子,且在长期使用中表现出优异的稳定性。传感器的响应时间和恢复时间均较短,适合连续监测需求。在不同温度和湿度条件下,传感器的性能稳定,显示出良好的环境适应性。研究结论可为石墨烯基复合材料在水质监测中的应用提供理论基础。

新型功能介孔材料的合成及其对铅离子吸附性能研究

本文采用水热合成法,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,2-巯基苯并噻唑为嫁接试剂,合成了新型功能介孔二氧化硅材料。利用X-射线衍射、扫描电镜、傅里叶红外等分析手段对样品进行了测试和表征。该材料形貌规则,具有高度有序的晶体结构和孔道结构,其晶面距离为4.7nm。以2-巯基苯并噻唑修饰的功能介孔材料吸附处理30mg/L的铅溶液,在pH值为5时,去除率达97.8%以上,平衡吸附时间为20min。利用该材料处理含铅废水,去除率达99.0%以上,残留铅离子浓度低于国家污水排放标准。

PC-88A为载体的大块液膜体系迁移Pb(Ⅱ)动力学研究

采用2-乙基己基膦酸-2-乙基己基单酯(PC-88A)-CHCl3大块液膜体系,研究了搅拌速度、载体浓度、反应体系温度对Pb离子迁移的影响,原子吸收光谱法测定料液相和解析相中Pb离子浓度,获得了不同反应温度下的表观反应速率常数、Pb离子在膜相中的最大值以及出现最大值的时间、Pb离子在萃取与反萃取反应中进入和流出液膜的最大通量、萃取与反萃取表观反应活化能分别为31.65和23.11 kJ.mol-1。结果表明,实验值与理论值能够很好地吻合,Pb离子的迁移过程可以用两个串联的准一级不可逆过程描述,化学反应为控速步骤。

铅盐在氰化浸金中的作用及其应用条件

氰化作业中应用铅盐可在金粒表面形成微电池 ,对于纯金颗粒这原电池可促进金的溶解。但是矿石中的金不是纯金 ,而是含银等金属的合金 ,由铅盐形成的AuPb2 电极电位略低于银电极电位 ,因此这原电池可能不利于自然金银矿物的氰化浸出。铅盐在氰化中的最有利作用是去除溶液中的S2 - 离子 ,使金氰化浸出顺利进行。氰化作业适用铅盐的矿石主要为含磁黄铁矿的矿石、部分氧化矿石、含辉银矿的矿石。

多弧离子镀Al_(2)O_(3)-TiO_(2)/FeCrAl涂层的热冲击性能及在静态铅铋中的耐腐蚀行为研究

为探索一种核电用包壳材料FeCrAl合金表面涂层的制备方法,本文利用多弧离子镀技术在FeCrAl合金表面制备了以FeCrAl作为过渡层的Al_(2)O_(3)-TiO_(2)涂层,对试样进行热冲击实验以探究涂层的抗热冲击性能,对试样进行600℃、1000 h静态铅铋合金(LBE)腐蚀实验,研究涂层的耐腐蚀性能,表征和分析了试样经LBE腐蚀前后的相组成和显微形貌。结果表明,通过多弧离子镀制备的Al_(2)O_(3)-TiO_(2)为非晶态,30次热冲击试验后涂层未出现开裂、脱落等现象。腐蚀后,FeCrAl基体试样表面发生明显溶解腐蚀。而X射线衍射分析显示涂层试样在腐蚀后Al_(2)O_(3)发生结晶,表层Al_(2)O_(3)结构收缩出现孔隙,而涂层内部仍保持致密,且截面分析显示LBE未渗入涂层内部。因此,Al_(2)O_(3)-TiO_(2)/FeCrAl涂层能有效地阻止LBE对基体材料的腐蚀。

镁-钙羟基磷灰石吸附剂对水中Pb2+的去除

选择Mg2+为掺杂离子,通过溶胶-凝胶法制备了不同比例的镁-钙羟基磷灰石吸附剂,研究其对水溶液中Pb^2+的去除特性和过程机制.结果表明,吸附剂表面以羟基磷铅矿化合物[Pb10(PO4)6(OH)2]为主,其晶体结构由短棒状转变为针状结构;在温度25℃,pH为5时,镁-钙羟基磷灰石吸附Pb^2+在720min内达到平衡,吸附剂的最佳投加量为0.6g·L^-1,最大吸附量为813.17mg·g^-1;热力学实验结果:ΔGθ<0、ΔSθ>0和ΔHθ>0,表明镁-钙羟基磷灰石吸附Pb^2+的过程是自发的吸热、熵增的过程,升温有利于吸附;吸附过程符合伪二级动力学方程,Langmuir吸附模型能更好地描述等温吸附行为;材料表征与吸附实验分析表明,表面络合与溶解-沉淀是镁-钙羟基磷灰石去除Pb^2+的主要机制.

基于CDs@MIL-101-NH_(2)复合材料的水体铅离子荧光检测方法及效果分析

为探究CDs@MIL-101-NH_(2)对铅离子的荧光法检测性能及荧光淬灭机理,采用水热法制备了碳点(N,S,I-CDs)修饰MIL-101-NH_(2)(Fe)的复合材料,使用TEM、XRD、FT-IR、XPS对复合材料进行了表征。结果表明:采用水热法成功构建了CDs@MIL-101-NH_(2)复合材料,碳点的引入未对MIL-101-NH_(2)结构造成很大影响,且氨基修饰于MOF框架上;CDs@MIL-101-NH_(2)复合材料在激发波长为340 nm、发射波长为436 nm、材料的质量浓度为10 mg·L^(−1)、pH为7的条件下具有最佳荧光强度;CDs@MIL-101-NH_(2)荧光探针可对水体铅离子做出荧光响应,有较好的选择性,在1.22~500μmol·L^(−1)内具有良好的拟合度(R2=0.9988),检出限为1.22μmol·L^(−1);荧光探针与铅离子结合后发生荧光淬灭现象,可能是由于复合材料上的氨基与铅离子发生相互作用引起的,且荧光碳点修饰提高了MIL-101-NH_(2)检测水体铅离子的性能;在实际水样的铅离子检测中,样品回收率为97.24%~106.16%,相对标准偏差RSD<4%,说明这一新型的CDs@MIL-101-NH_(2)复合材料可用于荧光法检测水体中的铅离子。本研究结果可为灵敏高效的荧光探针的设计与制备提供一种新思路,亦可为便捷的原位检测铅离子荧光方法的进一步开发和应用提供参考。