高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柠檬中柠檬苦素和诺米林含量。方法样品经乙酸乙酯超声波辅助提取,高速离心机分离得到提取液,提取液经无水硫酸钠脱水处理,旋转蒸収仪减压浓缩、定容后待测。使用Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.10%磷酸水溶液(45:55,V:V)为流动相;流速:0.70 m L/min;进样量:10μL;检测波长:215 nm。结果柠檬苦素和诺米林在0.50~1000.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性兲系,线性相兲系数r≥0.9993,检出限为0.25、0.34 mg/L,定量限为0.70、0.95 mg/L。3个添加水平(100.0、200.0和500.0 mg/kg)下的加标回收率为82.60%~108.7%,相对标准偏差为3.56%~5.22%。结论该方法具有操作简单,重复性和稳定性好等优点,可准确测定柠檬汁和柠檬皮中诺米林和柠檬苦素的含量。

柠檬片的低温冻结与真空冷冻干燥工艺研究

考察预处理方式、冻结温度(-40、-60、-100℃和液氮滴淋)等因素对柠檬片真空冷冻干燥的影响,并以产品复水率、色差L值、菌落总数、大肠菌群数为指标,探讨冻结方式对柠檬片贮藏过程中的品质变化影响。试验结果表明,柠檬的共晶点在-23℃^-25℃范围内,共熔点在-20℃^-22℃范围内;实验条件下的最佳冻结温度为-100℃,此时的真空干燥时间为11.2 h,贮藏3个月后的色差L值为78.65,且菌落总数低于180 cfu/g,大肠菌群低于3 MPN/g,均达到有关标准要求。

柠檬总蛋白的提取工艺参数优化

以柠檬为原料,通过单因素试验、正交试验,研究了不同因素对柠檬总蛋白提取的影响。结果表明,在磷酸缓冲液中蛋白质的溶解性较好,粗提取的最佳工艺为:硫酸铵饱和度80%,温度20℃,料液比1∶20(g∶mL),浸提时间4 h,在此条件下蛋白提取率是83%。因素对蛋白提取率的影响程度依次为:温度>浸提时间>料液比。

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中的3种色素

目的寻找快速、准确地测定食品中柠檬黄、胭脂红、日落黄的方法。方法采用色谱柱进行分离，流动相为0．02 mol/L乙酸铵、甲醇，流速1．0 mL/min ，梯度洗脱，检测波长254 nm。结果该方法可以同时测定酱腌菜中3种色素，回归方程相关系数均在0．999以上。加标回收率在86．7％～91．9％之间。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高、结果稳定，适合测定酱腌菜中柠檬黄、日落黄、胭脂红。

柠檬桉油驱蚊液微孔压电超声雾化效果研究

针对柠檬桉油驱蚊液常用的手动压力雾化方式存在雾滴粒径大、不能连续自动喷雾等问题,提出采用微孔压电超声雾化方式将驱蚊液雾化成微米级雾滴,使其能在空气中长时间漂浮,以期更好的发挥柠檬桉油的驱蚊效果。本文通过单因素试验,研究了微孔压电超声雾化片的微孔直径和驱动电压、频率等因素对柠檬桉油驱蚊液雾滴粒径和雾化量的影响。试验结果表明,在相同的驱动电压、频率条件下,雾滴粒径、雾化量随雾化片微孔直径的增大而线性增大;当雾化片孔径相同时,改变驱动电压或频率,雾滴粒径和雾化量均会随着驱动电压或频率的增大呈现先增大后减小的趋势,即存在峰值。当孔径为13μm,驱动频率为108 k Hz,驱动电压为90 V时,雾滴粒径为15. 13μm,仅为手动雾化时的27. 95%,雾化量为0. 06 g/min,可连续自动喷雾。研究结果可为柠檬桉油驱蚊液微孔压电超声雾化器设计提供参考。

HPLC测定辣椒面中柠檬黄、罗丹明B和酸性橙Ⅱ

建立了一种同时测定辣椒制品中柠檬黄、罗丹明B和酸性橙Ⅱ的高效液相色谱方法。样品经50%的甲醇水溶液超声处理提取,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器,保留时间定性,峰面积外标法定量检测。结果表明：上述3种色素在0.006～0.128mg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.9997,加标回收率为98.60%～102.58%,相对标准偏差为1.6%～4.2%,检出限为0.11～0.25mg/kg。该方法具有灵敏度高、重现性好、快速、简便的优点,适用于辣椒制品中柠檬黄、罗丹明B和酸性橙Ⅱ的同时测定。

响应面法优化微波辅助萃取柠檬皮中果胶的研究

该文以离子液体[BMIM]Cl(氯化1-丁基-3-甲基咪唑)水溶液为萃取剂,采用微波辅助萃取技术提取柠檬皮中的果胶,系统考察了[BMIM]Cl浓度、萃取温度、萃取时间和萃取溶剂体积等因素的影响,并通过响应面法对提取工艺进行了优化,得出最佳工艺条件为[BMIM]Cl浓度1.0 mol/L,萃取温度88℃,萃取时间9.6 min,每克干柠檬皮用萃取溶剂22.7 mL,在该条件下,果胶的提取率为24.68%,与拟合的二次回归模型预测值基本相符。

液相色谱法测定饮料中日落黄、柠檬黄和胭脂红的含量

通过高效液相色谱法对饮料中常见的日落黄、柠檬黄和胭脂红含量进行测定.选用Cleanert PWAX-SPE混合型弱阴离子交换柱和Cleanert PA聚酰胺小柱,吸附饮料中的合成着色剂,再用氨化甲醇洗脱,最后经反相色谱分离.采用Venusil■XBP C185μm 4.6×150 mm,用0.02 mol/L乙酸铵溶液和色谱纯甲醇为流动相梯度洗脱,根据保留时间定性和峰面积比较进行定量.结果表明:日落黄、柠檬黄、胭脂红在20μg/mL~100μg/mL范围内都有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.999,加标回收率为82.8%~102.36%,相对标准偏差为0.65%~1.32%.

离子液体-球磨法制备柠檬籽纤维素纳米纤丝及其结构表征

为推进柠檬加工副产物的高值化利用和开发纳米纤维素高效制备方法,本研究以柠檬籽为原料,采用不同质量分数(0~50%)的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化物(1-butyl-3-methylimidazolium chloride,[BMIM]Cl)为湿磨介质,通过机械球磨法制备柠檬籽纤维素纳米纤丝(lemon seed cellulose nanofibrils,LSCNF),并以原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)和热重分析对LSCNF的形貌和结构进行表征。结果表明,随着[BMIM]Cl质量分数的增加,获得的LSCNF粒径逐渐缩短,直径逐渐增长;当[BMIM]Cl质量分数为50%时,LSCNF的粒径最短,但直径相对较大(40~60 nm)。XRD和FTIR分析结果显示所有样品均为纤维素Iβ晶型,且添加[BMIM]Cl使LSCNF的结晶区域不易被破坏。热重分析结果显示离子液体-球磨法制备的LSCNF在500℃时残余质量分数和柠檬籽纤维素相近,但都高于仅用球磨方式制备的LSCNF。流变学分析结果表明LSCNF悬浮液均表现为非牛顿流体,且剪切速率一定时,粒径更长的LSCNF黏度更高。综上,将离子液体和球磨结合的绿色方法能从柠檬籽中高效制备LSCNF,且能根据离子液体的质量分数对LSCNF的形态和结构进行调控。

HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮含量

以四川安岳、云南瑞丽、广东河源的尤力克柠檬和重庆北碚的里斯本、北京柠檬、粗柠檬为材料,建立了HPLC法同时测定柠檬果实中11种类黄酮(橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、圣草枸橼苷、橙皮素、柚皮素、木犀草素、川陈皮素、圣草素、芦丁)含量的方法。结果显示:以乙腈–0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长287 nm,11种类黄酮在50 min内完全分离,线性范围为0.010 0~100.000 0μg/m L(R2=0.999 9~1.000 0),检出限为0.020~0.079μg/m L,定量限为0.065~0.263μg/m L,加标回收率为95.49%~103.10%,RSD为0.81%~1.20%;6个供试材料果皮中的橙皮苷、圣草枸橼苷和芸香柚皮苷的含量分别在14.42~27.37、0.10~9.38、0.18~0.52 mg/g,以橙皮苷含量最高,其他8种成分的含量未超过0.50 mg/g或未检出;果汁中的橙皮苷和芸香柚皮苷的含量分别为6.64~7.42和0.03~0.15 mg/g,圣草枸橼苷的含量为0.03~0.17 mg/g(里斯本和北京柠檬未检出),芦丁的含量在0.08~0.13 mg/g(里斯本未检出),川陈皮素在四川安岳尤立克、里斯本和粗柠檬中的含量分别为0.05、0.06、0.06mg/g,其他6种成分均未检出。结果表明,不同品种柠檬果实中类黄酮含量存在差异,不同产地的尤立克品种间的类黄酮含量也存在差异。

HPLC法同时测定柠檬中6种水溶性维生素含量

本研究以7个不同品种柠檬为材料,采用高效液相色谱(HPLC)法对不同品种柠檬中6种水溶性维生素(VB1、VB3、VB6、VB9、VB12和VC)含量进行同时测定。样品前处理后,经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.9 m L/min;柱温为30℃,在波长267 nm处检测。结果表明,6种水溶性维生素在17 min内完全分离,在0.06~49.60μg/m L(R^2=0.9999~1.0000)呈良好的线性关系,检出限为0.03~0.27μg/m L,定量限为0.08~0.82μg/m L,平均回收率为99.06%~101.72%,RSD为0.49%~0.98%。进一步用该方法对7个不同品种柠檬样本进行检测,结果显示柠檬样本中VC含量远高于B族维生素含量,S_NM中VC含量最高(57.96±0.56 mg/100 g),EUR_D中VC含量最低(27.37±0.27 mg/100 g)。主成分分析揭示了不同柠檬果汁中水溶性维生素的相似性和差异性。S_NM的综合评价指数高于其他6个样品且EUR_D的综合评价指数远低于EUR_C和EUR_Y。该方法操作简单,精密度、重复性、稳定性好及回收率高,可有效检测柠檬中多种水溶性维生素的含量;7个品种柠檬果汁中维生素含量差异显著;主成分值可为柠檬中维生素指标提供理论依据。

离子液体微波辅助提取柠檬皮中果胶工艺的研究

本论文论述了以离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Br)水溶液作为提取剂,采用微波辅助技术从柠檬皮中提取果胶工艺研究。利用红外光谱和质谱对合成的[BMIM]Br进行了表征。系统研究了各个因素对果胶提取效果的影响,得到适宜的工艺条件为:[BMIM]Br浓度1.2 mol/L,液固比20 mL/g,萃取温度80℃,微波功率400W,萃取时间7 min。利用红外光谱对所得果胶进行了结构表征。

黄瓜柠檬切片套餐改善禁饮禁食患者口腔舒适度的临床研究

目的探讨黄瓜柠檬切片套餐在患者禁饮禁食过程中,对患者口腔舒适度的影响。方法选择2019年5月~2020年3月某三级医院收治的119例禁饮禁食且口腔不舒适的住院患者为研究对象。按入院单双日将患者随机分成观察组(n=59)和对照组(n=60)。对照组患者在禁食期间采用氯己定溶液进行口腔护理;观察组患者在对照组的基础上,采用黄瓜柠檬切片套餐口含。比较两组患者禁食期间口干、口腔异味及口腔舒适度情况。结果观察组患者口干、口腔异味程度低于对照组。观察组患者口腔舒适度高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。研究过程中两组患者均未出现不愿意参与、中途退出研究、中途病情恶化及死亡的情况。研究期间没有患者发生与研究相关的不良反应。结论黄瓜柠檬切片套餐能改善禁饮禁食患者口干、口腔异味程度,提高患者口腔舒适度。

离子液体辅助水蒸气蒸馏法提取柠檬精油的研究

以新鲜柠檬皮作为实验材料,采用离子液体辅助水蒸气蒸馏法提取柠檬精油。实验以柠檬精油提取率为指标,在单因素实验的基础上进行正交实验优化,得到了柠檬精油的最佳提取条件。结果表明:离子液体辅助水蒸气蒸馏法提取精油的最佳工艺条件为离子液体[EMIm]BF4浓度为1.5%,蒸馏时间为4 h,料液比为1∶6,柠檬皮颗粒大小为0.5 mm。在此优化的条件下,柠檬精油的提取率为0.93%。该实验的研究结果有望为柠檬精油的综合开发利用提供适当的参考。

液相色谱法快速检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的含量

目的建立一种快速、低成本检测染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的方法。方法将染色梅鱼剥皮,鱼皮经70%甲醇氨水提取液提取,经EclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,利用紫外检测器检测日落黄、柠檬黄的含量。结果日落黄、柠檬黄在1.25、2.5、12.5、25 mg/kg添加水平的加标回收率为80%～90%,相对标准偏差小于10%(n=6),柠檬黄检出限为0.05 mg/kg,日落黄检出限为0.025 mg/kg。结论该方法快速、准确、成本低,适合染色梅鱼中日落黄、柠檬黄的快速检测。

基于乙醇协同作用的柠檬油提取废液中挥发性芳香物的渗透汽化膜分离性能研究

采用涂布法自制了聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯树脂(Polydimethylsiloxane/Polyvinylidene Fluoride,PDMS/PVDF)渗透汽化复合膜,用于柠檬精油加工废液中挥发性芳香物的渗透汽化分离。考察了复合膜对橙花醇、α-松油醇和芳樟醇等三种柠檬精油废液中特征性芳香物的渗透汽化分离性能,结果显示,复合膜对3种化合物具有很好的分离选择性,但渗透通量均较低。添加乙醇对芳香物的分离效果有显著影响,当乙醇添加量为5%V/V时,橙花醇和芳樟醇的渗透通量较未加乙醇时提高了82.93%和127.76%,而α-松油醇的渗透通量则随着乙醇浓度的升高先升高后缓慢下降。测试了PDMS/PVDF复合膜对实际柠檬油废液中挥发性芳香物的分离效果,经渗透汽化处理6 h后,柠檬油废液中挥发性芳香物的种类及含量均明显降低,橙花醇、α-松油醇和芳樟醇的回收率分别为92.5%、93.37%、60.36%,应用效果良好。

高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄

建立高效液相色谱法测定糕点中的柠檬黄、日落黄的方法。样品经水浸泡提取，于涡旋混匀器中快速混匀，浸泡放置过夜，取离心后的上清液，以甲醇和乙酸铵溶液梯度淋洗，用紫外检测器检测，柠檬黄、日落黄分别采用430 nm和482 nm检测波长。线性相关系数为0.999，柠檬黄、日落黄的检出限分别为0.4，0.3 mg／kg。样品加标回收率为72.5%-82.0%，柠檬黄、日落黄测定结果的相对标准偏差分别为4.8%和3.7%（n=5）。方法简便快捷，节省试剂，减少了杂质干扰，提高了灵敏度。

多仔芋真空软包装工艺研究

主要研究了多仔芋真空软包装的杀菌最佳工艺条件和相应的最佳辅助工艺。结果表明：２０℃～３０℃室温下，多仔芋经湿态乳酸发酵５～７ｄ，乳酸含量达０．６％时，进行真空软包装，注入０．０５％柠檬酸溶液作为汤汁，再采用１０＇～３０＇／１００℃的杀菌工艺条件进行常压杀菌，即可获得形态完整、品质优良、保存期达一年之久的产品。

微波真空干燥柠檬片护色剂配方优化及其品质变化

为保持微波真空干燥(MVD)柠檬片的色泽,优化了柠檬片护色液的成分及其浓度,并分析了其对柠檬片品质变化的影响。以蒸馏水处理组为空白对照组,通过单因素和响应面试验确定了无硫护色剂组成,为0.60%乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)、0.38%L-半胱氨酸和0.82%柠檬酸;所处理产品的L^(*)值及色差值均最优,验证试验得出,柠檬片的平均L^(*)值为78.52,平均色差值为11.61,预测值与试验值吻合度分别为98.44%和97.33%。此外,分析护色组与对照组柠檬片品质变化可知:护色组的氨基态氮、抗坏血酸、还原糖含量分别为38.61、81.79 mg/100 g、14.75 g/100 g,均高于对照组。护色组与对照组分别检测出58和56种挥发性成分,护色组中柠檬的重要特征香气成分包括α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯和γ-松油烯的相对含量均高于对照组,柠檬醛相对含量略低于对照组。结果表明,护色处理可以有效抑制柠檬片微波真空干燥过程中非酶褐变的发生,还能更大限度保留其原有的营养物质及香气成分。

子芋真空软包装工艺研究

主要研究了子芋真空软包装的杀菌最佳工艺条件和相应的最佳辅助工艺。结果表明:20～30℃室温下,子芋经湿态乳酸发酵5～7d,乳酸含量达06%时,进行真空软包装,注入005%柠檬酸溶液作为汤汁,再采用10′-30′/100℃的杀菌工艺条件进行常压杀菌,即可获得形态完整、品质优良、保存期达一年之久的产品。