麦卢卡蜂蜜快速鉴别技术的开发与应用

建立了一种简单、快速的麦卢卡蜂蜜鉴别方法。该方法通过简单液液萃取,并结合LC-MS/MS高灵敏度检测技术,可实现对麦卢卡蜂蜜标志物-丁香酸甲酯的定量检测,以及对麦卢卡蜂蜜样品的特征峰(535.0-323.0,535.0-211.0)的识别。通过比较各类蜂蜜中丁香酸甲酯的含量差异性,并结合麦卢卡蜜的特征峰分析,可实现对麦卢卡蜂蜜和我国6种常见蜂蜜(油菜蜜、洋槐蜜、椴树蜜、荔枝蜜、荆条蜜和枣花蜜)的品种鉴别。

高效液相色谱-荧光检测法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

目的建立高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquidchromatography with fluorescence detector,HPLC-FLD)测定麦卢卡蜂蜜中特征标识物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。方法以Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)为分析柱,甲醇-水为流动相进行等度洗脱,使用荧光检测器,外标法定量。结果在0.5～100 mg/L范围内目标化合物的线性关系良好,相关系数为0.9999,方法的检出限(limit of detection LOD,S/N≥3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N≥10)分别为2mg/kg和8 mg/kg。在10、20、50 mg/kg浓度水平下平均回收率为82.2%～108.9%,相对标准偏差为1.3%～7.5%(n=6)。结论该方法前处理方法简单快速,测定结果准确可靠,可为麦卢卡蜂蜜真伪鉴别提供参考。

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。