Study on the condensation and crosslinking reactions of furfuryl alcohol and tris(2-hy-droxyethyl)isocyanurate by thermal methods

Condensation and crosslinking reactions of furfuryl alcohol(FA)and FA with tris(2-hydro- xyethyl)isocyanurate(THEIC)are studied by means of DSC,TG,TBA,NMR and elemental analysis. Four exothermic peaks are observed on the DSC curves of thermal condensation of FA and FA with THEIC in the presence of sulfuric acid.The peaks Ⅰ,Ⅱ(50—80℃),Ⅲ(110—130℃)and Ⅳ(150— 190℃)correspond to linear polycondensation of FA through head-to-tail condensation,head-to-head etherification,crosslinking dehydration reaction between methylene group and terminal hydroxy group of FA polymeric chain and to further crosslinking reaction at higher temperature,respectively.The reactivity of FA and THEIC increases sharply at 130—150℃ and THEIC is reacted completely at 150℃.Addition of THEIC raises the initial decomposition temperature of FA polymer by 60℃.

4－氧代戊酸酯类缩酮的合成研究

本文以糠醇为原料，以醇作溶剂，在酸性条件下糖醇开环制得一系列乙酞丙酸酯类化合物。然后再以乙酞丙酸酯类化合物为原料，制得一系列未见报道的此类酯与醇的缩合产物，并用ＨＰ５９８８ＧＣ－ＭＳ联用仪研究了反应产物的组成。

糠醇为原料合成乙酰丙酸酯类缩酮

通过正交试验法 ,在酸催化条件下 ,糠醇分别与乙醇、异丁醇和正丁醇反应 4 h,制备出乙酰丙酸乙酯、乙酰丙酸异丁酯和乙酰丙酸正丁酯 ,产率分别为 6 8% ,85 %和 89% .由乙酰丙酸酯类化合物与乙二醇进行缩合反应 ,得到相应的环状缩酮化合物 ,产率分别为 74 % ,75 %和 75 。

糠醇缩合物制备C_9～C_(25)燃料中间体的组成研究

以木质生物质为原料,经过一系列化学催化反应生产运输燃料是一条新颖的技术路线。对水体系中糠醇在硫酸催化下生成的缩合产物进行表征。通过红外光谱,发现了多呋喃环的特征吸收峰,证实糠醇发生了多分子间的缩合反应。通过气质联用,分离检测到缩合产物有B(C_9~C_(25))组分(包括二聚体、三聚体、四五聚体)和大于五聚体的C(>C_(25))组分,并确定了它们的结构。其中二聚体测出了4种不同的结构:不带羟甲基的C_9(D1)、带羟甲基的C_(10)(D2)、异构的C_(10)(D3)和含有醚键的C_(10)(D4)。对产物B的摩尔选择性、B的三种组分以及二聚体中4种不同结构组分的含量随反应温度、时间的变化规律进行研究,结果表明,在实验范围内,B的相对质量分数均小于C;产物B中二聚体含量越少,四五聚体越多;二聚体中D2含量越少,D1含量则越大。