目的建立多指标结合化学计量学综合分析半夏天麻丸成分质量及关键指标的方法,为其质量评价提供科学依据。方法采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-...目的建立多指标结合化学计量学综合分析半夏天麻丸成分质量及关键指标的方法,为其质量评价提供科学依据。方法采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single-marker,HPLC-QAMS)法建立12批半夏天麻丸11种成分含量测定方法,运用SPSS 26.0和SIMCA 14.0软件对以上指标进行聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),通过对12批产品的分析,综合评价半夏天麻丸质量及标志性成分。结果建立的11种成分含量测定方法稳定性较好。CA分析可将12批样品聚为三大类,2个主成分可代表11种成分92.142%的信息量,可用2个主成分对半夏天麻丸进行综合评价。根据PLS-DA结果分析,造成其质量差异的指标为橙皮苷、天麻素、柚皮芸香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和巴利森苷,可能是影响半夏天麻丸产品质量的差异性标志物。结论本实验首次建立了半夏天麻丸多指标成分质控方法,该方法易操作,重复性与稳定性良好;化学计量学手段也为半夏天麻丸质量控制研究提供了参考依据。展开更多
目的采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时检测延丹胶囊中10种主要成分含量,建立延丹胶囊多组分定量与化学计量学的综合分...目的采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时检测延丹胶囊中10种主要成分含量,建立延丹胶囊多组分定量与化学计量学的综合分析方法,构建延丹胶囊质量评控体系。方法采用Hedera ODS-2(C18)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm(检测3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇和3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和280 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱);选取丹参酮ⅡA为内参比物质,建立其与其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量,同时运用外标法验证所建立HPLC-QAMS法的重复性、合理性和可行性;运用化学计量学方法对10批样品的10种成分含量数据进行分析,挖掘对其质量控制具有显著贡献的主要成分。结果定量分析的10种成分线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.93%~100.14%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS法所测结果与外标法无显著性差异;偏最小二乘-判别分析结果显示丹参酮ⅡA、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇、丹参酮Ⅰ和延胡索乙素是影响延丹胶囊产品质量的差异性标志物(VIP值>1)。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制方法操作便捷,重复性与稳定性良好,结果准确可靠,结合化学计量学分析,可用于延丹胶囊的整体质量控制和综合评价。展开更多
文摘目的采用高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analysis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时检测延丹胶囊中10种主要成分含量,建立延丹胶囊多组分定量与化学计量学的综合分析方法,构建延丹胶囊质量评控体系。方法采用Hedera ODS-2(C18)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm(检测3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇和3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和280 nm(检测二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱和四氢小檗碱);选取丹参酮ⅡA为内参比物质,建立其与其他9种成分的相对校正因子,计算各成分含量,同时运用外标法验证所建立HPLC-QAMS法的重复性、合理性和可行性;运用化学计量学方法对10批样品的10种成分含量数据进行分析,挖掘对其质量控制具有显著贡献的主要成分。结果定量分析的10种成分线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率96.93%~100.14%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS法所测结果与外标法无显著性差异;偏最小二乘-判别分析结果显示丹参酮ⅡA、3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇、丹参酮Ⅰ和延胡索乙素是影响延丹胶囊产品质量的差异性标志物(VIP值>1)。结论所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制方法操作便捷,重复性与稳定性良好,结果准确可靠,结合化学计量学分析,可用于延丹胶囊的整体质量控制和综合评价。