天癸苁盈颗粒质量标准研究

目的建立天癸苁盈颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)对天癸苁盈颗粒中肉苁蓉、百合、刘寄奴和女贞子进行定性鉴别;应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)双波长法,同时测定松果菊苷、特女贞苷的含量;检测波长为330 nm(松果菊苷)、224 nm(特女贞苷),柱温35℃;进样量:10μl。结果TLC鉴别图谱中斑点清晰,分离度良好且阴性色谱无干扰;松果菊苷在0.1040~2.6000μg之间进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999),特女贞苷在0.1226~3.0650μg之间进样量与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率分别为97.52%,104.44%,RSD均小于3.0%。结论所建立的质量标准方法专属性强,稳定性好,准确度高且耐用性良好,可用于天癸苁盈颗粒的质量控制。

UPLC-Q-TOF-MS测定扶正膏药渣中特女贞苷、丹皮酚、芒柄花素、藁本内酯的含量

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS法测定扶正膏药渣中特女贞苷、丹皮酚、芒柄花素、藁本内酯的含量。方法:采用安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C 18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.05 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2.0μL,柱温为30℃;质谱条件如下:离子源为ESI,正、负模式下采集数据,喷雾电压4000 V;离子化温度325℃,外标法定量。结果:特女贞苷、丹皮酚、芒柄花素、藁本内酯的线性范围分别为1.0~100.0,1.0~100.0,1.1~112.0,0.5~50.0μg/L,且线性关系均良好(R≥0.9990);精密度、稳定性、重复性试验结果显示4个中药成分的峰面积RSD均≤5.0%;4个中药成分的平均加样回收率分别为94.90%~109.14%(RSD<4.0%,n=6)。结论:建立的UPLC-Q-TOF-MS法检测扶正膏药渣中的特女贞苷、丹皮酚、芒柄花素、藁本内酯的含量结果准确可靠,证实了药渣中还残留一定量的活性成分,具有一定的营养价值,为药渣的综合开发利用提供依据。

扶正女贞素促免疫作用的双盲临床试验结果

通过152例多中心前瞻性双盲临床试验说明:肿瘤病人服用扶正女贞素40mg每日三次,1—2月后巨噬细胞吞噬功能和E玫瑰花试验有显著提高,而同期服用安慰剂的病人则变化不大。对迟发超敏反应、病人的一般状况也有一定改善。扶正女贞素副作用轻微,可作为一种比较理想的生物反应调节剂。

刺五加丁香苷提取工艺的研究

为了优选刺五加中丁香苷的最佳提取工艺,分别采用温浸法、超声法、加热回流法三种提取方式提取刺五加中的丁香苷,并采用L9(33)正交试验,以丁香苷含量和干浸膏回收率为指标,以HPLC法为检测方法,对影响刺五加的加热回流提取工艺的因素水平进行了研究.结果表明:刺五加苷的最佳提取工艺为用15倍量的水加热回流提取3次,每次lh,提取时间影响差异显著.水加热回流提取工艺用于刺五加的提取,工艺合理,操作简单,成本低,质量稳定,适合于工业化生产.

响应面法优化特女贞苷的提取工艺研究

通过响应面法优选女贞子中特女贞苷的最佳提取工艺。通过单因素试验和响应面试验研究液料比、水浴时间、水浴次数的影响;同时采用高效液相色谱测定方法测定特女贞苷含量和显著性分析法进行结果检验,优选出最佳提取工艺并开展平行试验,测定工艺的稳定性。试验结果表明:优化出特女贞苷的最佳提取条件组合为液料比19.91 mL/g,进行1.76次水浴,每次3 h。考虑到实际操作把提取工艺参数设定为液料比20 mL/g,进行1.5次水浴,每次3 h。在此条件下特女贞苷提取率为52.50%。最终的实测值10.50 g/L与预测值10.53 g/L的吻合度良好。采用响应面法优化的特女贞苷提取工艺简单稳定、效果良好,可用于规模化工业生产。

不同剂量川芎嗪辅助治疗缺血性脑血管病疗效及对相关血清因子水平的影响

目的探讨不同剂量川芎嗪辅助治疗短暂性脑缺血发作患者的疗效及对血清C反应蛋白(CRP)、同型半胱氨酸(Hcy)、脂蛋白联脂酶A2(Lp-PLA2)、神经烯醇化酶(NSE)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)水平的影响。方法将146例短暂性脑缺血发作患者随机分为2组,A组给予常规治疗方案加川芎嗪注射液120 mg静脉滴注,B组给予常规治疗方案加川芎嗪注射液240 mg静脉滴注,均1次/d,连续治疗2周。检测2组治疗前后血清CRP、Hcy、Lp-PLA2、NSE、TNF-α、IL-6水平,统计2组治疗前4周、治疗2周和治疗后4周短暂性脑缺血发作次数及1年内脑卒中发生率与不良反应发生率。结果 B组治疗后CRP、Hcy、Lp-PLA2、NSE、TNF-α、IL-6水平及大脑中动脉微栓子数目与同期A组比较均显著降低(P均<0.05);B组治疗2周内、治疗后4周短暂性脑缺血发作次数与同期A组比较均显著减少(P均<0.05);B组1年内脑卒中发生率显著低于A组(P<0.05);2组均未见明显药物相关性不良反应。结论大剂量川芎嗪辅助治疗短暂性脑缺血具有更好的临床效果,值得临床推广应用。

贞苓增免散的质量标准研究

通过对贞苓增免散进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。本研究采用薄层色谱法对女贞子、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定贞苓增免散中特女贞苷的含量,条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、甲醇-水(40:60)为流动相、检测波长224 nm、流速1.0 mL/min、柱温室温、进样量10μL;同时采用硫酸-蒽酮法测定贞苓增免散中茯苓多糖的含量,以葡萄糖为对照品,硫酸-蒽酮溶液为显色剂,在620 nm处测定OD值。结果显示:薄层色谱斑点清晰、无阴性干扰、专属性强、分离度高,能有效鉴别女贞子、茯苓;加样回收试验测得特女贞苷与茯苓多糖的含量分别在0.03~0.30 g/L、0.052~0.100 g/L呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、99.20%,RSD分别为2.17%、2.22%;高效液相法测得贞苓增免散中特女贞苷含量为12.3 mg/g;硫酸-蒽酮法测得0.1 g/L中贞苓增免散中茯苓多糖含量为0.077 8 mg。本研究建立的方法简便易行、稳定性、重复性好,可有效控制贞苓增免散的质量。