普鲁士蓝类钠电池正极生产废水预处理工艺研究

钠离子电池作为新兴产业,有关其生产工艺的研究较多,但是鲜少见到关于钠电池生产废水处理工艺的研究。因此,本文对普鲁士蓝类钠电池正极废水的预处理工艺进行实验研究,探究最佳处理工艺。最终确定了母液废水采用直接氧化法预处理工艺,即先加入H_(2)O_(2)(1.18倍理论投入量),然后用质量分数为30%的NaOH溶液调pH至9左右,静置30 min,再经过管式超滤膜过滤,母液中铁锰元素的去除率分别约为99.93%和99.99%。洗水废水采用两段式沉淀法预处理工艺,即第一阶段采用固氰除铁法,先用质量分数为30%的NaOH溶液调pH至7左右然后加入硫酸亚铁(硫酸亚铁投入量与废水中铁元素质量比为5.2),反应静置30 min。主要去除废水中绝大部分的铁元素和少部分锰元素。在一段处理的基础上再采用氧化沉淀法,先加入H_(2)O_(2)(0.83倍理论投入量),然后用质量分数为30%的NaOH溶液调pH至9,反应静置30 min,再经过管式超滤膜过滤,最终铁和锰元素的去除率分别约为99.87%和99.99%。为实际工程中钠电池废水预处理提供了重要技术参考。

硫酸亚铁废液的综合回收利用

在工业生产中每年都会产生大量的硫酸亚铁废液,其中钢铁深加工过程的产出量最大。硫酸亚铁废液中含有硫酸,pH值较低,且含有铁、钴、镍、铝、铬等金属离子,直接排放不仅浪费其中的金属资源,还会对土壤和水体造成严重污染。综合回收硫酸亚铁废液对企业具有巨大的经济效益,对社会具有一定的环境效益。目前主要的处理方法有中和处理法、化学沉淀法、结晶析出法、溶剂萃取法、微生物法等。针对不同生产过程产生的硫酸亚铁废液应采用相应的处理办法。由于中和处理法产生大量金属污泥、结晶析出法的产品市场需求低、溶剂萃取法处理能力低、微生物法处理周期长,化学沉淀法是目前主要采用的回收方法。化学沉淀法操作简单、无需高性能设备,但试验影响因素多,产品性质波动大。硫酸亚铁废液回收产品主要被应用于颜料行业、水处理行业、磁性材料行业等。多数产品仅利用了废液的铁元素,而硫酸和硫元素并未得到回收利用,如何对废液进行综合回收是一个研究重点。由于硫酸亚铁废液中杂质元素含量较多,对其进行提纯具有很大的难度,所需生产成本也较高,因此如何直接利用废液也是未来研究的主要方向。

微型反应器在沉淀硫酸钡生产中的应用

针对传统沉淀硫酸钡生产过程中存在能耗大、反应过程难以控制、硫酸钡产品批次间差异大、杂质多、粒径分布宽等问题,创新采用微型反应器来改进传统芒硝法生产硫酸钡工艺。利用微型反应器具有高效传质与传热的特点,通过精准控制物料配比及反应条件,形成条件可控、高通量的物料微腔并流连续合成硫酸钡的生产技术。微型反应器体系内物料BaS和Na2SO4充分混合且受热均匀,保证了反应过程的一致性,具有产率高、稳定性好、产品一致性及均匀性好、能耗少、反应体积小等优点,能提高合成效率与产量,提升硫酸钡产品品质,实现大规模连续生产。

沉淀重量法测定氰化液体中硫酸根

研究了采用沉淀重量法测定氰化液体中的SO_4~(2-),考察了溶液p H、取样量、陈化时间对测定SO_4~(2-)的影响。结果表明:该法对氰化液体中高质量浓度SO_4~(2-)的适用性较强,可准确测定硫酸根质量浓度10mg/L以上的水样;氰化液体中硫酸根质量浓度为48.43g/L时,相对标准偏差(RSD)为0.97%,加标回收率为98.03%~99.80%。该法准确性和精密度较高,可满足测定要求。

钙矾石法去除离子型稀土矿尾水中硫酸根研究

为了降低离子型稀土矿山尾水中硫酸根浓度,实验研究了钙矾石沉淀法去除硫酸根离子的最佳参数,用偏铝酸钠(NaAlO_(2))、铝酸钙(约含Al_(2)O_(3)49%)和聚合氯化铝(约含Al_(2)O_(3)40%)3种铝盐进行对比实验研究。实验结果表明:采用钙矾石沉淀法去除离子型稀土矿山尾水中硫酸根离子时,偏铝酸钠在pH值=11.5,按照Ca^(2+)∶SO_(4)^(2-)∶Al^(3+)=6∶3∶2的摩尔比计算,按0.8的过量比投加药剂,充分反应60min后,将硫酸根离子浓度从1400mg/L降至418.29mg/L,达到相应排放标准。该方法经工业实验验证稳定可靠。

超级铁精矿制备氧化铁黄的研究

我国制备氧化铁黄的原料大多以硫铁矿烧渣、钛白副产品硫酸亚铁、硫酸亚铁等分析纯试剂为主,存在杂质多、原料成本高、原料来源复杂等问题。试验采用超级铁精矿作为初始原料,通过酸溶-过滤-还原法制备硫酸亚铁,利用碳酸氢铵为沉淀剂,通过氧化沉淀法制备氧化铁黄。试验表明在超级铁精矿(TFe:71.81%)、400 m L 4°Bé硫酸亚铁、初始pH为3.5、水浴温度为100℃、搅拌速度为500 r·min^(-1)、反应时间11 h等条件下,与GB/T 1863—2008各项指标数值作对比,铁含量高于国家标准1.07%,筛余物低于国家标准0.005%,105℃挥发物低于国家标准0.15%,总钙量低于国家标准0.248%。具有原料来源广、节能环保等优点,为制备高纯氧化铁黄提供新思路。

油页岩废渣提取Al(Ⅲ)处理水中硫酸盐的研究

本研究通过对油页岩废渣进行加热、浸提处理得到Al(Ⅲ)浸提液,并采用钙铝复盐(Ca^(2+),Al^(3+))工艺对废水中SO_(4)^(2-)的去除进行了研究,Ca^(2+)、Al^(3+)通过化学沉淀反应和SO_(4)^(2-)生成硫酸铝钙复合物或钙矾石,进而达到去除SO_(4)^(2-)的目的。研究了pH、铝盐投加量,反应时间、振荡速度和初始硫酸盐含量对SO_(4)^(2-)去除率的影响。结果表明,反应体系在c(SO_(4)^(2-))=1.0g/L,n(Al^(3+)):n(SO_(4)^(2-))=1.4,CaO调节pH至12,200rmin的条件下反应25min,SO_(4)^(2-)的去除率为97%。SEM-EDS和XRD测试结果表明反应生成的白色沉淀为针状钙矾石结晶,具有膨胀性和稳定性的特点,可用于建筑领域。本研究为油页岩废渣的综合利用及硫酸根废水的处理提供参考。

Y_2O_3超微粉及其透明陶瓷的制备

研究了化学沉淀法制备氧化钇超微粉的工艺及透明氧化钇陶瓷的制备工艺·以Y(NO3)3和NH3·H2O为原料,采用沉淀法制备出化学组成为Y2(OH)5(NO3)·nH2O的先驱沉淀物·发现在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH4)2SO4,可以使先驱沉淀物由规则颗粒变为雪花状,并能减轻煅烧得到的氧化钇粉体的团聚·先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为50nm的氧化钇粉体·该粉体经单向压制成型后,在1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷·

硫酸锰溶液氟化沉淀法除镁的研究

以MgF2晶种为成核剂的NH4F沉淀法去除硫酸锰中的杂质镁已取得很好的效果。考察了温度、反应时间和pH等因素对镁沉淀率的影响。结果表明,提高温度和pH有利于提高镁除去率,而反应时间在1h内镁除去率随时间增加而提高,1h后镁除去率基本不变。

十二烷基硫酸钠在化学沉淀法合成羟基磷灰石粉体中的防团聚作用

化学沉淀法合成羟基磷灰石工艺简单,但所合成的羟基磷灰石粉体团聚严重。本文研究了通过在合成过程中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠来减少羟基磷灰石粉体的团聚。结果表明,在合成过程中添加适量的十二烷基硫酸钠能有效减少粉体的团聚程度,所得到的粉体比表面积较高。同时,本文还讨论了合成过程中表面活性剂的作用机理。

纳米羟基磷灰石/壳聚糖-硫酸软骨素复合材料的制备及其性能研究

采用共沉淀方法制备了纳米羟基磷灰石/壳聚糖-硫酸软骨素复合材料,用XRD、SEM、EDS、TGA及万能材料实验机等对材料性能进行了分析表征,并观察了材料在模拟体液中培养后表面结构、形态以及体系pH值的变化。结果表明:纳米羟基磷灰石/壳聚糖-硫酸软骨素复合材料具有良好的力学性能,对机体微环境影响微小、表面矿化效果好,有良好的生物活性和生物相容性。当羟基磷灰石含量为50%时,抗压强度为42.3 MPa,该复合材料可满足骨组织修复与替代的要求,有望成为治疗骨缺损的承力替代物。

无花果蛋白酶的不同提取方法比较及酶学性质研究

以无花果叶为原料,对乙醇沉淀、单宁沉淀和盐析沉淀3种方法提取的无花果蛋白酶进行了比较。结果表明,乙醇沉淀法操作简单,提取的无花果蛋白酶易分离纯化,比酶活最高,蛋白酶的回收率达47.99%,总纯化系数为2.05。无花果蛋白酶反应的最适温度为65℃,最适pH值为7.0,当pH值为6.5和8.5时酶活性稳定,Km值约为0.656 0 g/L。

液相沉淀法制备单分散亚微米级球形碳酸锰

以硫酸锰为锰源,碳酸氢铵为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为粒径控制剂,采用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入的方式,通过控制合适的反应结晶条件,制备出亚微米级单分散球形碳酸锰颗粒。借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰粒径和形貌的影响。结果表明,在硫酸锰浓度为1.2 mol/L、碳酸氢铵浓度为0.7 mol/L、反应温度为30℃、反应时间为30 min、碳酸氢铵与硫酸锰物质的量比为1.5∶1的条件下,可以得到平均粒径约为540 nm的单分散球形碳酸锰微粒。

中国硫酸铝除铁技术的研究进展

研究比较了以普通工业级硫酸铝制备无铁级或低铁级硫酸铝的主要方法。对各种除铁方法如高锰酸钾氧化沉淀法、亚铁氰化钾和铁氰化钾沉淀法、有机伯胺萃取法和有机络合沉淀法在硫酸铝产品中除铁的应用进行了详细的介绍。从反应原理、工艺流程和除铁效果几个方面对各种方法进行了对比,发现有机络合沉淀法简单、方便、效果显著,工业硫酸铝经除铁后,铁离子质量分数低于0.005%。

均匀沉淀法制备Sc_2O_3纳米粉

研究以硫酸钪(Sc2(SO4)3)和六次甲基四胺((CH2)6N4)为原料,通过向Sc2(SO4)3溶液中滴加(CH2)6N4溶液,制备出了前驱沉淀物,该前驱沉淀物的化学组成为Sc(OH)2.2(SO4)0.4.0.4H2O,并分析了前驱沉淀物的热分解行为。前驱沉淀物经1100℃煅烧4h后得到了平均粒径为80nm、分散性良好的超细粉体。

工业生产纳米二氧化钛存在的问题与解决方案

纳米二氧化钛的生产原料有钛醇盐、四氯化钛和硫酸法钛白生产过程中的中间产物硫酸氧钛。笔者以硫酸氧钛为原料,开发出制备纳米二氧化钛的工艺:采用均匀沉淀法生产工艺、多孔陶瓷膜分离技术及旋流动态煅烧炉与旋转闪蒸干燥器组合煅烧法生产及精制二氧化钛,并将该工艺成功地应用于中国科学院纳米技术工程中心有限公司15t/a纳米TiO2中试装置和500t/a纳米TiO2溶胶装置中,对工业生产中存在的问题及解决方法进行了介绍。

氢氧化铍中硫酸根去除试验研究

分别采用洗涤法、氯化钡沉淀法、氢氧化钠水解再沉淀法去除氢氧化铍中硫酸根,结果表明:采用洗涤法去除硫酸根的效果最差,硫酸根去除率仅为50%;氯化钡沉淀法去除硫酸根的效果较明显,能将氢氧化铍中硫酸根含量降至0.3%以下,但氯化钡沉淀法成本较高、可能带来二次污染;氢氧化钠水解后再沉淀法能将氢氧化铍中的硫酸根含量从6.77%降到0.020%以下,硫酸根去除率达99.7%,此法具有相对成本低、无二次污染等优点,为核纯级氢氧化铍的制备提供了依据。

硫酸亚铁沉淀法处理含钒废水

针对湿法提钒工艺排放的含钒废水特点,采用硫酸亚铁作为还原剂,使废水中的高价钒还原,其氧化产物再作为沉淀剂与还原产物反应,使废水中各种形态的钒沉淀.在碱性条件下,生成的Fe(OH)2和Fe(OH)3还可作为絮凝剂加速沉淀,从而达到去除钒的目的.考察了反应时间,搅拌速率,废水的pH和FeSO4的用量等对钒去除率的影响,同时也对去除机理进行了探讨.发现当含钒废水为50 mL时(含钒167.7mg/L),5 000mg/L的FeSO4用量为19mL,搅拌速率为100r/m,待反应30min后,再用NaOH将废水的pH调至9.0,处理后的含钒废水中钒的去除率可达96%以上.

均匀沉淀法工业生产纳米二氧化钛

介绍了以硫酸法钛白生产过程中的中间产物硫酸氧钛为原料,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米TiO2的工艺路线,通过对2种制备工艺及几种中试方案的比较,提出了纳米TiO2工业化生产的原料与技术路线,并指出在的问题及解决方法。

成胶条件对硫酸铝法制备拟薄水铝石性能的影响

考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石成胶过程中pH、温度以及反应物浓度等因素对拟薄水铝石性能的影响。结果表明,不同的成胶条件对产物的物性影响较大,pH的大小决定产物的晶型,在pH为6.5～8.5可得到较纯净的拟薄水铝石,高pH下的产物是三水铝石,低pH(pH<6.0)得到结晶度很低的无定形水合氧化铝;提高成胶温度,产物的比表面积以及孔容都会有明显的提高;在考察的浓度范围,改变浓度对产物的晶型影响不大,但比表面积、孔容以及平均孔径均会有所下降。在合适的成胶条件下可制得纯净的拟薄水铝石,可在一定的范围通过调节试验参数控制拟薄水铝石的堆积密度、比表面积、孔容和孔径等物化性能。