摄像机非线性标定方法

为了有效地解决传统摄像机标定方法独立性差、附加条件繁琐的问题,提出一种基于非线性三角函数转换的摄像机标定方法。该方法无需设立参照系,仅根据摄像机架设信息,利用图像空域内的三角坐标换算、构建不同纬度之间的非线性转换模型,并通过畸变过滤手段来确定摄像机采集图像中选取点位的实际场景对应坐标,同时不降低标定的准确率。实验结果表明,该方法可以在无参考物的条件下准确的对图像进行点位标定。

定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值

目的:建立定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质。方法:照《中国药典》2010年版一部三七总皂苷项下方法,以三七皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为指标,评价提取物备选原料的均匀性;5个实验室进行协作标定。结果:备选原料均匀性良好;对协作标定的测定结果进行统计分析确定了5种成分的标示值。结论:通过协作标定赋值,建立了首批定量用三七总皂苷对照提取物国家药品标准物质。

国家对照品舒巴坦钠的协作标定

目的:协作标定舒巴坦钠对照品。方法:以0.005mol/L四丁基氢氧化铵(pH5.0)-乙腈(75∶25)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为230nm,柱温为35oC,色谱柱为NucleodurC18Gravity柱和XterraTMRP18柱,2人分别独立实验。结果:含量均值为89.1%,RSD为0.6%。结论:协作标定保证结果客观真实,避免系统误差。

新批克拉维酸对照品标定的不确定度评定

目的探讨新批克拉维酸对照品含量标定的不确定度评定法。方法通过不确定度来源分析,运用现代误差理论,量化各不确定度分量,对合成不确定度进行评估。结果新批克拉维酸对照品标定的扩展不确定度Uc=1.08%。结论评价了标定结果的可信度,对于仲裁检验有重要意义。样品的称量是影响测定结果准确度的最主要因素。

新批阿莫西林对照品含量标定的不确定度

目的评定新批阿莫西林对照品标定的不确定度。方法建立数学模型,量化各不确定度分量,提出高效液相色谱(HPLC)法的合成不确定度评估结果。结果新批阿莫西林对照品标定的扩展不确定度Uc=0.82%。结论通过评价标定结果的可信度,可对仲裁检验结果进行判断。样品的称量是影响测定结果准确度的最主要因素。

对土壤实验分析中质量控制措施的探究

土壤实验分析过程中的质量控制措施主要有空白试验、校准曲线、平行样、加标回收、有证标准物质分析等,本文主要考查这些实验室内质量控制措施在土壤分析过程中的有效性。通过实验发现除加标回收实验外其他质控措施均能取得良好的结果。因此,在土壤分析的质量控制措施中以空白试验,校准曲线,平行样、有证标准物质分析为主,特别是在评价数值准确度时,以有证标准样品的结果是否准确为主,土壤加标回收率为辅,这样才能得出最准确的判断和结果。

西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分双标多测法的建立

目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量。色谱柱为Agilent5 TC-C_(18)柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱);柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为203 nm;进样量为10μL。以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(2)为参照物,采用双标线性校正法预测其余6种成分的保留时间以对其进行定性,并比较该方法与相对保留时间法的差异;以人参皂苷Re为参照物,采用相对校正因子法对上述成分进行定量,并与外标法定量结果进行比较。结果:西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量分别为10.59~12.78、2.160~2.768、27.492~38.880、3.154~4.018、3.368~4.080、0.343~0.755、0.961~1.415、5.857~6.923 mg/g。采用双标线性校正法预测成分保留时间的准确性更高,且预测保留时间的绝对偏差均低于相对保留时间法;采用相对校正因子法和外标法的定量结果差异不大,相对误差(RE)均小于3%。结论:所建立的双标多测法可同时对西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分进行准确定性和定量。

基于共面靶标双目立体视觉传感器标定

根据双目立体视觉传感器的特点,提出了一种基于共面靶标的双目立体视觉传感器的标定方法。在不需要外部测量设备的情况下,通过共面靶标在平面上自由移动,获得靶标的标定点图像坐标,利用类似于Dr.Janne Heikkil和Dr.Olli Silven所提出来的摄像机内部参数标定模型,采用线性和非线性结合的方法对双目摄像机进行摄像机内部参数的标定。试验结果表明,标定参数与出厂参数有一定的差异,但和实际情况还是吻合的,并且标定方法操作简便,切实可行。

双标线性校正法应用于西洋参破壁饮片的指纹图谱研究

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人参皂苷Rb2为双标化合物,使用DRSOrigin软件进行双标线性校正,预测特征峰的保留时间,并比较其与相对保留时间法的差别,以辅助色谱峰定性分析。结果:所选10批西洋参破壁饮片与传统饮片指纹图谱相似度均在0.939以上,共确定17个共有峰,并建立了以人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Rb_(2)、Rb_(3)、Rd及拟人参皂苷F_(11)为特征峰的对照特征图谱。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论:所建立的方法简便、准确,可为该品种的质量评价与控制提供有力的技术支持。同时,可为其他破壁饮片质量标准研究提供参考。

双标线性校正法用于川黄芩的多成分定性分析

目的 建立测定川黄芩中5个成分(黄芩苷、未知峰2、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素)的高效液相色谱(HPLC)方法,并比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。方法 采用20根不同品牌的C_(18)色谱柱,测定川黄芩中5个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以黄芩苷(峰1)和黄芩素(峰5)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他3个成分的保留时间,并在另外两根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(峰3)为参照物,使用相对保留时间法预测其他4个成分的保留时间。结果 双标线性校正法可用于川黄芩的多成分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论 双标线性校正法具有更好的辅助色谱峰定性的作用,方法可行、准确且经济实用。

绿原酸等四种物质采用不同进样方法制订HPLC标准曲线的比较

目的:比较高效液相色谱法制作标准曲线时,对照品稀释法和不同进样量法的异同。方法:采用高效液相色谱法,以绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷对照品作为研究对象,采用对照品稀释法和进样不同体积法,测定峰面积,计算标准曲线。结果:木犀草苷两种方法结果线性关系良好,而绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷仅稀释法线性关系良好。结论:建议采用稀释法测定标准曲线,不同进样量法需慎重。

国家对照品氨曲南的协作标定

目的协作标定氨曲南对照品。方法采用高效液相色谱法,色谱柱分别为Lichrospher C18(250mm×4.6mm),Synergi4μFusion-RP80A(250mm×4.6mm),以水-甲醇(80:20)配制的含0.005mol.L-1辛烷磺酸钠和0.02mol.L-1磷酸二氢钾,并用磷酸调节pH至2.6的溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为206nm,柱温分别为40℃、30℃,2人分别独立实验。结果含量均值为94.46%,RSD为0.6%。结论选取不同实验室协作标定,所得结果客观真实,系统误差小。

亮菌甲素对照品标定及其注射剂含量测定方法研究

目的建立亮菌甲素对照品标定方法,同时建立HPLC测定亮菌甲素注射剂含量。方法对照品标定:通过紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振波谱进行结构确证,采用HPLC法进行纯度检查,以质量平衡法进行定量赋值;注射剂含量测定:采用Kromasil C18色谱柱,以0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液(pH 4.0)-甲醇(73∶27)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长367 nm。结果确证了亮菌甲素对照品的结构,测得其含量为99.6%;新建含量测定方法专属性良好,亮菌甲素浓度在8.07~80.70μg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r=0.9999),注射用亮菌甲素(包括处方Ⅰ、处方Ⅱ)和亮菌甲素注射液平均加样回收率均在98.0%~101.0%内。24批样品含量测定结果为94.7%~102.6%,利用SPSS软件进行统计分析,结果表明,建立的HPLC法与现行标准中紫外吸收系数法含量测定结果相关性良好且差异无统计学意义。结论亮菌甲素对照品定量赋值结果准确、可靠,可作为含量测定用对照品;建立的含量测定HPLC法专属性好,准确度高,可替代原方法用于亮菌甲素注射剂的含量测定。

双标线性校正法用于板蓝根的多成分定性分析

目的:建立同时检测板蓝根中6个成分(尿苷、腺嘌呤、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷、直铁线莲宁B)的HPLC方法,考察双标线性校正(LCTRS)法对于板蓝根多成分定性分析的可行性。方法:采用HPLC法,以甲醇为流动相A,水为流动相B,梯度洗脱(0~3 min,3%A;3~18 min,3%A→14%A;18~25 min,14%A→26%A;25~34 min,26%A;34~40 min,26%A→46%A;40~60 min,46%A→90%A),流速0.8 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为0~32 min,254 nm;32~60 min,230 nm,进样量10μL;测定板蓝根中6个成分在16根不同品牌和型号的C18色谱柱的实际保留时间,以鸟苷和直铁线莲宁B 2个成分作为双标化合物,采用LCTRS法定位各成分色谱峰,并用3根未知色谱柱进行方法验证。同时以鸟苷为参照物,采用RRT法预测其他5个成分的保留时间。比较这2种方法的预测准确性和色谱柱符合率。结果:LCTRS法能够较好地对6个指标性成分进行保留时间的预测和定性分析。与RRT法相比较,LCTRS法所预测结果准确性更高,色谱柱普适性更优。结论:LCTRS法用于同时测定板蓝根中多成分可行且准确,操作简便,耐用性好,具有推广价值。

双标线性校正法用于延胡索中5个生物碱的定性分析

目的:建立延胡索中巴马汀、小檗碱、脱氢延胡索碱、延胡索乙素和延胡索甲素5个生物碱的高效液相色谱(HPLC)方法,考察双标线性校正(LCTRS)法对其色谱峰定性分析的可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调pH 6.0)为流动相B,梯度洗脱(0~23 min, 20%A;23~35 min, 20%A→30%A;35~50 min, 30%A→80%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为5μL;测定延胡索中5个生物碱在20根不同品牌和型号C_(18)色谱柱的实际保留时间,以巴马汀和延胡索甲素2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法定位各成分色谱峰,并用3根未知色谱柱进行方法验证。同时以中间色谱峰脱氢延胡索碱为参照物,采用相对保留时间法对其他4个成分色谱峰的保留时间进行预测。比较这2种方法的预测准确性和色谱柱的符合率。结果:在10批次样品中,5个生物碱成分均有较好的分离。其中采用双标线性校正法的色谱峰预测准确率和色谱柱符合率均为100%,均显著高于相对保留时间法,能够更好地预测延胡索中待测成分在未知色谱柱上的保留时间。结论:建立的双标线性校正法预测色谱峰保留时间准确度高,可用于延胡索中生物碱类成分定性分析,值得进一步推广及应用。

双标线性校正法用于盐沙苑子配方颗粒多组分定性分析

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进行比较。方法:采用HPLC-MS法,以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5 min, 10%A→15%A;5~15 min, 15%A;15~45 min, 15%A→25%A;45~65 min, 25%A→45%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为266 nm。通过对照品保留时间及样品的紫外光谱、质谱数据进行样品色谱峰定位,在18根不同品牌或型号的C_(18)色谱柱上,测定盐沙苑子配方颗粒中5个成分的实际保留时间,计算标准保留时间(SRT),以化合物A和沙苑子苷A为双标化合物,使用LCTRC法预测保留时间,并在另外3根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以中间峰化合物B为参照物,使用RRT法预测保留时间。结果:建立了LCTRC法对化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,5个成分在17根色谱柱上的SRT分别为14.433、19.556、34.071、37.662、39.643 min,线性关系良好(r>0.995)。与RRT法相比,LCTRC法预测保留时间的准确度更高,色谱柱适用范围更广。结论:作为一种新的替代对照品定性方法,LCTRC法能较好地辅助色谱峰定性,值得应用和推广。

绿梅花中4种成分双标多测法的建立

目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),检测波长355 nm,柱温25℃。以DRSOrigin软件筛选出绿原酸和金丝桃苷为参照物,采用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,以相对校正因子法测定各成分含量。结果 双标线性校正法预测不同成分保留时间的预测结果准确且优于相对保留时间法;相对校正因子法计算的含量与外标法的结果相对误差均<1%,无明显差异。10批绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量分别为46.18~69.68,3.91~8.00,1.76~3.11,3.21~5.56 mg·g^(-1)。结论 建立的双标多测法预测待测成分保留时间的结果准确,色谱柱的适用范围广,节省对照品,经济高效;同时也可准确测定各成分含量,为绿梅花多成分质量控制和评价提供新的思路和方法。

高效液相色谱波长切换法结合双标线性校正法用于茯神木指纹图谱的定性研究

目的:建立茯神木高效液相色谱波长切换法指纹图谱,考察双标线性校正法对色谱峰定性的可行性。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法建立指纹图谱,使用C18柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0~6 min,60%A;6~30 min,60%A→80%A;30~34 min,80%A→90%A;34~40 min,90%A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长242 nm(0~28 min)、210 nm(28~30.5 min)、242 nm(30.5~40 min),柱温30℃,进样量5μL。以相似度分析进行质量评价,并使用DRS Origin软件进行双标线性校正,以16α-羟基松苓新酸、松苓新酸为双标化合物,预测其余待测峰的保留时间,并在另1根C18色谱柱上进行验证,将预测结果与相对保留时间法进行比较,以辅助色谱峰的定性分析。结果:10批茯神木指纹图谱相似度≥0.972,表明不同批次间茯神木的成分比例稳定,整体相似度很高。双标线性校正法对保留时间的预测准确率(86%)更高,且有更高的色谱柱适用性(11根色谱柱)。结论:双标线性校正法在多波长条件下同样具有优势,可辅助色谱峰的定性。该方法可行、准确、经济。

中药标准物质替代测定法技术指导原则

中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。

双标线性校正结合PDA辅助色谱峰定性用于印度獐牙菜指纹图谱分析

目的建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 10批次印度獐牙菜药材选定10个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学评价,可对其质量进行初步评价;双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法;双标线性校正法结合PDA辅助法可更好的对色谱峰进行定性。结论与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正结合PDA对色谱法进行辅助定性可扩大双标线性校正的使用范围。