一步法合成线性聚二氯磷腈中间体及表征

以PC l5和NH4C l为原料直接合成了线性聚二氯磷腈(PDCP),而无需通过六氯环三磷腈(HCCP)开环热聚合制备,对PDCP的特性进行表征;通过大量的反复实验,深入探讨了影响实验结果的几个重要因素,并与传统的合成方法及产物进行了对比.结果表明,一步法合成PDCP能够提高产率、缩短反应时间,从而节约了成本.

聚双(6-咔唑基己氧基)磷腈的合成

以PCl5和NH4Cl为原料采用"一步法"合成了线型聚二氯磷腈(4);4与6-咔唑基己醇发生亲核取代反应合成了聚双(6-咔唑基己氧基)磷腈(5),其结构经1H NMR,31P NMR,IR和GPC表征。热分析结果表明,5具有良好的热稳定性和较高的玻璃化温度。

聚双正丁氧基磷腈的合成与表征

通过六氯环三磷腈的热开环聚合合成了线性聚二氯磷腈(PDCP)中间体,探讨了聚合时间、聚合温度单体纯度及空气湿度等对PDCP合成的影响,采用FT-IR、TGA对PDCP进行了表征。TGA结果表明,PDCP呈现明显的二段降解性;通过正丁醇对PDCP进行亲核取代合成了聚双正丁氧基磷腈,采用FT-IR、TGA、SEM对聚双正丁氧基磷腈进行了表征,TGA结果表明,聚双正丁氧基磷腈具有优良的热稳定性和较高的残留率,SEM结果表明,材料形貌呈现无定形态分布,而且其表面比较光滑无明显缺陷。

高分子量线性聚二氯磷腈的合成研究

由六氯环三磷腈（HCCP）熔融开环合成聚二氯磷腈（PDCP）,讨论了原料纯化、聚合温度、催化剂、聚合时间等因素对聚合反应的影响。结果表明,合成高分子量线性聚二氯磷腈的合适条件为：经过重结晶、升华处理的HCCP,在260℃无水三氯化铝催化下,聚合12~17 h,可得到高分子量线性聚二氯磷腈,产率达90%以上,相对分子质量达9.5×10^5~11.6×10^5。

聚双(对羟基苯甲酸甲酯)磷腈的合成及表征

通过一步法合成线性聚二氯磷腈(PDCP),并用对羟基苯甲酸甲酯与线性聚二氯磷腈(PDCP)反应合成聚双(对羟基苯甲酸甲酯)磷腈,运用~1HNMR、^(13)C NMR、^(31)P NMR及FT-IR对其结构进行了表征。DSC和TGA实验表明该聚合物的T_g有了明显的提高且具有较好的热稳定性。