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Dinophysis caudata generated lipophilic shellfish toxins in bivalves from the Nanji Islands, East China Sea 被引量:2
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作者 江涛 徐轶肖 +4 位作者 李扬 齐雨藻 江天久 吴锋 张帆 《Chinese Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2014年第1期130-139,共10页
A 12-month program of monitoring potentially toxic microalgae(that produce lipophilic shellfi sh toxins; LSTs) and their toxins in bivalves was conducted from April 2006 to March 2007 in the Nanji Islands, East China ... A 12-month program of monitoring potentially toxic microalgae(that produce lipophilic shellfi sh toxins; LSTs) and their toxins in bivalves was conducted from April 2006 to March 2007 in the Nanji Islands, East China Sea. Two Dinophysis species, D. caudata and D. acuminata, were identifi ed, and D. caudat a was found to be the dominant species. D. caudata was detected in water samples between April and June 2006, and between February and March 2007. It reached its highest abundances in May, with a mean abundance of 1.38×10 2 cells/L in surface water and 1.25×10 2 cells/L in bottom water(<10 m deep). The temporal distribution of D. caudata was associated with the occurrence of LSTs in bivalve samples, which mostly occurred at the same time as D. caudata blooms, between April and July 2006. All of the cultured bivalves sampled between April and June were contaminated with LSTs, with an average toxicity of 85 μg okadaic acid(OA) eq./100 g meat, which was four times higher than the Chinese regulatory limit(20 μg OA eq./100 g meat). Ten out of fi fteen wild samples(66.7%) collected during the same period were positive for LSTs, and contained an average LST toxicity of 45 μg OA eq./100 g meat(more than twice the regulatory value). Cultured Patinopecten yessoensis collected on 15 May 2006 had the highest toxicity, 320 μg OA eq./100 g meat, and relatively high toxicities(80 to 160 μg OA eq./100 g meat) were found in bivalves until the end of July. 展开更多
关键词 贝类毒素 东中国海 南麂列岛 亲脂性 矾花 微藻 平均丰度
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Screening for lipophilic marine toxins and their potential producers in coastal waters of Weihai in autumn,2020
2
作者 Huixia GENG Hongxiao SUN +4 位作者 Chao LIU Fanzhou KONG Qingchun ZHANG Tian YAN Rencheng YU 《Journal of Oceanology and Limnology》 SCIE CAS CSCD 2022年第6期2218-2230,共13页
Lipophilic marine toxins(LMTs)produced by some microalgae in the sea could accumulate in shellfish and pose potential threats to the health of seafood consumers.Phytoplankton and shellfish samples were collected from ... Lipophilic marine toxins(LMTs)produced by some microalgae in the sea could accumulate in shellfish and pose potential threats to the health of seafood consumers.Phytoplankton and shellfish samples were collected from coastal waters of Weihai in Shandong Peninsula,China in autumn,2020,and screened for lipophilic marine toxins and their potential producers using liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)analysis and high throughput sequencing of partial DNA(V4 region of the 18S rRNA gene)extracted from phytoplankton.Pectenotoxin-2(PTX2),trace amounts of azaspiracid(AZA1 or AZA40),and 13-desmethyl spirolide C(13-DesMe-C)were detected in phytoplankton samples,while PTX2 and gymnodimine(GYM)were detected in shellfish samples.The toxin content in shellfish samples was much lower than the regulatory limit or values reported previously.Results suggest that lipophilic marine toxins should have low risk in coastal waters of Weihai in autumn.Based on the data of high throughput sequencing,the OTUs were assigned to 5 identified species of Alexandrium,including A.ostenfeldii capable of producing 13-DesMe-C and GYM.Two OTUs were found closely related to the toxic species in genus Dinophysis,but it is impossible to assign them to any identified species due to the low resolving power of the V4 region for Dinophysis.The OTUs could not be assigned to any identified species in the genus Azadinium,suggesting the existence of unidentified species in this region. 展开更多
关键词 harmful algal blooms PHYTOPLANKTON shellfish lipophilic marine toxins(LMTs) Yellow Sea liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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2020-2021年东海沿岸主要市售贝类毒素污染监测与分析
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作者 陆亚男 田晓清 +5 位作者 康伟 汤云瑜 张海燕 李崇彬 陈莎 樊成奇 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2023年第6期737-748,共12页
为了解东海区市售贝类贝毒污染情况的现状,对贝毒污染的时间和空间规律进行分析,2020年9月—2021年11月(2020年秋季、2021年春季和秋季),选择东海北部、中部和南部3个区域的9个地点,采集当地市售贝类样品,采用LC-MS/MS方法对样品进行了1... 为了解东海区市售贝类贝毒污染情况的现状,对贝毒污染的时间和空间规律进行分析,2020年9月—2021年11月(2020年秋季、2021年春季和秋季),选择东海北部、中部和南部3个区域的9个地点,采集当地市售贝类样品,采用LC-MS/MS方法对样品进行了13种麻痹性贝类毒素(STX、NEO、dcSTX、GTX2、GTX3、GTX1、GTX4、GTX5、C1、C2、dcGTX2、dcGTX3和dcNEO)、10种脂溶性贝类毒素(OA、DTX1、DTX2、PTX2、YTX、SPX1、GYM、AZA1、AZA2和AZA3)和软骨藻酸毒素(DA)的检测。结果表明,东海海域市售贝类毒素检出率为42.03%,其中,扇贝、贻贝和牡蛎的毒素检出率较高。检出毒素的类型包括麻痹性贝类毒素(GTX1、GTX2、GTX4、GTX5、dcGTX2和dcGTX3)、脂溶性贝类毒素(环亚胺类毒素GYM和SPX1,以及原多甲藻酸毒素AZA1)和DA,检出率依次为13.04%、34.78%、2.90%。东海南部贝类样品的毒素检出率最高(54.55%),东海北部贝类样品的毒素检出率(38.89%)和东海中部(34.48%)差别不大,但检测出的毒素类型较少。除DA毒素只在秋季样品中检测出外,无论是麻痹性贝类毒素还是脂溶性贝类毒素,其在春季样品中的检出率、毒素类型和毒素含量均相对较高。麻痹性贝类毒素污染风险主要发生在春季;脂溶性贝类毒素污染风险在春季和秋季均存在,但春季风险相对较高。所有样品中麻痹性贝类毒素含量均未超过国家贝类食品中麻痹性贝类毒素安全限量标准,脂溶性贝类毒素和DA的含量也未超过欧盟关于食品中脂溶性贝类毒素的安全限量标准,因此东海海域贝类产品整体安全性较好。建议重点加强对春季东海区市售贝类毒素的安全监测,尽快制定脂溶性贝类毒素安全限量国家标准。 展开更多
关键词 贝类毒素 东海 麻痹性贝类毒素(PSTs) 脂溶性贝类毒素(lsts)
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秦皇岛近岸海域脂溶性藻毒素污染状况与来源分析 被引量:1
4
作者 孙洪潇 唐文娇 +4 位作者 刘超 耿慧霞 林卓如 张清春 于仁成 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期41-48,共8页
2016年以来,秦皇岛地区多次出现麻痹性贝类毒素导致的中毒事件,但对于该海域脂溶性藻毒素的污染状况仍不够了解。2020—2021年,本研究通过对秦皇岛近岸海域为期1年的现场采样调查,应用高效液相色谱-质谱联用手段检测了浓缩浮游植物和贻... 2016年以来,秦皇岛地区多次出现麻痹性贝类毒素导致的中毒事件,但对于该海域脂溶性藻毒素的污染状况仍不够了解。2020—2021年,本研究通过对秦皇岛近岸海域为期1年的现场采样调查,应用高效液相色谱-质谱联用手段检测了浓缩浮游植物和贻贝(Mytilus galloprovincialis)、牡蛎(Crassostrea gigas)和扇贝(Chlamys farreri)3种贝类中脂溶性藻毒素的污染状况,并通过高通量测序手段对浮游植物样品中的潜在有毒藻种进行了分析。结果表明,在秦皇岛近海浮游植物样品和贝类中均可检出扇贝毒素-2(pectenotoxin-2,PTX2),其中2021年4—5月浓缩浮游植物样品中的PTX2毒素含量达到最高值1.36 ng/L,贝类中的PTX2毒素也主要在该时段检出,4月26日3种贝类中均可检出PTX2,含量最高达到1.10μg/kg。对浮游植物样品的高通量测序结果表明,样品中检测到的鳍藻序列数与毒素含量具有显著线性相关性,推测PTX2毒素主要来自样品中的渐尖鳍藻(Dinophysis accuminata)和倒卵形鳍藻(D.fortii)等。综合一年的调查结果表明,秦皇岛近岸海域的脂溶性藻毒素主要为PTX2,其污染状况在春季最高,由于贝类中PTX2毒素含量很低,引发脂溶性藻毒素中毒事件的风险较小。本文调查结果可为秦皇岛近岸海域有害藻华和藻毒素的监测研究工作提供依据。 展开更多
关键词 脂溶性藻毒素 高效液相色谱-质谱联用 贝类 中毒
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广西北部湾沿海市售贝类脂溶性毒素污染分析及食用风险评价
5
作者 江姗姗 张晨晓 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期158-167,共10页
脂溶性贝类毒素分布广泛,可通过食物链传递,对消费者健康构成巨大威胁。广西北部湾海域是我国重要的海水养殖区,其贝类产量占比超过一半。为评估广西北部湾沿海居民因摄食贝类而引起的脂溶性贝类毒素摄入风险,并为建立毒素限量标准提供... 脂溶性贝类毒素分布广泛,可通过食物链传递,对消费者健康构成巨大威胁。广西北部湾海域是我国重要的海水养殖区,其贝类产量占比超过一半。为评估广西北部湾沿海居民因摄食贝类而引起的脂溶性贝类毒素摄入风险,并为建立毒素限量标准提供科学依据,采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析脂溶性贝类毒素含量,24 h膳食回顾法调查居民连续7 d的海产品进食情况,应用海洋生物毒素点评估方法,计算膳食中每日毒素摄入量(Estimated daily intake,ESI),对照欧洲食品安全局推荐的急性参考剂量(Acute reference dose,ARfD)值,评价其食用安全性。结果显示:检出的4种毒素含量均低于欧盟规定的安全限量值。检出率由高到低依次为环亚胺类毒素(Gymnodimine,GYM)(83.02%)、大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)(51.16%)、鳍藻毒素(Dinophysis toxin,DTX-2)(40.91%)和虾夷扇贝毒素(Homo�yessotoxin,Homo-YTX)(8.6%),检出的最高质量分数分别为105.4、31.39、38.19和159.66μg·kg^(−1);毒素含量存在季节和物种差异,牡蛎秋季GYM含量最高,冬季OA含量最高。DTX-2更易在秋冬季样品中检出,Homo-YTX仅在夏秋季扇贝和贻贝样品中检出。膳食调查结果显示当地居民贝肉日平均消费量为45 g·d^(−1)。以当地居民贝肉食用量和人体质量估算,OA组毒素ESI值为0.26μg·(kg·d)^(−1),小于欧盟规定的ARfD值[0.3μg·(kg·d)^(−1)]。但若以欧盟提供的贝肉食用量和人体质量数据估算,ESI值[0.34μg·(kg·d)^(−1)]则高于ARfD值。研究表明,虽然广西北部湾沿海市售贝类产品中脂溶性贝类毒素检出值低于欧盟规定的安全限量值,但当地居民存在OA组毒素膳食暴露风险。 展开更多
关键词 脂溶性贝类毒素 膳食暴露风险评估 北部湾
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液相色谱-串联质谱检测贝类组织中5种脂溶性贝毒素 被引量:17
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作者 姚建华 谭志军 周德庆 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1714-1720,共7页
建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻(GYM)贝毒素、螺环内酯毒素(SPX1)、大田软骨酸(OA)贝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)贝毒素的方法。用甲醇-水(4:1,V/V)溶液对贝类组织中GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1进行提取,MAX阴... 建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻(GYM)贝毒素、螺环内酯毒素(SPX1)、大田软骨酸(OA)贝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)贝毒素的方法。用甲醇-水(4:1,V/V)溶液对贝类组织中GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1进行提取,MAX阴离子交换柱净化后,采用液相色谱分离,除OA以负离子选择反应监测外,GYM,SPX1,PTX2和AZA1以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析。5种脂溶性贝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99。扇贝闭壳肌空白样品添加5种贝毒素的提取率均为78.6%~94.4%(n=6);精密度(RSD)为6.8%~14.9%。贝类组织中5种贝毒素GYM,SPX1,OA,PTX2和AZA1的检出限分别为0.10,0.21,2.00,0.32和0.04μg/kg。 展开更多
关键词 脂溶性贝毒素 贝类组织 液相色谱-串联质谱
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石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素 被引量:11
7
作者 杨霄 黄华伟 +3 位作者 伍远安 万译文 李小玲 黄向荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期505-511,共7页
以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最... 以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下,10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.1~1.1μg/kg和0.3~3.2μg/kg之间;对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验,10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%~101.2%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单高效,适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。 展开更多
关键词 石墨烯 管尖固相萃取 液相色谱-串联质谱 脂溶性贝类毒素 贝类
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固相吸附毒素跟踪技术(SPATT)在浙江南麂海域的应用 被引量:6
8
作者 渠佩佩 杨晶晶 +2 位作者 徐轶肖 高寒 佟蒙蒙 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期795-803,共9页
浙江南麂岛海域是我国近岸贝类的重点养殖区,近年来一直遭受脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染,威胁着人类健康。为了建立有效的食品安全预警方法,本研究利用固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin ... 浙江南麂岛海域是我国近岸贝类的重点养殖区,近年来一直遭受脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染,威胁着人类健康。为了建立有效的食品安全预警方法,本研究利用固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)在该海域进行了为期一年的野外监测和LSTs毒素分析。结果表明:7种LSTs毒素在SPATT(DIAION?HP20)中被检出,分别是大田软海绵酸(okadaic acid,OA)、鳍藻毒素-1(dinophysistoxin-1,DTX-1)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)及其衍生物homo YTX、扇贝毒素-2(pectenotoxin-2,PTX-2)及其衍生物7-epi-PTX2sa和环亚胺毒素(gymnodimine,GYM);有8种毒素在厚壳贻贝(Mytilus galloprovincialis)中被检出,分别是OA、DTX1、homo YTX、PTX2、7-epi-PTX2sa、GYM、原多甲藻酸贝类毒素-3(azaspiracid-3,AZA-3)和虾夷扇贝毒素衍生物45-OH-homo YTX。整体而言,SPATT(HP20)中吸附的毒素种类与贝肉中监测出的毒素种类大体上一致,且两者间OA、DTX1和PTX2的浓度在时间上具有较好的相关性,可见SPATT(HP20)对这些LSTs毒素具有较高的灵敏度,有望作为水体中LSTs毒素的预警监测材料。南麂岛海域LSTs分布特征明显,夏季最高,其次是春秋季,冬季最低,其中2014年夏季贝肉中OA毒素含量高达77.19ng/g贝肉,超出国家限量标准(45ng/g贝肉)比例达11.76%,为浙江南麂海域贻贝的食用安全带来隐患。 展开更多
关键词 固相吸附毒素跟踪技术(SPATT) 脂溶性贝类毒素(lsts) 树脂(HP20) 南麂岛
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QuEChERS法结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素 被引量:6
9
作者 曾广丰 刘青 +6 位作者 王志元 丁博 陈文锐 韦晓群 李文斌 胡志玲 韩深 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期289-294,共6页
建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1)的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝... 建立了Qu ECh ERS净化技术结合高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食用贝类产品中4种脂溶性贝类毒素(Okadaic Acid,OA、Spirolides1,SPX1、Dinophysistoxin1,DTX1、Azaspiracid1,AZA1)的快速方法。以Qu ECh ERS净化技术对食用贝类样品进行提取与净化后,经C18色谱柱分离,用高分辨飞行时间质谱仪(ESI源)进行测定。用Peak View软件对分析结果进行全智能分析,对照每个样品与标准品的TOF-MS质量精度及同位素分布情况、保留时间以及TOF-MS/MS谱图,对化合物作出定性判断。同时利用Multi Quant软件对四种毒素进行外标法定量,OA和DTX1的线性范围为2.0~100μg/L,方法检出限为10μg/kg;AZA1和SPX1的线性范围为0.5~20μg/L,方法检出限为2.0μg/kg,相关系数(R2)均大于0.997。高、中、低三个添加水平的平均回收率在75.6%~94.1%之间,RSD小于10%。应用该方法对进出口的贻贝、北极贝、象拔蚌、牡蛎等20个样品进行检测,发现8个样品的SPX1和2个AZA1测定结果为阳性。该方法操作简便、高效快速、灵敏度高、重现性好,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱 QU ECH ERS 脂溶性贝类毒素 食用贝类产品
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海产贝类脂溶性贝毒素的高效液相色谱-串联质谱分析方法及其食用安全性评价 被引量:8
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作者 申慧慧 陈军辉 +3 位作者 徐秀丽 潘蕾 何秀平 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期985-992,共8页
针对海产贝类存在多种脂溶性贝毒素复合污染的现状,采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对海产贝类中的常见脂溶性贝毒素进行同步检测,结合多种毒素复合污染的风险评估方法,用于市售海产贝类的食用安全风险评价。结果表明,... 针对海产贝类存在多种脂溶性贝毒素复合污染的现状,采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对海产贝类中的常见脂溶性贝毒素进行同步检测,结合多种毒素复合污染的风险评估方法,用于市售海产贝类的食用安全风险评价。结果表明,在选定的实验条件下,8种典型脂溶性贝毒素加标回收率在63.2%~88.8%之间,方法的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.5%)和灵敏度(检出限为0.5~2.7 ng/g)良好,能满足海产贝类样品的检测要求。在采集的105个市售海产贝类样品中,42.86%的样品中至少检出了一种脂溶性贝毒素,其中鳍藻毒素-1(DTX1)的含量均值最高,为47.6μg/kg,对海产贝类污染最严重。根据每日人均贝类摄入量(TDI)和各种脂溶性贝毒素的急性中毒参考剂量(ARf D),通过计算综合风险指数∑ERI进行市售海产贝类食用安全性评价,结果表明,在所检测的样品中,存在食用安全隐患和高风险的市售海产贝类比率为19.05%,其中扇贝的食用安全风险最大。本研究建立的基于海产贝类中脂溶性贝毒素物质组复合污染的风险评价方法,与欧盟的海产品贝毒素限量标准评价方法(单指标法)相比更加严格,可以使贝类食用者更好地规避中毒风险。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 海产贝类 脂溶性贝毒素 复合污染 食品安全
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钦州湾海水和香港牡蛎体内脂溶性贝类毒素污染特征 被引量:3
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作者 徐轶肖 韦光领 +4 位作者 王玉 贾樱 高寒 张腾 佟蒙蒙 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期144-152,共9页
近年中国沿海普遍受到脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染。钦州湾是国内外闻名的牡蛎养殖基地,目前仍不了解该海域海水和主要养殖品种香港牡蛎(Crassostrea hongkongensis)沾染LSTs毒素情况与食用安全性。本文于2... 近年中国沿海普遍受到脂溶性贝类毒素(lipophilic shellfish toxins,LSTs)的污染。钦州湾是国内外闻名的牡蛎养殖基地,目前仍不了解该海域海水和主要养殖品种香港牡蛎(Crassostrea hongkongensis)沾染LSTs毒素情况与食用安全性。本文于2015年10月至2016年9月,在钦州湾香港牡蛎养殖区海水交换口处,通过固相吸附毒素跟踪技术(solid phase adsorption toxin tracking,SPATT)吸附收集海水中的脂溶性贝类毒素,同时每月采集香港牡蛎样品,应用液相色谱串联质谱法分析海水和香港牡蛎体内的LSTs毒素含量与组成,并对香港牡蛎食用安全性进行评估。结果表明:(1)海水共检出GYM、OA和PTX2三种组分,平均浓度分别为0.44、14.20和1.67μg/(kg resin·30d)。香港牡蛎共检出DTX2、GYM、SPX1、Homo-YTX四种组分,其中Homo-YTX为定性结果,DTX2、GYM、SPX1三者平均浓度分别为0.95、18.86和0.95μg/kg。(2)GYM毒素均值在海水中和香港牡蛎体内含量变化趋势呈正相关,Pearson相关系数为0.70;OAs毒素在海水中和香港牡蛎体内变化趋势类似,Pearson相关系数为0.35。(3)毒素存在一定季节变化。海水OA和PTX2夏季高,其他季节低,均值最高值分别发生在7月和6月;香港牡蛎体内GYM冬季和夏季较高,DTX2春季和夏季较高;但海水中的GYM和香港牡蛎体内的SPX1全年变化均不明显。总体而言,钦州湾海水和香港牡蛎已受到多个LSTs毒素组分污染,海水LSTs毒素含量较国内其他海域低,参考欧盟LSTs毒素标准,本海域的香港牡蛎脂溶性贝类毒素仍未超标,可放心食用。 展开更多
关键词 脂溶性贝类毒素 固相吸附毒素跟踪技术 海水 香港牡蛎 钦州湾 北部湾
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血浆与尿液中12种脂溶性贝类毒素 被引量:2
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作者 林强 杨超 +4 位作者 李美丽 王佳 侯瀚然 邵兵 牛宇敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期399-405,共7页
生物样品中脂溶性贝类毒素的检测,可为食物中毒等突发公共卫生事件的流行病学调查以及中毒者的临床救治提供技术支持。目前的研究存在目标化合物少,以及方法前处理复杂、灵敏度低等问题。该研究通过优化前处理和色谱分离技术,建立了超... 生物样品中脂溶性贝类毒素的检测,可为食物中毒等突发公共卫生事件的流行病学调查以及中毒者的临床救治提供技术支持。目前的研究存在目标化合物少,以及方法前处理复杂、灵敏度低等问题。该研究通过优化前处理和色谱分离技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中12种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取试剂以及流动相的选择进行了优化,采用乙腈对尿液和血浆样品进行提取。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%(v/v)氨水水溶液、90%(v/v)乙腈水溶液为流动相,以流速0.40 mL/min梯度洗脱时,12种目标化合物分离效果最好。串联质谱的离子源为电喷雾离子(ESI)源,采用多反应监测(MRM)模式检测。12种目标物的基质效应均在0.8~1.1之间,表明该前处理方法的基质干扰低,采用外标法可对化合物进行准确定量。12种贝类毒素的线性范围为0.03~36.25μg/L,相关系数均大于0.995。尿液检测的方法定量限为0.23~0.63μg/L,血浆检测的方法定量限为0.31~0.84μg/L。3个加标水平的回收率为72.7%~124.1%,日内精密度为2.1%~20.0%,日间精密度为2.1%~15.3%。利用该方法检测健康人尿液和血浆样本,以及经腹腔注射12种贝类毒素的小鼠尿液和血液样本。20份健康人样本中未检出目标物,20份小鼠样本中12种贝类毒素均有检出。该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏高,适用于血浆和尿液中脂溶性贝类毒素的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 脂溶性贝类毒素 血浆 尿液
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春季中国沿海主要养殖贝类中脂溶性贝毒的组分分析和地域特征 被引量:12
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作者 纪莹 胡杨 +2 位作者 宋甲亮 陈会丹 李爱峰 《中国渔业质量与标准》 2018年第4期15-24,共10页
海洋滤食性双壳贝类通过摄食产毒微藻,在体内积累藻毒素并经代谢转化形成化学结构多样的贝类毒素,潜在威胁消费者的身体健康甚至生命。为了解中国贝类海产品沾染脂溶性贝毒的情况,于2016年春季在中国沿海10个城市采集31种养殖贝类(68份... 海洋滤食性双壳贝类通过摄食产毒微藻,在体内积累藻毒素并经代谢转化形成化学结构多样的贝类毒素,潜在威胁消费者的身体健康甚至生命。为了解中国贝类海产品沾染脂溶性贝毒的情况,于2016年春季在中国沿海10个城市采集31种养殖贝类(68份样品),并采用LC-MS/MS方法对10种脂溶性贝毒进行同步检测。结果显示,中国沿海养殖贝类遭受多种脂溶性贝毒污染,其中包括环亚胺毒素(gymnodimine-A,GYM-A)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和螺环内酯毒素(spirolide-1,SPX-1),毒素含量分别为0.85~211.47、4.51~54.64、0.55~6.16和0.19~2.35μg/kg,毒素检出率依次为26.5%、10.3%、13.2%和14.7%。毒素的总体分布趋势显示,GYM-A和SPX-1毒素在中国南部海域的污染程度相对较重,且分布范围已扩散至东海和黄海;YTX毒素则主要分布于渤海、北黄海海域;PTX-2广泛分布于渤海、黄海、东海和南海四大海域。该调查结果表明,中国贝类海产品食用安全的风险不容忽视。 展开更多
关键词 脂溶性贝毒 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 环亚胺毒素(GYM-A) 虾夷扇贝毒素(YTX) 蛤毒素(PTX-2) 螺环内酯毒素(SPX-1) 地域特征
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QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定贝类中6种亲脂性贝类毒素 被引量:3
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作者 杨姝丽 余焘 +3 位作者 吴明媛 杨鹏元 黄鸾玉 吴祥庆 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期596-600,共5页
2.00g牡蛎样品经甲醇提取2次(每次10mL),在合并的上清液中加入1g硫酸镁除水和150mg C18固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相,以不同体积比的... 2.00g牡蛎样品经甲醇提取2次(每次10mL),在合并的上清液中加入1g硫酸镁除水和150mg C18固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的2mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用电喷雾离子源和一级全扫描、数据依赖二级扫描模式。6种亲脂性贝类毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2~0.8μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为0.6~2.8μg·kg^-1。以空白牡蛎样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.1%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~12%。 展开更多
关键词 液相色谱 高分辨质谱法 亲脂性贝类毒素 贝类 QUECHERS
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海州湾近海海域海水中贝类毒素的检测与季节变化 被引量:5
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作者 宋新成 周德山 +2 位作者 尹华斌 邵帅 李强 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2016年第3期83-87,共5页
建立固相吸附毒素示踪技术对海水中的脂溶性贝类毒素进行富集,液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)测定养殖海水中5种脂溶性贝类毒素(大田软海绵酸、鳍藻毒素-1、鳍藻毒素-2、蛤毒素-2和虾夷扇贝毒素)的分析方法 ,并对海州湾近海海域海水中贝... 建立固相吸附毒素示踪技术对海水中的脂溶性贝类毒素进行富集,液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)测定养殖海水中5种脂溶性贝类毒素(大田软海绵酸、鳍藻毒素-1、鳍藻毒素-2、蛤毒素-2和虾夷扇贝毒素)的分析方法 ,并对海州湾近海海域海水中贝类毒素进行检测.结果表明,色谱柱为热电XB-C18柱,流动相为体积分数95%乙腈—水(含50mmol/L甲酸和2mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,用MS/MS多反应离子检测(MRM)模式测定,方法具有较好的精密度和重复性,能满足养殖海水中贝类毒素的测定要求;采用该方法,分别对海州湾的连岛和秦山岛附近海域海水中5种脂溶性贝类毒素进行检测,检测到了大田软海绵酸、鳍藻毒素-1和蛤毒素-2等3种贝类毒素,贝类毒素总含量7—9月高于其他月份. 展开更多
关键词 脂溶性贝类毒素 检测 固相吸附毒素示踪 液相色谱—串联质谱 海州湾
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素 被引量:1
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作者 万嘉峻 孟凡华 +2 位作者 代先东 范崇旭 曹瑛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期154-160,共7页
本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法。该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.10... 本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法。该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104~3.87μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标平均回收率(n=6)为77.54%~116.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%。利用本方法对6种贝类样品进行了检测,部分样品检出低浓度的米氏裸甲藻毒素(GYM)和原多甲藻酸毒素(AZA1)。该方法基质干扰小,净化效果强,灵敏度高,适合贝类中多种脂溶性贝类毒素的同时检测。 展开更多
关键词 正己烷萃取 固相萃取 液相色谱-串联质谱 脂溶性贝类毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法同步测定贝类水产品中4种脂溶性藻毒素 被引量:1
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作者 黄碧慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第5期1566-1572,共7页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中4种脂溶性藻毒的方法。方法样品采用甲醇均质提取,用HLB小柱净化,在乙腈-5 mmol/L醋酸铵水溶液体系中,经Kinetex C18柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脱,实现了4种藻毒素的... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中4种脂溶性藻毒的方法。方法样品采用甲醇均质提取,用HLB小柱净化,在乙腈-5 mmol/L醋酸铵水溶液体系中,经Kinetex C18柱(150 mm×3 mm,2.6μm)梯度洗脱,实现了4种藻毒素的良好分离。采用了电喷雾正负离子同时监测模式对4种脂溶性藻毒素进行外标法定量测定。结果目标化合物的检出限为2.3~20.7 pg/g,在3.8~1378.0 pg/g浓度范围内线性良好,相关系数r^2在0.99407-0.99923之间,同时以贝类产品为基底的4种化合物在高、中、低3个加标水平浓度下的回收率为70%~95%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~7.7%。结论该方法灵敏、准确、高效,适合用于贝类水产品食用安全的日常风险监测项目中。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 贝类产品 脂溶性藻毒素 电喷雾电离 正负离子模式 同时监测
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脂溶性贝类毒素检测技术研究进展
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作者 蒋迪尧 吴肖肖 徐婧婧 《食品安全导刊》 2024年第18期147-149,共3页
脂溶性贝类毒素是一类在贝类脂肪组织中富集,具有热稳定性,易溶于有机溶剂的毒素。由于其具有脂溶性特征,所以易在生物体中蓄积,且不易被代谢和破坏,会给消费者带来潜在危害。因此,高效、准确地检测这类毒素,对保证贝类食用安全是十分... 脂溶性贝类毒素是一类在贝类脂肪组织中富集,具有热稳定性,易溶于有机溶剂的毒素。由于其具有脂溶性特征,所以易在生物体中蓄积,且不易被代谢和破坏,会给消费者带来潜在危害。因此,高效、准确地检测这类毒素,对保证贝类食用安全是十分必要的。本文对脂溶性贝类毒素常用的检测技术进行了综述和对比评估,旨在发现更高效、灵敏和准确的检测方法,为脂溶性贝类毒素检测技术的改良和创新提供支撑和借鉴。 展开更多
关键词 脂溶性贝类毒素 检测技术 贝类
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我国常见的几种脂溶性贝毒的研究进展 被引量:15
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作者 李美慧 李爱峰 +1 位作者 曹际娟 卲筠乔 《生命科学》 CSCD 2016年第1期33-43,共11页
近年我国沿海有毒赤潮的发生频次和规模呈明显的上升趋势,产生的藻毒素沿食物链传递并在贝类体内累积转化生成更为复杂的贝毒素,威胁贝类水产品食用安全和消费者健康。其中大部分贝毒的极性较低,易溶于脂类化合物,被称为脂溶性贝毒(lipo... 近年我国沿海有毒赤潮的发生频次和规模呈明显的上升趋势,产生的藻毒素沿食物链传递并在贝类体内累积转化生成更为复杂的贝毒素,威胁贝类水产品食用安全和消费者健康。其中大部分贝毒的极性较低,易溶于脂类化合物,被称为脂溶性贝毒(lipophilic shellfish toxins,LST)。目前我国的养殖贝类正面临多种脂溶性贝毒的污染,主要包括大田软海绵酸(okadaic acid,OA)、蛤毒素(pectenotoxin,PTX)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)、氮杂螺环酸(azaspiracid,AZA)及环亚胺类毒素(cyclic imine,CI)中的gymnodimine(GYM)等几大类毒素。现就这些脂溶性贝毒的化学结构、来源、毒理学特征、食用安全限量及检/监测方法等内容做了系统总结,同时,对我国脂溶性贝毒的来源与贝类染毒状况做了简要概括,并对今后我国脂溶性贝毒的研究方向提出了建议。 展开更多
关键词 有毒赤潮 脂溶性贝毒 贝类养殖 食用安全限量
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测贝类产品7种脂溶性贝类毒素 被引量:15
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作者 黄聪 李晓晶 +1 位作者 彭荣飞 于鸿 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第5期1075-1077,共3页
目的:建立固相萃取、高效液相色谱串联质谱法测定贝类产品中AZA1、YTX、OA、PTX2、GYM、SPX1、DTX-1 7种脂溶性贝类毒素残留的方法。方法:贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化,甲醇洗脱。采用Waters Sun-FireTMC18(100 mm×... 目的:建立固相萃取、高效液相色谱串联质谱法测定贝类产品中AZA1、YTX、OA、PTX2、GYM、SPX1、DTX-1 7种脂溶性贝类毒素残留的方法。方法:贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化,甲醇洗脱。采用Waters Sun-FireTMC18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水(80:20,v/v)作为流动相,流速0.2 ml/min,采用电喷雾质谱电离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析,外标法定量。结果:7种贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOQ)为0.1μg/kg^2.7μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在72.2%~101.9%,相对标准偏差为2.0%~13.6%。结论:该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类样品中脂溶性贝类毒素的定量及确证分析。 展开更多
关键词 脂溶性贝类毒素 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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