Matrix Solid-phase Dispersion Extraction of Alkaloids from the Roots of Aconitum kusnezoffii Reichb

Matrix solid-phase dispersion（MSPD） was developed for the extraction of four alkaloids, including aconitine, mesaconitine, hypaconitine and deoxyaconitine, from the roots ofAconitum kusnezoffii Reichb. The determination of the analyte was carried out by high performance liquid chromatography with UV detection. The alkaline alumina was used as sorbent. The mixture of acetonitrile and water was used as elution solvent. Several extraction parameters, such as type of sorbent, the ratio of sample to solid support material, type of the elution solvent and the volume of the elution solvent were tested. Mean recoveries ranged from 93.16% to 102.73%, with relative standard deviations from 0.27% to 4.17%. With the extraction efficiency and time expenditure taken into account, MSPD extraction should be a comparatively good method.

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物(SVOCs)的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂(体积比为1∶1)加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002~0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%~129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%~21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的4种苏丹染料

建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS /MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化，采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）以0.1％（v / v）甲酸水溶液和0.1％（v / v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象，并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1～20.0μg / L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0％～108.2％，相对标准偏差为4.8％～9.5％；方法的检出限（LOD）为0.06μg / L，定量限（LOQ）为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏，可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。

小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析

建立了小量水样痕量苯酚的液 液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。 8mL水样、16 0 μL乙酸乙酯、3 5 g硫酸铵可获得 1μg/L的检测下限 ,加标回收率为 95 0 %～ 98 5 % ,RSD为 2 8%～ 3 3%。

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。

液-液微萃取气相色谱法测定小量水样中痕量硝基苯

使用 FID检测器和 DB-1大口径毛细柱不需要对有机相进行干燥处理。借助 1 0 ml容量瓶和自制的玻璃吸管 ,不必进行两相分离操作 ,萃取和取样操作均可在容量瓶中一次完成。利用有溶剂效应的柱温程序提高了柱效和检测灵敏度。 1 0 ml水样可获得 0 .5 μg/ L的检测下限。方法的精密度优于 4 % ,回收率大于 95 %。

小体积液相萃取-气相色谱-质谱法测定唾液中鸦片类毒品的含量

提出了小体积液相萃取-气相色谱质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法。在pH9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150μL的氯仿进行超声提取10min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清液80μL加入N-甲基-双-三氟乙酰胺试剂进行衍生化,所得衍生化产物的溶液做气相色谱-质谱法检测。唾液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为0.005,0.003,0.002mg·L^(-1),标准曲线线性范围均为0.01～1.0mg·L^(-1)。在唾液试样中添加0.01,0.10,1.00mg·L^(-1)L混合标准溶液,测得平均回收率:吗啡为38.1%～50.0%,6-单乙酰吗啡为81.5%～88.8%,可待因为89.9%～109.8%,相对标准偏差(n=5)在6.7%～18.4%之间。

体液的在线样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析

在线样品前处理液相色谱-质谱联用技术为体液中痕量小分子化合物提供了高灵敏度、高选择性和高通量的分析方法。该文以在线固相萃取柱为主线,总结了不同种类富集柱的特点及其近5年来在相关领域的应用。

UPLC-HRMS法测定无烟气烟草制品中的小分子醛

为评价无烟气烟草制品中小分子醛的含量状况,通过水-异己烷两相体系同步实现甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛及内标物的超声提取和2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,然后用Q-Exactive质谱仪检测分析物,建立了一种同时分析无烟气烟草制品中6种小分子醛的超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)方法。结果表明:(1)优化后的样品制备过程不超过30 min,样品分析时间仅为6min;(2)通过选择特征二级离子进行定量,排除了丙酮对丙醛、丁酮对丁醛的干扰;(3)各分析物的线性范围超过两个数量级,线性关系良好(R^2>0.99),定量限为0.07~0.90 ng/mL,加标回收率在81.1%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤12.7%;(4)在无烟气烟草制品中检出的小分子醛主要是甲醛和乙醛。该方法简单、快速、可靠,适用于无烟气烟草制品中小分子醛的测定。

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法分析烟叶中的92种农药残留

建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法.通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）进行分析.结果表明：①最优实验条件为：提取溶剂乙腈,净化剂4 9弗罗里硅土（florisil）和40 mg石墨化炭黑（GCB）,提取温度120 ℃,提取压力10 MPa（1500 psi）,静态提取时间6 min,冲洗体积50％,静态循环2次.②目标物基质匹配标准曲线线性良好（r2＞0.99）,0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70％～124％之间,相对标准偏差（RSD）不大于20％.该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测.

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的氯苯类化合物

建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时（约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一）,萃取富集效率可达300~500倍,回收率为93%~98%,相对标准偏差为4%~8%,检出限为0.1~0.3μg/L。

小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药

采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156~436。方法在1.00μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%~9.7%,平均加标回收率为86.0%~110%。

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定地下水中的克百威与3-羟基克百威

克百威和3-羟基克百威是一对典型的农药母体及其代谢产物,由于其水溶性高、毒性大,可通过地表水或地下水进行长距离迁移,对人类健康和环境安全造成危害。以往通常采用液相萃取或固相萃取的方式提取样品中的克百威和3-羟基克百威,但这些方法操作繁琐、耗时较长,不利于室内模拟实验中多组样品的检测。为实现克百威与3-羟基克百威在地下水中的快速定量,本文建立了一种小体积液液萃取的前处理方法进行提取,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,对影响克百威和3-羟基克百威萃取效率的因素进行了研究。通过实验对比不同萃取剂、不同pH、不同离子强度条件下克百威与3-羟基克百威的回收率,优化了前处理条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取剂且用量为1mL,调节水样pH=5,氯化钠用量为40g/L时克百威和3-羟基克百威的回收率最高,分别为75.1%~98.6%、55.0%~66.3%。性能评价结果显示,方法精密度和方法准确度满足测试要求(相对标准偏差<10%,n=5),克百威和3-羟基克百威的方法检出限分别为15.3μg/L、10.2μg/L。该方法操作简便、快速、消耗溶剂少,与传统的液液萃取法相比,本方法耗时约为前者的1/8,消耗溶剂量约比前者小2个数量级,能够满足室内模拟实验需求。

小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术在分析化学中的应用进展

介绍了小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的基本原理、影响因素并对小分子亲水有机溶剂液-液萃取技术的发展前景进行了展望，引用文献20篇。

小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

采用小体积液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水体中邻苯二甲酸酯,有效地避免了各种空白干扰。该法以正己烷为萃取剂,对6种目标化合物的富集倍数达8～321倍。在0.40～20.0μg/L范围内线性良好,6种邻苯二甲酸酯的检出限在0.01～0.10μg/L范围内,适用于实际水体中低浓度邻苯二甲酸酯的测定。

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种以容量瓶为萃取容器的液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为1mL时(约为一般常规液液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达100倍,回收率为76%～120%,相对标准偏差为3%～8%,检出限为0.2～0.9μg/L。对实际地表水水样中的硝基苯、氯苯类及邻苯二甲酸酯化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。

液液小体积萃取-气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯

本文建立了一种液液小体积萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的方法。实验结果表明,2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯在10.0~160μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,加标回收均在92.8%~103.5%之间,精密度测试结果范围在1.43%~4.05%之间,符合分析测试的要求。本方法操作简便快速、有机试剂用量少、样品测定结果精密度和准确度较高,适用于地表水中2,4-二硝基甲苯和2,4-二硝基氯苯的测定。

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

考察了生物检材中4种苯丙胺类毒品,即苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的液相小体积萃取方法的影响因素;考察了常规体积液相萃取与小体积液相萃取效率,考察了小体积萃取溶剂、萃取体积、待测物浓度对萃取效率的影响;对小体积萃取机制进行了初步的探讨。结果表明,在小体积萃取中,由于有机相液膜的比例大,萃取过程以液膜的吸附作用为主。当水相中待测物浓度很低时,这一萃取方式有明显的富集效果。用这一萃取方式对唾液、毛发中的该类毒品进行了提取,并直接抽取有机相进行GC分析或衍生化后GC分析。当采用GC/MS中SIM方式检测时,唾液中的最低检测限为5×10-8g/mL。毛发中的毒品经过MBTFA三氟乙酰化后,最小检测限为5×10-11g/mg毛发。实验数据证明,此提取方法得到的各项定量参数均符合分析要求。方法简便、灵敏、经济、快速,适用于生物检材中该类毒品的分析。

液液小体积萃取气相色谱法测定水中丙烯酰胺

文章建立了溴化衍生-液液小体积萃取-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）测定水中丙烯酰胺的方法。优化了前处理步骤,缩短了样品的处理时间,减少了试剂和样品的使用量。取20 mL水样,分别加入H2SO4、KBrO3、KBr,4℃下反应至少30 min,丙烯酰胺与新生溴反应生成2,3-二溴丙酰胺。加入Na2S2O3去除多余的溴,加无水硫酸钠于室温下溶解盐析,用2.0 mL乙酸乙酯萃取,取上层萃取液GC-ECD分析。用衍生物2,3-二溴丙酰胺的响应峰面积对水中丙烯酰胺的质量浓度绘制工作曲线,相关系数达到0.999 47。方法适用于饮用水、地表水中丙烯酰胺的测定,检出限可达到0.026μg/L,相对标准偏差RSD为2.70%,加标回收率为80.67%~100.43%。

链格孢属小孢子种总DNA提取方法的比较

本研究采用液氮研磨法和石英砂研磨法对链格孢属小孢子种总DNA进行提取,并通过超微量分光光度计检测DNA的纯度和浓度及通过琼脂糖凝胶电泳和PCR检测DNA的质量,以期筛选出适合链格孢属小孢子种总DNA提取的方法。结果表明,两种方法均可得到链格孢属小孢子种的DNA,并且两种方法提取基因组DNA的效果无明显的区别。其中,液氮研磨法需要较多的菌丝体、所需时间长、成本高、获取液氮不易,而石英砂研磨法简单快速、时间短、成本低、研磨充分,损失少、可以避免使用液氮等优点。因此,石英砂研磨法是链格孢属小孢子种用于病原种类研究所需总DNA提取的较为理想的方法。