Measurement and Correlation of Solid-Liquid Equilibria of Phenyl Salicylate with C4 Alcohols

In an equilibrium vessel,the solid-liquid equilibria(SLE) for three binary mixtures of phenyl salicylate with 1-butanol,2-butanol,and 2-methyl-1-propanol,respectively,have been measured from 283.15 K to the melting temperature of the solute using a method in which an excess amount of solute was equilibrated with the alcohol solution.The liquid concentrations of the investigated phenyl salicylate in the saturated solution were analyzed by UV spectrometry.Activity coefficients for phenyl salicylate have been calculated by means of the Wilson,NRTL,and UNIQUAC equations and with them were correlated solubility data that were compared with the experimental ones.The best correlation of the solubility data has been obtained by the Wilson equation by which the average root-mean-square deviation of temperature for the three systems is 1.03 K.

Vapour-Liquid Equilibrium with a New Ebulliometer：Ester＋Alcohol System at 0.5 MPa

A new dynamic ebulliometer is used to determine vapor-liquid equilibrium(VLE) data experimentally. In the equipment,both phases are recirculated. Its operation is a consequence of the Cotrell pump effect produced when the mixture is heated in a double-walled inverted vessel. The reliability of the apparatus is tested with the mixtures studied previously by various authors. VLE data for the binary systems of methyl acetate + methanol and the methyl acetate + ethanol at 0.5 MPa are determined. The experimental data are confirmed with the point-to-point test of van Ness,applying the Fortran program of Frendslund et al. In addition,the experimental results are com-pared with the UNIFAC(including different versions) and ASOG prediction models.

Efficiency of Iron Supported on Porous Material (Prepared from Peanut Shell) for Liquid Phase Aerobic Oxidation of Alcohols

Catalytic activity and selectivity of prepared catalysts (Fe2O3/ and Fe2O3/AC(KOH)) were investigated for liquid phase aerobic oxidation of primary and secondary alcohols, in a batch reactor, using solvent free condition and/or eco-friendly solvents. The catalysts were characterized by SEM, EDX, XRD, FTIR, TGA/DTA, and surface area and pore size analysis. Experimental data revealed that Fe2O3/AC(KOH) was an efficient catalyst for the oxidation (dehydrogenation) of alcohol while was found to show catalytic activity for both dehydration and dehydrogenation of alcohols. The catalysts were recycled by simple filtration, and used several times without any loss of catalytic activity.

Room Temperature Ionic Liquid: a Powerful Additive of Mn(Salen) Catalyzed Oxidation of sec-Alcohols

A simple, mild, efficient Mn(salen)-catalyzed oxidation system of secondaty alcohols,in which the ionic liquid [bmim]PF_6 acts as a powerful additive, has been described. The reactionproceeded with higher efficiency. The catalyst was more easier to recycle in ionic liquid[bmim]PF_6 with a well-proportioned CH_2C1_2 than in the single CH_2Cl_2 or ionic liquid.

A Facile and Efficient Oxidation of α,β-Unsaturated Alcohols with Manganese Dioxide in Ionic Liquids under Mild Conditions

The oxidation of a,b-unsaturated primary and secondary alcohols to corresponding aldehydes and ketones by manganese dioxide in ionic liquids as a safe recyclable and accelerative reaction medium under mild conditions are described. The rate of the oxidation reaction is faster and the yield is higher than that with conventional procedures.

Prediction of Vapor-Liquid Equilibria of Alcohol-Hydrocarbon Systems by ^1H NMR and Azeotropic Point

With the energy parameters obtained from1H nuclear magnetic resonance(NMR)chemical shifts data by local composition model and coupled with azeotropic point,the low-pressure vapor-liquid equilibrium is satisfactorily predicted for alcohol+hexane,alcohol+cyclohexane,and alcohol+benzene binary systems at different temperatures.The relationship between the spectroscopic information and thermodynamic property is presented.

鸡血藤纤维样物质药用价值的研究与评价

目的分析鸡血藤饮片粉碎后未过筛网的纤维样物质是否具有回收利用价值。方法鸡血藤样品粉碎过筛分为细粉与纤维样物质,分别经过不同的药典筛得不同孔径的细粉与纤维样物质,编号后依次经50%甲醇超声提取得提取液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定所得样品中儿茶素的含量,以确定鸡血藤中纤维样物质的回收利用价值。色谱条件为Agilent C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.6μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液,等度洗脱,体积比为10∶90,流速1.3 mL·min^(-1),检测波长278 nm。结果鸡血藤中含有较多的纤维样物质,约占药材总重的15%。纤维样物质浸出物含量均>8%,但与过6号筛的粉末比较,含量较低。纤维样物质中儿茶素含量较少,约为粉末中含量的50%。结论鸡血藤中纤维样物质的粉碎过筛过程较为繁琐,在制剂过程中影响剂型外观和患者口服感受,在临床使用中可直接抛弃,节约时间与制作成本。

用于应变传感器的自愈合抗冻离子水凝胶

近年来,导电水凝胶在电子驱动器、医疗监测传感器及可穿戴设备等领域的应用备受关注。然而,多数凝胶机械强度低、寿命短、抗冻性能差,从而导致低温下无法使用。为了解决该问题,以聚乙烯醇、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和植酸为原料,在水与二甲基亚砜(DMSO)二元溶液中借助多重氢键及离子基团间的静电作用实现了超分子自组装,制备出一种可用于应变传感的自愈合、耐低温多功能离子水凝胶。研究发现在凝胶中引入DMSO,凝胶表现出优异的抗冻能力;同时,调节DMSO的含量可优化凝胶的强度和韧性,当DMSO体积分数为40%时,最大拉伸强度和断裂伸长率分别可达4.43 MPa和869.1%。该离子水凝胶在低温应变传感器、智能可穿戴响应元件等领域展现出较好的应用潜力。

含铈功能离子液体导电水凝胶的制备及应用

目的:开发制备方法简单、力学性能强和导电性能好的水凝胶。方法:在聚乙烯醇(PVA)水凝胶中掺杂含铈类离子液体,用万能试验机和LCR数字电桥测试其性能。结果:在水凝胶中加入含铈类离子液体后电导率有了显著的提升,但过量的含铈类离子液体会使其力学性能下降。这表明可以通过控制含铈类离子液体的浓度来实现电导率和力学性能之间的平衡。结论:复合水凝胶中含铈类离子液体浓度越高,导电性能越好,适量的铈类离子液体同时也可以提高水凝胶的机械性能。综上所述,0.02 mol的含铈类离子液体与水凝胶以1∶100配制成的复合水凝胶平衡了导电性能和力学性能之间的关系。

咪唑二氰胺离子液体掺混糠醇的自燃及推进性能

利用落滴法对比了三种咪唑二氰胺离子液体分别掺混糠醇的自燃特性,使用高速摄相机和红外摄相机同步获得了燃料自燃过程的宏观、微观及红外图像;从液面下方拍摄了液滴与液池的混合反应过程。实验观察到了典型的三阶段自燃现象:铺展混合、气相产物生成及火核出现-火焰传播,使用着火延迟时间对燃料的自燃活性进行了定量表征,并计算了糠醇比例对混合燃料推进性能的影响。结果表明,糠醇添加可以显著降低混合燃料黏度,促进燃料与氧化剂的混合,加速自燃过程高温气雾产物的出现。混合燃料的着火延迟时间随糠醇添加比例非单调变化,着火延迟最短的掺混比随液滴速度的增加而增大;混合燃料推进性能受糠醇添加的影响较小。本研究可为自燃离子液体推进剂的开发及利用提供参考。

人参枳椇子口服液的解酒保肝作用研究

目的:研究人参枳椇子口服液(GROL)的解酒保肝作用。方法:将50只小鼠随机分空白组、模型组、GROL高剂量组、GROL低剂量组和阳性药联苯双酯对照组,每组10只。灌胃给药4周后用50%乙醇一次灌胃建立小鼠急性醉酒模型,考察GROL对小鼠基本生理活动、小鼠血清及肝组织中相关指标,观察肝组织病理切片,评价其解酒保肝作用。采用乙醇诱导AML12肝细胞损伤模型,检测GROL干预后对乙醇刺激的AML12细胞上清液中谷丙转氨酶(GPT)、谷草转氨酶(GOT)、活性氧(ROS)水平的影响。结果:GROL组小鼠醉酒时间显著延长,睡眠、醒酒时间显著缩短;血清中乙醇浓度、GPT、GOT水平显著降低;肝细胞损伤情况有所改善;GROL组肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)活性和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH)水平明显提高,丙二醛(MDA)含量明显降低。对体外培养的AML12肝细胞,GROL可以逆转乙醇引起的肝细胞ALT和AST活性的升高以及过度生成的ROS量。结论:GROL具有良好的防醉、解酒和保肝作用,其发挥作用的途径可能与促进体内乙醇代谢、增强内源性抗氧化酶的活性有关。

液态发酵法酿造豆渣食醋工艺研究

为增加豆渣的利用率和附加值,以豆渣为主要原料,通过液态发酵法酿造一款豆渣食醋,并探索其酒精发酵、醋酸发酵的最佳工艺条件。首先以酒精度为评价指标,通过单因素试验和正交试验对酒精发酵工艺进行优化。其次,以最佳酒精发酵工艺为基础,以食醋的感官评分和总酸含量为评价指标,通过单因素试验和响应面试验对醋酸发酵工艺进行优化。结果表明,以180 mL纯净水为基准,最佳酒精发酵工艺为豆渣干粉添加量14 g、蔗糖添加量6 g、酵母菌接种量0.4%、酒精发酵温度32℃、酒精发酵时间6 d;以100 mL酒精滤液为基准,最佳醋酸发酵工艺为醋酸菌接种量3.85%、醋酸发酵温度29.5℃、醋酸发酵时间5 d。此工艺条件下豆渣食醋的感官评分为83.2分,总酸含量为5.05 g/dL,可溶性无盐固形物含量为3.5 g/dL,氨基酸态氮含量为122.4 mg/dL,菌落总数和大肠菌群均符合国家标准。豆渣食醋成品呈琥珀色,澄清透亮,质地均匀,酸味适中,带有浓郁的醋香和豆渣特有的豆香味,营养价值较高。

Al组分含量对CuZnAl催化剂CO加氢制乙醇和高级醇性能影响

随着原油储量的减少和环境问题的加剧,迫切需要寻找生产燃料和化学品的新技术。Cu基催化剂是合成气直接制乙醇和高级醇(C_(2+)醇)的重要催化剂之一,但存在目标产物选择性低的问题。采用完全液相法制备了一系列不同Al组分含量(n(Al)/n(Zn)计)的CuZnAl催化剂(Cat-Alx),结合X射线衍射、N_(2)吸/脱附和H_(2)-程序升温还原等对催化剂的物相组成、织构性质和还原性能等进行了表征。在模拟浆态床反应器中研究了Cat-Alx对CO加氢制乙醇和C_(2+)醇反应的催化性能。结果表明,Cat-Al0.8表面具有最丰富的Cu^(+)物种以及较多的氧空位,表现出相对最优的催化性能。在280℃、4 MPa和V(H_(2))/V(CO)=2/1的条件下反应24 h,Cat-Al0.8的CO转化率为18.45%,总醇选择性为30.34%,乙醇在总醇中的占比为30.19%,C_(2+)醇在总醇中的占比为48.08%。

外源氨基酸对液态发酵法白酒风味品质的影响

在液态法发酵白酒的基础上,添加不同质量浓度的甘氨酸(Gly)、亮氨酸(Leu)、缬氨酸(Val)、苯丙氨酸(Phe),探究外源氨基酸对液态法发酵白酒产生的酒精度、总酸、总酯和主要风味物质的影响。结果表明,甘氨酸对白酒酒精度、辛酸乙酯含量的影响最大,最大值比空白组分别增加了7.14%、69.75%;亮氨酸对总酸、总酯、异戊醇的影响最大,最大值比空白组分别增加了8.10%、12.07%和92.94%;缬氨酸对异丁醇的影响最大,最大值比空白组增加了404.28%;Phe对苯乙醇、乙酸乙酯的影响最大,最大值比空白组分别增加了81.54%、32.66%;随着四种氨基酸添加量的增加,酒精度和总酸产量先升高后降低,其中甘氨酸和亮氨酸添加量分别为400 mg/L时,酒精度和总酸最大分别为12%vol和0.227 g/L;四种氨基酸对白酒总酯的生成影响明显,其中亮氨酸添加量为600 mg/L时总酯产量最大,为0.43 g/L;由挥发性风味物质聚类结果可知,亮氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸对液态发酵法白酒风味物质生成影响较大。在液态发酵法白酒制备中合理添加氨基酸,可明显提高液态发酵法白酒酒精、总酸、总酯的含量,有效调节高级醇产生。

液相法合成MOF-808催化糠醛转移加氢研究

采用简单易行的常压液相合成法,通过调节氧氯化锆和均苯三甲酸的比例,制备得到MOF-808-x,利用X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、场发射透射电子显微镜(TEM)等对其结构、形貌进行一系列表征。以糠醛加氢为探针反应,考察了MOF-808-x在异丙醇为氢供体体系中催化糠醛转移加氢制糠醇反应性能,并优化了反应条件。结果表明:合成催化剂适宜的原料配比可以提高反应活性。以MOF-808-1为催化剂时,在100℃反应2 h,糠醛转化率为100%,糠醇选择性>99%。

丙酮-丁酮醇、丙酮-二丙酮醇二元汽液相平衡

采用Rose汽液平衡釜测定101.3 kPa下丙酮-丁酮醇、丙酮-二丙酮醇二元体系汽液相平衡数据,并使用Wilson、 NRTL和UNIQUAC模型对测定的实验数据进行关联,得到相应的二元交互参数.对该体系的汽液相平衡进行预测,预测值和实验值吻合良好,说明3个模型都能准确描述该体系的相平衡行为.采用Herrington经验法对相平衡数据进行热力学一致性检验,结果表明所测得数据可靠.本研究结果可为丁酮醇生产的工艺设计提供基础数据.

不同防冻处理对平欧杂种榛抽梢情况的影响

本试验通过对4年生平欧杂种榛喷施防冻剂,研究不同类型及不同浓度防冻剂对其抽梢情况的影响。结果表明,喷施2次防冻剂平欧杂种榛的抽梢比例低于喷施1次防冻剂。喷施3种不同的防冻剂都可以有效降低平欧杂种榛的抽梢程度,其中,平均抽梢枝粗由低到高排序为聚乙烯醇<液态膜<ABA,平均抽梢长度由低到高排序为液态膜<聚乙烯醇<ABA,平均抽梢比例由低到高排序为ABA<聚乙烯醇<液态膜。为降低平欧杂种榛的平均抽梢枝粗和平均抽梢长度,宜喷施20%的聚乙烯醇;为降低其平均抽梢比例,宜喷施10%的聚乙烯醇、20%的液态膜或4 000倍液的ABA。

基于液体射流破碎法制备粒径可控的聚乙烯醇微球

在工业生产中,聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)微球多采用机械搅拌法制备,得到的微球粒径不可控、粒径分布宽、小粒径(100~300μm)微球产率低。为改善上述问题,本研究将液体射流破碎法应用于油包水(W/O)微球制备体系,制备了粒径可控、粒径分布窄的PVA水凝胶微球。本研究系统研究了分散相流速、PVA浓度、加料装置内径及稳定剂浓度对微球粒径和粒径分布的影响。最终,采用分散相流速为40 mL/min、PVA浓度为7.0%、加料装置内径为400μm及稳定剂浓度为11.5%的条件,制备了平均粒径为146.00μm,粒径分布为1.63的PVA微球。该方法得到的小粒径微球产率高、批次间重复性良好、装置简单,可实现微球的规模化生产。

Syntheses and Application of New Room Temperature Ionic Liquids Based on Hexaalkylguanidinium Salts

A new series of guanidinium cation-based room temperature ionic liquids(RTILS) was prepared by treating tetraalkylguanidine with an alkylating agent in the presence of an alkaline reagent and a phase transfer catalyst(PTC). Good results were obtained when GPF_6 was used as the reaction medium for the selective oxidation of benzyl alcohol with sodium hypochlorite as the oxidant.

HPLC法同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中6种成分的含量及指纹图谱的建立

目的建立同时测定蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷、甘草酸铵等成分的HPLC含量测定方法及指纹图谱研究。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷、牡荆素、甘草苷)、237 nm(马钱苷酸)、250 nm(甘草酸铵)、270 nm(龙胆苦苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果蒙药清肝玛努-4醇提物中马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、牡荆素、甘草苷和甘草酸铵的质量浓度分别在0.0203~0.1210、0.0533~0.3177、0.0213~0.1270、0.0115~0.0690、0.0141~0.0838和0.0351~0.2091 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998),平均回收率分别为94.75%、99.49%、92.32%、95.82%、101.29%和98.04%,RSD分别为1.11%、0.76%、0.99%、2.75%、1.09%和2.43%(n=6)。建立了蒙药清肝玛努-4醇提物的HPLC指纹图谱,以S1号样品色谱图为参照图谱,通过多点校正和全谱峰匹配,生成对照指纹图谱,共确定10个共有峰,经与对照品比对指认了其中8个成分。结论所建立的测定方法及指纹图谱准确、可靠、重复性好、专属性强,为蒙药清肝玛努-4的质量控制及后续开发提供了依据。