液相色谱串联质谱法和化学发光微粒子免疫法测定人血清中卡马西平血药浓度的一致性评价

目的比较液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)与化学发光微粒子免疫法(CMIA)两种方法检测人血清中卡马西平浓度的一致性。方法收集118例临床血清样本,分别用LC-MS/MS和CMIA两种方法检测卡马西平。采用Passing-Boblok回归分析两种方法之间的相关性,采用Bland-Altman及Mountain plot评估两种方法的一致性,使用Kappa分析判断两种方法检测卡马西平浓度是否在有效范围的符合率。结果LCMS/MS与CMIA法检测卡马西平结果分别为(5.68±2.36)μg/mL和(6.45±2.69)μg/mL,Passing-Bablok回归分析显示两种方法检测卡马西平浓度的回归方程为yCMIA=-0.04885+1.1538xLC-MS/MS,斜率为1.1538(95%CI:1.0887~1.2244)不包含1,截距为-0.04885(95%CI:-0.4559~0.2792)包含0,P>0.1,线性度无明显偏差。Bland-Altman图显示两种方法差值的均值为-0.77,界外点数(比率)为5.08%;山形图的山顶值为-0.74μg/mL,偏离0较小,表明两种方法测量的结果一致性较好。两种方法判断卡马西平治疗浓度水平Kappa系数为0.693,诊断符合率为89.93%。结论CMIA与LC-MS/MS两个检测系统检测结果一致性较好。

不同热加工方式对栉孔扇贝中维生素A类化合物的影响

目的 探究不同热加工方式对栉孔扇贝(Chlamys farreri)中维生素A类化合物的影响。方法 采用微波、蒸制、煮制3种热加工方式对6种维生素A类化合物标准品及栉孔扇贝进行处理,通过高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatogram-diode array detection, HPLC-DAD)测定维生素A类化合物含量。结果 3种热加工方式均会造成维生素A类化合物的损失,微波加热造成的损失最低。经微波处理后,维生素A类化合物标准品保留率高于85.00%,栉孔扇贝中维生素A类化合物的含量无显著性变化。在100℃条件下煮制和蒸制20min处理后,维生素A类化合物标准品保留率均低于70.00%,栉孔扇贝中维生素A类化合物保留率在58.13%~76.72%范围内。结论 不同的热加工方式会对维生素A类化合物标准品和栉孔扇贝中维生素A类化合物造成不同程度的损失。微波加热可有效保留栉孔扇贝中的维生素A类化合物。

高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的采用高效液相色谱法测定不同产地麸炒白术中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,对不同产地麸炒白术进行质量评价。方法色谱柱为Dikma Diamonsil C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长为220和275 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果在上述色谱条件下,苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ浓度分别在47.600~142.800、1.304~3.912、1.126~3.378、1.740~5.220 mg/L内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.98%、99.63%、99.15%、99.79%,相对标准偏差(RSD)分别为0.03%、1.70%、1.57%、1.10%。结论该方法分离度好、专属性强、重现性好、简单易行,可作为不同产地麸炒白术饮片的质量控制方法;测定结果表明,浙江磐安产麸炒白术饮片中4种成分含量相对较高。

免疫分析系统与液相色谱串联质谱检测25-羟基维生素D的一致性评价

目的:比较临床常用的索灵(Sorin,LIAISON XL)全自动免疫分析系统(索灵)与液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)系统检测25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法:收集医院健康查体者剩余血清样本810份,分别用索灵及LC-MS/MS系统检测25(OH)D水平。对索灵与LC-MS/MS系统检测结果进行一致性评价:采用配对符号秩和检验分析两种系统检测结果的差异;分析索灵检测偏差随25(OH)D浓度变化的趋势;采用Passing-Bablok回归、组内相关系数(ICC)分析两种系统检验的一致性;采用Kappa检验分析索灵用于临床判断维生素D缺乏及不足与LC-MS/MS系统的一致性。结果:索灵与LC-MS/MS系统检测25(OH)D结果分别为(18.66±7.32)ng/ml和(23.31±9.29)ng/ml,差异有统计学意义;索灵检测结果的平均偏差为-4.65 ng/ml(-16.5%),且偏差存在浓度依赖性。索灵与LC-MS/MS系统的Passing-Bablok回归方程斜率为0.785,95%置信区间(95%CI)为0.753~0.818;截距为0.146,95%CI为-0.505~0.799;ICC=0.660,95%CI为0.255~0.820。索灵判断维生素D缺乏及不足与LC-MS/MS系统的符合率分别为73.09%、84.20%,Kappa值分别为0.483、0.362。结论:索灵与LC-MS/MS系统检测25(OH)D的相关性较好。索灵判定维生素D营养状况可能出现的归类错误风险,可以通过与LC-MS/MS系统建立的回归方程得到一定程度的纠正。

穿龙薯蓣根茎特征提取物的核磁共振图谱的研究

采用赵天增提取方法,做了和龙和汪清两个地区的野生穿龙薯蓣根茎特征提取物及地奥心血康胶囊核磁共振图谱,并计算了两地区的野生穿龙薯蓣根茎特征总提物的收率,采用液相法对相应的特征总提物和地奥心血康进行了成分的对比研究。结果表明:穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica)和地奥心血康胶囊(黄山药Dioscoree panthaice为原料)的核磁图谱和液相谱类似,但和龙和汪清两个地区野生穿龙薯蓣根茎的特征提取物的核磁图谱和液相谱十分吻合,它们的特征提取物的收率不同。穿龙薯蓣根茎的核磁图谱存在其活性成分的特征吸收峰且重现性好,可作为鉴别穿龙著蓣根茎的相对标准图谱。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪胶膏中的黄芪甲苷含量

目的建立测定芪胶膏中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法。方法采用Waters Symmetry Shield TM RP色谱柱C18(5μm 4.6 mm×250 mm,柱子编号:186000112),以乙腈-水(34∶66)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,漂移管温度60℃,载气压力30 psi。结果黄芪甲苷进样量在1.9046～13.9674μg范围内时,与峰面积积分值有良好的线性关系(r=0.9991,n=6),平均加样回收率为98.52%,RSD=3.7%(n=6)。结论高效液相色谱-蒸发光散射检测法灵敏、简便、重复性好,可用于芪胶膏的质量控制。

高效液相色谱法分析硅氟唑含量

采用反相高效液相色谱外标法,以乙腈-水作为流动相,用Kromasil ODS柱和紫外检测器(205nm)研究了测定硅氟唑含量的方法,并探讨了测定条件。结果表明,方法的标准偏差0.50%,变异系数0.52%,加标回收率100.17%;硅氟唑进样量2.5～10.0μg时,方程呈良好的线性关系。方法简便、快速,可满足定量分析的需要。