液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定

本文依据JJF 1059.1—2012、JJG 1151—2018建立了液相色谱-原子荧光联用仪泵流量和最小检测量测定结果的不确定度评定的数学模型,阐述了测量结果的不确定度评定方法,确定测量过程中不确定度的来源,并对不确定度进行计算,为后续开展液相色谱-原子荧光联用仪的检定校准工作提供参考。

液相色谱-原子荧光联用仪测定地表水中的砷形态

建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行4种砷形态分离,原子荧光进行定性和定量.结果表明:在质量浓度为0~100μg/L范围内,4种砷形态线性关系良好,相关系数均大于0.999.As(III)、DMA、MMA、As(V)的检出限分别为0.31、0.41、0.53和0.81μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.83%(n=6)范围内,加标回收率在90.41%~105.90%范围内.方法简便易行、精密度好,可用于地表水中4种砷形态含量的测定.

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为(0.120±0.012)mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有:砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。

基于液相色谱-原子荧光光谱法分析脱砷剂在不同介质中的脱砷效果

脱砷剂是一种靶向捕捉砷元素的吸附材料,能将介质中砷元素进行有效脱除。为研究在不同介质体系下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,利用液相色谱-原子荧光光谱联用仪分析亚砷酸根[As(Ⅲ)]和砷酸根[As(V)]脱除前后的含量,发现脱砷剂的砷脱除效果受到体系pH值的影响明显。脱砷剂对As(Ⅲ)的脱除能力随着pH值增加而提高,对As(V)的脱除能力随着pH值增加而降低。在磷酸、氟硅酸的强酸介质中,脱砷剂对As(Ⅲ)脱除率为50%以上,As(V)脱除率达到90%以上。在pH=2的酸性洗水介质中,脱砷剂对于As(Ⅲ)的脱除率可以达到97.0%,As(V)的脱除率仅为18%以上。当pH值≥5时,脱砷剂对As(Ⅲ)脱除率提升至100%,而对As(V)脱除失效。在强碱性条件下,脱砷剂会溶解,但溶解的脱砷剂具有氧化性,能将As(Ⅲ)氧化成As(V)。在不同介质下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,体系pH值是最关键的影响因素。

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对总砷测定的研究

使用液相色谱-原子荧光联用仪对含有水产动物的样品进行分析,然后采用3种前处理方法,利用原子荧光光度计对样品中总砷进行测定,同时也采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱仪对样品进行测定,发现,采用干灰化法对样品进行前处理,然后采用原子荧光光度计对其进行检测,较之采用电感耦合等离子体质谱仪检测准确度高,检测成本较低。

大米中总砷与无机砷含量检测与结果分析

目的建立大米中无机砷的常规检测方法,监测大米中总砷与无机砷含量。方法用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷含量,液相原子荧光法测定大米中无机砷含量。分层随机采集赣榆区市售大米样品进行砷含量检测。结果总砷在0.50~50.0μg/L范围内线性关系良好(r=1.000),方法检出限为2.5μg/kg,定量限为7.5μg/kg,加标回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(RSDs)为3.7%~6.8%。无机砷在2.00~20.0μg/L范围内线性关系良好(r值均>0.998),检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg,加标回收率为91.2%~107.0%,RSDs为4.4%~6.8%。采集20份市售大米样品进行检测,总砷含量为0.04~0.23mg/kg,平均(0.132±0.052)mg/kg;无机砷含量为0.01~0.16mg/kg,平均(0.082±0.025)mg/kg。检出无机砷样品中,无机砷含量占总砷的43.6%~89.1%,平均(62.4±9.6)%。市售大米As(Ⅲ)、As(Ⅴ)检出率分别为95.0%、5.0%,通过大米摄入无机砷的量远远低于人可耐受摄入量。结论赣榆区大米中无机砷多以As(Ⅲ)存在,对人体健康的风险处于较低水平。

液相色谱-原子荧光联用技术及产品介绍

传统分析仪器所检测的是被测元素各种形态的总量,而实际上元素在自然界中可能有多种形态。元素的不同形态有着不同的物理特性和化学特性,对于有毒有害元素来说,不同的形态其毒性和毒理也不尽相同。因此,对元素的不同形态进行分析的仪器和方法越来越引起重视。我国基于蒸气发生原子荧光技术(VG-AFS),研发出了液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS),该仪器与LC-ICP-MS相比,在砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测方面更具有竞争力。本文对LC-AFS联用技术做了简要介绍,并对海光公司最新推出的LC-AFS6500液相色谱-原子荧光联用仪的特点进行了概述。

液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量不确定度评定

本文根据JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,分析了各不确定度分量,建立了评定最小检测量不确定度的测量模型,评定了液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量的不确定度。

糙米中砷形态检测方法的对比研究

目的比较液相色谱-原子荧光光谱法(highperformance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)两种方法对糙米中砷形态的测定。方法糙米样品经0.15 mol/L硝酸溶液提取,分别采用HPLC-AFS联用仪,流动相为15 mmol/L的磷酸二氢氨缓冲溶液(pH=6.0),经CNWSep AX阴离子交换色谱柱分离检测;同时,采用HPLC-ICP-MS联用仪,流动相为含5 mmol/L己烷磺酸钠、20 mmol/L柠檬酸的缓冲溶液(pH=4.3),经安捷伦ZorbaxSB-Aq反相色谱柱分离检测。结果两种方法检测4种砷形态在5.0~100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均在0.999以上;HPLC-AFS法的检出限分别为2.3、0.6、1.0和1.1 ng/mL,加标回收率在85.1%~106%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5%;HPLC-ICP-MS法的检出限分别为0.1、0.1、0.1和0.2 ng/mL,加标回收率在82.8%~106%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论两种方法都可以满足糙米中4种砷形态的检测,在实际情况中可根据需要选择相应的检测方法。

水产品中的形态汞测定方法的比较与分析

分别采用超声辅助酸提取和微波辅助酸提取两种方法对水产及制品进行前处理,用液相-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,LC-AFS)和液相-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductive coupled plasma emission spectrometer-mass spectrometer,HPLC-ICP-MS)测定水产及制品中的无机汞和甲基汞含量。结果表明:两种前处理方法均有较高的提取率,但超声辅助酸提取操作简单,适用性更强。两种测定方法测定标准物质结果均与定值符合,准确性、检出限、回收率和精密度均能满足检测要求,LC-AFS结构简单,易操作,HPLC-ICP-MS灵敏度高,选择性强,分离效果更稳定可靠,准确度高。超声辅助酸提取-HPLC-ICP-MS技术更适用于测定水产及制品中的甲基汞、无机汞。

液相色谱-原子荧光联用仪测定3种砷形态最小检测量的测量不确定度评定

液相色谱-原子荧光光谱联用仪已经成为As、Hg、Se、Sb等元素形态分析的重要工具,广泛应用于食品安全、农产品检测、环境科学等领域。本文以《液相色谱-原子荧光联用仪检定规程》(JJG 1151—2018)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据,详细讨论了液相色谱-原子荧光联用仪对3种形态砷最小检测量的测量不确定度评定过程及方法,对主要分量进行了不确定度分析和评定。

HPLC-AFS技术在食品中砷形态分析中的应用

食品中的砷是一种具有多种形态的有害元素,食品中砷形态的检测对食品安全具有重要意义。笔者对液相色谱-原子荧光光谱(High Performance Liquid Chromatograph-Atomic Fluorescence Spectrometer,HPLC-AFS)联用技术在食品中砷形态分析中的应用进行了介绍和研究,为检测人员在食品中砷形态分析方法的选择方面提供参考。

液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中三价无机砷含量,分析整个测量过程中各种三价无机砷不确定度的来源。通过建立数学建模,分析各个不确定分量,最终得到该方法的扩展不确定为0.00146 mg·kg^(-1)。通过合理分析,最终评估出了各个不确定度分量,通过比较得出试样制备过程及校准曲线拟合引入的不确定度分量贡献最大。

原子荧光光谱法测定微量Hg气相干扰改进研究

通过研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定大批量地球化学样品中微量Hg时的信号叠加干扰,分析找出了干扰产生的原因,并进一步研究改进了氢化物发生-原子荧光光谱仪的进样系统。初步改进后,对于多样品测定时所造成的Hg荧光值信号积累有较好的削弱,减少了对后续样品测量结果的干扰,提高了仪器测量的准确度,方法经验证精密度和准确度均能达到日常分析要求。

液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)测试方法探讨

液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)主要用于砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测,目前尚没有LC-AFS测试的标准方法,本文对LC-AFS联用技术进行了简要概述,探讨了该仪器检出限、重复性和测量线性的测量方法,并进行了实验验证,为该类仪器的测试提供了方法,保证了仪器量值的准确性。

液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量测量结果不确定度评定

液相色谱-原子荧光联用仪是元素形态检测的重要仪器,本文对液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量不确定度的来源进行了分析,并对各不确定度分量进行计算,给出了最小检测量的扩展不确定度。

高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷形态分析

目的探索高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷(包括三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷)的形态分析方法。方法用高效液相色谱串联原子荧光仪对菇类(10宗)中的砷进行测定。结果高效液相色谱串联原子荧光仪对菇类中的砷(包括三价砷、二甲基砷DMA、一甲基砷MMA、五价砷)回收率分别在90.0%~102.0%范围内,检出限分别为0.038、0.054、0.075、0.068μg/L,相对标准偏差分别为1.9%~4.2%。结论用高效液相色谱串联原子荧光仪测定菇类中砷(包括三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷)的形态分析,该法具有准确、灵敏、快速等优点。