Measurement of Arsenic Species in Infant Rice Cereals by Liquid Chromatography Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Infant rice cereals were analyzed for total arsenic, inorganic arsenic (i-As) and the organic arsenic species monomethylarsonoic acid (MMA) and dimethylarsinic acid (DMA) using liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry (LC-ICP-MS). Total arsenic concentrations in the samples ranged from 110 ng/gup to 420 ng/g. The i-As in the rice cereals accounted for 33% to 77% of the total arsenic. The observed variability between infant rice cereals makes a dietary survey approach to accessing arsenic exposures difficult.

Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP-MS) coupled with solid phase micro-extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the headspace of growing plants. In this work, the technique was used to evaluate the volatilization of selenium in wild-type and genetically-modified Brassica juncea seedlings. By converting toxic inorganic selenium in the soil to less toxic, volatile organic selenium, B. juncea might be useful in bioremediation of selenium contaminated soil.

A Perspective of Laser Sampling for Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectro metry for Rock and Mineral Analysis

The development of laser sampling for optical emission spectrometry is reviewed . Advantages and limitations of pulsed laser sampling are compared with those of continuous laser sampling . A novel method of laser sampling of liquid samples for inductively coupled plasma -atomic emission spectrometry has been proposed , and its analytical performance investigated.Experimental results showed that,as a method of sample introduction , laser vaporization of liquid samples enjoyed certain advantages , e.g.,much higher sensitivity, much lower detection limit and reduced sample volume , over solution nebulization . A perspective of the application of laser sampling-inductively coupled plasma - actomic emission spectrometry for rock and mineral analysis is estimated as well.

土壤中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的有效提取与测定

锑的各种形态中三价锑和五价锑的毒性较高,在城市土壤锑组成中占比也较高。研究了萃取方式、萃取剂、萃取条件、色谱分离流动相条件等因素对土壤中价态锑提取和分析的影响,建立了完整的土壤价态锑萃取-分析方法。研究推荐以柠檬酸溶液为萃取剂,70℃恒温振荡萃取的方式提取价态锑,萃取液以乙二胺四乙酸二钾+邻苯二甲酸为流动相,经色谱分离后利用电感耦合等离子体质谱仪对不同价态的Sb进行分析。所建立的方法检出限低,准确性精密度好,可用于实际土壤样品中价态锑的有效提取与测定。

可溶性钾盐主要成分分析前处理技术与分析方法研究

钾盐是中国最紧缺的矿产资源之一,为农业三大肥料中钾肥的主要原料,当前具有开发利用价值的主要是可溶性钾盐资源。而目前可溶性钾盐尚无国家标准物质和标准分析方法,本文对称样量、固液比、溶解温度、溶解时间、搅拌条件、超声时间和功率等条件进行实验研究,利用电热板和超声振荡两种溶解方式,建立了可溶性钾盐中主要成分钾、钠、钙、镁、氯和硫酸根离子的分析方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的Ca^(2+)、Mg^(2+)、K^(+)和Na^(+)的含量,离子色谱仪测定样品中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)的含量,两种溶解方法分析可溶性钾盐样品中上述离子的实验结果基本吻合。电热板溶解方法精密度为0.52%~3.19%(RSD,n=11),超声振荡溶解方法精密度为0.55%~3.07%(RSD,n=11),两种方法检出限为0.01~0.05μg/g。利用主要成分百分含量加和、加标回收率、阴阳离子平衡验证方法准确性,两种溶解方法的主要成分加和在99.0%~101.0%之间,加标回收率在95.3%~103.8%,阴阳离子平衡在-3%~3%之间,均满足DZ/T 0130.3—2006质量管理规范中的分析要求。两种可溶性钾盐的溶解方法均可在日常检测中应用,对于较大批的钾盐样品分析,电热板溶解法整体工作效率较高,更适用于实验室内批量样品分析;超声振荡器溶解方法与电热板溶解方法相比,更为简单快速,对于少量样品的分析,效率更高,且超声波振荡器方便野外携带,使用在钾盐的野外现场勘探工作中,可较大地提高工作效率,实时指导找矿行动顺利开展。

离子色谱—电感耦合等离子体质谱法用于无机硒的形态分析

硒是动物和人体所必需的微量营养元素。硒在基因表达、激素代谢、免疫系统、机体抗氧化中有关键性作用。硒摄入过少会直接导致克山病、大骨节病、心血管等疾病,过量则可能引起中毒。生物体不能自身合成硒,并且直接食用无机硒对人体有害,土壤则成为硒摄入的主要来源,土壤中硒含量与农作物硒含量密切相关(周文辉等,2023)。

多功能集成色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定饮用水中砷形态

为准确快速测定饮用水中砷形态,采用多功能集成色谱(prepFAST IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用ICX-As35阴离子色谱柱为分析柱,通过仪器注射器推动改变1 mmol/L碳酸铵(pH=9.7)和100 mmol/L碳酸铵(pH=9.2)洗脱液的混合比,进行浓度梯度洗脱,在105 s内快速分析出甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]六种As的形态,建立饮用水中六种砷(As)形态的多功能集成色谱串联ICP-MS分析方法。在0~100μg/L六种As的形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02~0.03μg/L。采用加标回收进行准确性评估,纯水和末梢水低、中、高浓度样本的加标回收率为89.2%~103%,不同浓度砷形态的相对标准偏差(RSD)均优于2.0%。方法灵敏度高、准确可靠、分析效率高,适用于生活饮用水中砷形态的快速测定,提高了工作效率。

梯度洗脱LC-ICP/MS法测定5种硒形态

建立一种梯度洗脱液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,LC-ICP/MS)分析硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态。样品通过Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱,分别以流动相A 40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵+5 mmol·L^(-1)柠檬酸(pH=4.6)和流动相B 60 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵+5 mmol·L^(-1)柠檬酸(pH=4.6)梯度洗脱5种硒形态,流速为1.0 mL·min^(-1),切换时间分别为3.0 min和6.4 min,ICP/MS检测,外标法定量。5种硒形态在8.5 min内检测完毕;0.5~200.0μg·L^(-1)相关系数r>0.999,最低检测质量浓度为0.10~0.39μg·L^(-1)。相较于《生活饮用水标准检验方法第6部分:金属和类金属指标》(GB/T 5750.6-2023)硒形态分析法,该方法将分析时间缩短了46.8%,5种形态峰分离度更好、灵敏度更高。

抗坏血酸-磷酸溶液超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6种砷形态的含量

为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶液和0.5 mol·L^(-1)抗坏血酸溶液的混合溶液10 mL,常温下超声提取6 h,用水稀释至50 mL,经0.22μm聚醚砜膜过滤,用HPLC-ICP-MS测定滤液中砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ)等6种砷形态的含量。在色谱分析中,以Dionex IonPac AG7色谱柱(50 mm×4 mm,10μm)为分析柱和保护柱,不同体积比的3.5 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液和100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:6种砷形态的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.050μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于6个实际土壤样品的分析,检出了As(Ⅲ)和As(Ⅴ),检出量分别为0.07~0.15μg·g^(-1)和3.44~8.61μg·g^(-1)。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅

为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。

基于超声辅助液相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定海水中痕量镉

该文建立基于超声辅助液相萃取(ultrasound-assisted liquid phase extraction,UALPE)电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP MS)的海水样品中镉分析新方法。镉与螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(ammonium pyrrolidine dithiocarbamate,APDC)反应,在超声辅助下利用四氯化碳萃取生成的螯合物。萃取相经加热烘干后用加入20%HNO3(v/v)和60%H2O2(v/v)反应5 min后,去离子水定容后上机测定。本文考察了影响液相萃取的影响因素和共存离子的干扰情况。在选择的实验条件下,方法的检出限为6.4 ng·L^(-1)。该方法应用于海水样品中痕量Cd的测定,回收率大于90%。与传统的分析方法相比,该方法具有操作简单和成本低廉等优点,并有效消除了传统液液萃取中有机质对分析结果的影响,解决了传统液液萃取和ICP MS兼容性问题。该方法还可拓展至其他重金属元素的痕量分析。

ICP-MS在地下水金属离子测定中的研究

为测定地下水金属离子含量,优化ICP-MS测定技术,对试验井中抽取的地下水进行Cd、Co、Ni、Cu、As、Cr、Sn、Sb、Hg、Pb等金属离子的测定研究.通过完善测定试验仪器、试剂等条件,采集地下水样本进行前处理,设计ICP-MS样品引入过程和金属离子测定的整体流程.为减少试验参数对测定结果的影响,利用标准溶液对试验中的样本酸度、振荡时间、过柱流速等参数进行优化.由于在样本酸度pH为5、振荡时间为25 min、过柱流速为4.0 mL/min的条件下,金属离子吸附量最大,以此为基础完成参数设置开展试验,测定不同试验井中地下水的金属离子.测定结果表明,抽水试验井1、2中地下水金属离子含量符合国家标准,抽水试验井3仅有Pb离子超标6.4%,抽水试验井4中Co、Ni、Cu、Sb分别超标2.4%、8%、116.2%、7.3%.上述结果验证了设计的ICP-MS测定方法具有较好的精密度和准确性.

碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定土壤中的六价铬

针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱法准确测定土壤中低浓度六价铬的方法。对碱液提取条件、质谱仪器工作条件进行了优化,讨论质谱干扰对六价铬测定的影响,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限0.08 mg/kg,相对标准偏差在0.70%~4.2%、加标回收率在92.9%~107%。方法操作简便快速,检出限低,结果准确性高、重复性好。

两种检测生活饮用水中碘化物的方法比对

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和离子色谱法以其灵敏度高,操作简单,试剂用量小等优点,在生活饮用水碘化物检测方法中占据优势地位。文章采用以上2种方法对饮用水中碘化物含量进行平行检测。试验表明,2种方法均具有较好的检测下限、较高的精密度、良好的加标回收率和稳定性。同时,2种方法又具备各自的特点,ICP-MS法线性范围更宽,样品消耗量更少,分析速度更快;但ICP-MS法检测碘化物时记忆效应明显,对仪器进样系统要求较高,且相较于离子色谱法应用成本更高。

ICP-MS/MS测定儿童口服液体制剂中20种无机元素

目的采用超级微波消解平台-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法对儿童口服液体制剂中20种无机元素进行分析,为儿童口服液体制剂安全性评价提供参考。方法样品经超级微波消解平台消解完全后,采用ICPMS/MS法测定儿童口服液体制剂中20种无机元素含量,通过单因子污染指数对儿童液体制剂安全性进行评价。结果所测20种元素线性关系良好,相关系数均在0.9990~0.9999之间;检出限为0.001~0.129 mg/kg,各元素回收率在90.6%~111.1%之间,RSD在1.2%~4.8%之间。结论建立的方法快速、灵敏、可靠,易于大批量分析,可应用于儿童口服液体制剂中20种无机元素的测定。Pb、Cd、As、Cu 4种重金属污染指数评价在正常范围,方法可为其安全性评价提供参考依据。

IC-ICP-MS联用技术同时测定地表水中砷、铬、汞3种元素不同形态的含量

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定地表水中砷、铬、汞等3种元素8种形态含量的方法。地表水样品用水相滤膜过滤,采用GIST C_(8)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L四丁基氢氧化铵+0.05%L-半胱氨酸+4%甲醇作为淋洗液(pH为6.0,流量为0.9 mL/min),分离样品后进行测定。试验结果表明:三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷、无机汞、甲基汞、乙基汞和六价铬可在10 min内得到有效分离,砷、铬、汞的检出限分别为0.075~0.15、0.86、0.00010~0.020μg/L,加标回收率分别为88.8%~108.3%、84.9%、87.7%~96.0%,相对标准偏差分别为1.41%~4.02%、1.82%、0.43%~2.17%。采用该方法检测地表水样品,可满足地表水标准限定值和检测要求。

闽东地区干香菇中总砷及无机砷含量的检测及分析

本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)两种不同形态的砷]的含量。结果表明,干香菇中总砷含量为0.22~1.02 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.11~0.44 mg·kg^(-1),其对应培养基中总砷含量为0.30~0.98 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.18~0.58 mg·kg^(-1)。对比发现,干香菇中无机砷含量较高的,总砷含量也较高,其对应的培养基中无机砷和总砷的含量也较高。香菇中无机砷与总砷之间存在一定的正相关关系。所选闽东古田地区干香菇中无机砷的含量较低,符合食品安全国家标准要求,食用安全性较高。

水中碘化物的3种测定方法比较

目的:通过离子色谱法、硫酸铈催化分光光度法、电感耦合等离子体质谱法3种方法测定水中碘化物,通过实验比较,分析3种方法的优缺点。方法:选取质控样品作为实验对象,按照3种方法实验步骤测定各实验组水中碘化物浓度。结果:3种检测方法线性关系均满足实际检测要求,且相关系数R^(2)≥0.999。电感耦合等离子体质谱法检出限为0.6μg·L^(-1),加标回收率为100.8%,相对标准偏差为0.36%~0.45%;硫酸铈催化分光光度法检出限为1.2μg·L^(-1),加标回收率为84.4%,相对标准偏差为0.80%~1.91%;离子色谱法检出限为8μg·L^(-1),加标回收率为91.4%,相对标准偏差为0.23%~1.11%。结论:3种检测方法检测范围广、灵敏度高,且精密度和准确度表现良好,均可准确测定水中碘化物的含量。

岭南常用中药材外源性污染物分析研究

目的研究岭南不同产地200批次10种常用中药材(巴戟天、化橘红、何首乌、砂仁、广藿香、南板蓝根、黑老虎、鸦胆子、槟榔、益智)中农药残留、重金属外源性污染物含量,以期为南药质量控制提供依据。方法按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)对10种岭南常用中药材中重金属及有害元素、农药等外源性污染物进行测定并分析测定结果。结果何首乌、南板蓝根、黑老虎、槟榔、益智中农药残留量及铅、砷、镉、汞、铜限量均符合《中国药典》的限量标准,巴戟天、化橘红、砂仁、鸦胆子均存在重金属不符合,广藿香存在农药残留量不符合。结论对于研究的品种,农药残留控制较好,需要重点监控铅、汞元素。