超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物

建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39~200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.06~0.85μg/L,定量限为0.20~2.80μg/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%~122%,精密度为4.5%~14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（HPLC-MS/MS）测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯（ PAEs）的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻（-18℃）、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1：1：1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用 MGⅢC18色谱柱（2.0mm×100mm,5 μm）,选择反应监测（ SRM）模式测定.实验结果表明,3 1种邻苯二甲酸酯 的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好（ r^2≥0. 995 8）.样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯（ DLP）为70. 9%-109. 7%外,其余30种化合物为80. 1%-113. 0%,相对标准偏差（ n = 6）为1.0%-13.7%.31种PAEs的检出限在0.02-8.15μg/kg之间,定量限在0.07-27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求.

15种邻苯二甲酸酯在液相色谱/串联质谱上的分离和系统干扰研究

用超高效液相色谱/三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术检测邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)。考察流动相、柱子填料等因素对各化合物分离的影响,探讨了系统干扰的影响和解决方法,为建立液-质-质联用技术定量检测邻苯二甲酸酯类(PAEs)打下了基础。

高效液相色谱-串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯

建立了水中7种邻苯二甲酸酯（PAES）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过甲醇饱和正己烷超声波萃取后，采用液质联用法测定邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）。结果表明，7种PAEs的质量浓度为10～100μg/L时线性相关性良好，相关系数R〉0．999，不同水平的加标回收率〉80％，精密度RSD〈10％，方法最低检出限为0．2μg/L。该方法方便、准确、灵敏度高。